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目的建立人血浆中普卢利沙星活性代谢产物NM394检测的HPLC法,并进行其在人体内药动学的研究。方法10名健康受试者单剂量口服200mg普卢利沙星片后,采集一系列血样,检测其血药浓度。血浆经高氯酸沉淀蛋白,以ZORBAX Eclipse XDB—C18(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-2%醋酸-水=20:40:40(V/V/V),流速为0.8mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为278nm。结果NM394在血药浓度0.05-7.50mg·L^-1内线性关系良好(r=0.9999),定量下限为0.05mg·L^-1;低、中、高3个浓度的相对回收率(n=5)分别为(105.16±1.86)%、(105.01±1.94)%、(100.40±4.53)%,日内RSD(n=5)分别为5.57%、2.36%、2.31%,日间RSD(n=5)分别为3.25%、2.22%、4.26%。药动学参数分别为:ρmax(1.480±0.329)mg·L^-1,tmax(0.825±0.374)h,AUC0→t(6.853±1.679)mg·h·L^-1,AUC0→∞(7.488±1.687)mg·h·L^-1。结论本方法简便、灵敏、快速、准确,适用于人血浆中普卢利沙星活性代谢产物NM394浓度的检测及其药动学研究。 相似文献
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3.
目的研究泛昔洛韦片的人体相对生物利用度和生物等效性。方法健康志愿者20名,随机双交叉单剂量口服泛昔洛韦片(试验和参比制剂)。剂量分别为0.5g,剂间间隔为1周。分别于服药后12h内多点抽取静脉血;用高效液相色谱(HPLC)法测定血浆中喷昔洛韦的浓度。用DAS药代动力学程序计算相对生物利用度并评价两种制剂生物等效性。AUC(0-12).AUC(0-∞)和Cmax经方差分析和双单侧t检验,Tmax进行秩和检验。结果单剂量口服泛昔洛韦试验和参比制剂后,血浆喷昔洛韦的Cmax分别为(2.92±0.76)mg·L^-1和(2.98±1.00)mg·L^-1;Tmax分别为(1.04±0.46)h和(1.17±0.61)h;AUC(0-12)分别为(8.51±2.46)mg·h·L^-1和(8.73±2.86)mg·h·L^-1;AUC(0-∞)分别为(8.87±2.57)mg·h·L^-1和(9.10±2.99)mg·h·L^-1。AUC(0-12)、AUC(0-∞)和Cmax的90%可信区间分别为83.9%~99.6%、83.5%~99.2%和92.4%~108.1%。结论试验制剂的相对生物利用度为(97.53±18.49)%;两制剂具有生物学等效性。 相似文献
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高效液相色谱法测定人血清中司帕沙星药物浓度 总被引:1,自引:0,他引:1
蔡青 《国际医药卫生导报》2009,15(15):74-76
目的建立测定人血浆中司帕沙星药物浓度的方法。方法采用二氯甲烷萃取,高效液相色谱法测定。色谱柱:GeminiC18(250mm×4.6mm,5μml流动相:0.01mol·L^-1,磷酸二氢钾-三乙胺(磷酸调PH=3.0)-甲醇(34.8:0.2:65);流速:1.2mL·min^-1;紫外检测器:波长292nm,柱温30℃。结果司帕沙星的保留时间为9.6min,定量线性范围:0.016。2.000μg·ml^-1,方法回收率〉90%(n=5),日内、日间RSD〈10%(n=5)。结论本方法快速,定量准确,可用于血药浓度测定及人体药代动力学研究。 相似文献
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目的:建立一种快速灵敏检测帕珠沙星血药物浓度的液相色谱-串联质谱方法。方法色谱柱为 Agilent Eclipse XDB-C18(4.6mm ×150mm,5μm);流动相为乙腈:水(0.005mol· L-1甲酸铵,0.1%甲酸)=(30∶70);流速:0.5mL· min -1;质谱条件为电喷雾电离源(ESI);采用选择反应监测(SRM)对帕珠沙星(m/z 319.0→301.1)和环丙沙星(m/z 332.2→314.2)进行测定。样本处理采用乙腈沉淀蛋白法,吸取上清液1μL进样。结果帕珠沙星的线性范围为0.02~20μg· mL -1,提取回收率为82%~92%,日内和日间精密度均小于15%。结论本方法简便、灵敏,该方法经考察符合血浆样品的测定要求,可以应用于临床药物浓度的测定和药代动力学的研究。 相似文献
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利福喷丁胶囊的人体生物等效性研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的研究利福喷丁胶囊的人体相对生物利用度和生物等效性。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定人血浆中利福喷丁浓度,18例健康受试者随机交叉口服单剂量600mg利福喷丁试验制剂和参比制剂进行生物等效性评价。结果采用DAS2.0计算试验制剂和参比制剂的主要药动学参数:Cmax分别为:(13.1±3.4)和(13.2±4.0)mg·L^-1;tmax分别为(7.0±5.2)和(5.5±2.3)h;t1/2分别为(18.7±3.7)和(17.3±4.9)h;AUC0~72分别为(402.5±141.0)和(402.7±128.6)mg·h·L^-1,AUC0-∞分别为(445.5±169.2)和(438.4±148.0)mg·h·L^-1。Cmax、AUC0~72、AUC0~∞的90%可信区间为(95.2%~115.2%)、(88.0%~100.5%)、(85.9%~99.3%)。结论试验制剂与参比制剂的人体相对生物利用度为(95.2%±15.5%),两制剂具有生物等效性。 相似文献
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目的:建立甲磺酸帕珠沙星凝胶剂的制备方法和质量标准。方法:以卡波姆为凝胶基质,制备甲磺酸帕珠沙星凝胶。采用高效液相色谱法测定凝胶中甲磺酸帕珠沙星的含量,色谱柱:Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5um);流动相:乙腈-磷酸三乙胺水溶液(含0.5%磷酸,1%三乙胺)(30:70);流速:1.0ml·min^-1;检测波长:240nm;进样量:20ul。结果:甲磺酸帕珠沙星在10.54~52.7ug·ml^-1范围内有良好的线性关系,r=0.9993,平均回收率为99.67%,RSD=1.79%。结论:该制备工艺简单、易行,质量控制方法切实可行。 相似文献
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HPLC-MS-MS法测定人血浆中石杉碱甲的浓度及人体相对生物利用度研究 总被引:2,自引:0,他引:2
目的建立人血浆中石杉碱甲浓度的HPLGM9MS测定法,研究2种石杉碱甲片在正常人体的相对生物利用度。方法以盐酸伪麻黄碱为内标,血浆样品经乙酸乙酯萃取,汉邦C18柱(4.6mm×150mm,5μm)分离后,采用HPLC-MS-MS联用法检测,18名健康男性志愿者采用双周期随机交叉试验设计,分别单剂量口服石杉碱甲片(T或R)0.2mg后测定两者的相对生物利用度。结果石杉碱甲与内标分离度好,内源性杂质不干扰测定,在0.0508~5.080μg·L^-1(r=0.9998)石杉碱甲浓度与峰面积比的线性关系良好,定量限为0.0508μg·L^-1,回收率为101.8%~109.8%(n=5),日内RSD为1.8%~3.9%(n=5);日间RSD为2.3%~8.7%(n=15)。单次服用0.2mg石杉碱甲片后T与R的AUC0~24分别为(16.35±3.42)μg·h·L^-1和(16.38±3.61)μg·h·L^-1;AUC0-∞分别为(17.53±3.80)μg·h·L^-1和(17.70±3.97)μg·h·L^-1;Gmax分别为(2.47±0.49)μg·L^-1和(2.514-_0.51)μg·L^-1;tmax分别为(1.3±0.4)h和(1.2±0.3)h;t1/2分别为(5.9±0.8)h和(6.2±0.7)h。与R相比,T的相对生物利用度为100.5%±10.1%。结论该方法准确度高,灵敏度好,可用于石杉碱甲人体内过程研究。方差分析结果表明2种制剂的主要药动学参数之间无明显差异,双单侧t检验结果表明2种制剂为生物等效制剂。 相似文献
9.
目的建立高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS/MS)测定人血浆中舍曲林浓度,并使用该方法评价2种盐酸舍曲林制剂在中国健康人体内的生物等效性。方法采用HPLC—MS/MS梯度洗脱法测定健康志愿者单次口服盐酸舍曲林50mg后不同时间血浆中舍曲林的浓度。以去甲基托伐普坦为内标,Luna C18(50mm×2.0mm,3μm)为色谱柱。梯度洗脱条件下,采用多反应监测(MRM)方式进行定量分析,用于监测的离子质荷比分别为m/z306.1→m/z159.0(舍曲林)和m/z435.2→m/z238.1(内标去甲基托伐普坦)进行测定。结果舍曲林和内标的保留时间分别为3.0和3.2min。血浆中舍曲林检测浓度在0.210~26.8μg·L^-1线性关系良好。日内和日间RSD均〈15%。试验制剂与参比制剂血浆中舍曲林的‰。。分别为(5.25±2.61)、(5.15±2.37)11;Cmax分别为(13.4±4.51)、(13.2±5.16)μg·L^-1;t1/2分别为(27.0±4.4)、(28.9±6.2)h;AUC0~t为(408.6±157.2)、(418.3±141.0)μg·h·L^-1;AUC0~∞分别为(452.5±188.5)、(469.3±169.5)μg·h·L^-1试验制剂对参比制剂的相对生物利用度,为(97.6±18.8)%。经方差分析和双单侧t检验,主要药动学参数无差异。结论梯度洗脱HPLC-MS/MS法可用于测定人血浆中舍曲林的浓度;盐酸舍曲林片两制剂生物等效。 相似文献
10.
目的研究双修饰壳聚糖载丝裂霉素C纳米粒在大鼠体内的药动学特征。方法2组大鼠分别静脉注射4mg·kg^-1丝裂霉素C纳米粒和丝裂霉素C注射剂后,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS)测定给药后不同时间点血浆中丝裂霉素C的浓度,计算主要药动学参数。结果丝裂霉素C的线性范围20-1000μg·L^-1,最低定量限为20μg·L^-1,提取回收率均〉95%,日内、日间精密度RSD均〈15%。双修饰壳聚糖载丝裂霉素C纳米粒和丝裂霉素C注射剂t1/2分别为(2.64±0.11)h、(0.49±0.049)h;AUC0-∞分别为(2.01±0.11)mg·h·L-1、(0.93±0.075)mg·h^-1·L^-1;Vz分别为(1.52±0.18)L、(0.63±0.065)L;CL分别为(6.95±0.70)mL·min^-1、(15.47±1.89)mL·min^-1,2者均有显著性差异。结论该方法灵敏、准确、专一,适用于丝裂霉素C的药动学研究。与丝裂霉素C注射剂相比,双修饰壳聚糖栽丝裂霉素C纳米粒具有缓释和长循环的作用。 相似文献
11.
目的:建立人血浆盐酸二甲双胍检测的反相高效液相色谱方法。方法:血浆高氯酸沉淀,以ZORBAX SB-C18为色谱柱;流动相为乙腈-0.1%三氟乙酸-10mmol·L-1SDS-水体系,流速为1.0ml·min-1;检测波长234nm。结果:盐酸二甲双胍浓度在0.05~6.00mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9999),低中高三个浓度(0.10、1.00、4.00mg·L-1)的相对回收率分别为(94.77±2.49)%、(99.71±3.79)%和(97.24±2.09)%;日内RSD分别为5.41%、4.42%和2.32%,日间RSD分别为6.03%、4.15%和2.49%。结论:本方法简便、快速、准确可靠,适用于人血浆盐酸二甲双胍浓度的测定及其药物动力学研究。 相似文献
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炎琥宁在大鼠体内血药浓度测定方法及其药动学研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立以高效液相色谱(HPLC)法测定大鼠血浆中炎琥宁含量的方法,并对其药动学进行研究。方法:色谱柱为VP-ODS C18 Column(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1%醋酸-三乙胺(65∶35∶0.02),内标物为安定,流速为1.0mL·min-1,检测波长为251nm,温度为40℃。用甲醇沉淀蛋白后取上清液过0.45μm微孔滤膜进样分析,采用DAS1.0软件进行药动学参数估算。结果:炎琥宁进样浓度分别在0.05~1.0μg·mL-1(r=0.9999)和1.0~10.0μg·mL-1(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值之比呈良好线性关系;平均回收率为90.12%,RSD=0.508%(n=3)。大鼠静脉注射4mg·kg-1炎琥宁后,其tmax、Cmax、t1/2α和AUC0~240分别为(5.03±1.2)min、(1.09±7.5)mg·L-1、(0.95±4.4)min和(18.14±1.1)mg·min·L-1。结论:炎琥宁在大鼠体内的药动学过程符合二室模型。 相似文献
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目的:建立以高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定人血浆中曲美他嗪浓度的方法,并研究其在健康人体内的药动学。方法:色谱柱为Shimadzu Shim-pack VP-ODS,流动相为甲醇-0.2%甲酸(12∶88),流速为0.8 mL·min-1,柱温为室温;采用电喷雾离子源(ESI源),选择正离子监测(SIM)质荷比(m/z)为267.25(曲美他嗪,[M+H]+)和338.05(法莫替丁,[M+H]+)的正电荷的准分子离子峰。结果:曲美他嗪血药浓度在2~250 ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.997 8),方法的定量下限为2 ng·mL-1;日内、日间RSD均≤9.3%,提取回收率在71.1%~75.8%之间(RSD≤5.4%)。22名受试者单剂量口服盐酸曲美他嗪片40 mg后曲美他嗪的平均药动学参数分别为:cmax(156.2±24.4)μg·L-1、tmax(2.16±0.36)h、t1/2(5.44±0.75)h、AUC0~24(1 191±205)μg·h·L-1、AUC0~∞(1 260±212)μg·h·L-1。结论:本方法简便、准确、灵敏、专属性强,适用于人血浆中曲美他嗪浓度的测定及其药动学研究,对于评价盐酸曲美他嗪疗效和安全性有重要意义。 相似文献
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HPLC法测定血浆中头孢丙烯浓度及其人体药动学研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立测定人血浆中头孢丙烯(CFPZ)浓度的高效液相色谱法,并应用于人体药动学研究。方法:10名男性健康受试者单次空腹口服CFPZ片500mg,采用高效液相色谱法测定CFPZ的血药浓度,色谱柱为KromasilKR100-5C18,流动相为0·01mol·L-1KH2PO4水溶液-乙腈(100:9·5),检测波长为254nm,柱温为室温,流速为1·0mL·min-1,进样量为20μL。结果:CFPZ血药浓度在0·25~15μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0·9999),最低检测浓度为0·25μg·mL-1;低、中、高(0·25、0·5、2·5μg·mL-1)3种浓度(n=5)的日内RSD分别为4·8%、3·5%、1·3%,日间RSD分别为12·6%、6·7%、1·6%,相对回收率分别为97·7%、102·5%、103·6%,绝对回收率分别为88·5%、87·8%、85·3%。受试者单次空腹口服CFPZ片500mg后的Cmax为(8·66±1·57)mg·L-1,tmax为(1·85±0·8)h,t1/2为(1·4±0·18)h,AUC0~10为(28·28±3·28)mg·h·L-1,AUC0~∞为(29·43±3·54)mg·h·L-1。结论:CFPZ片体内过程符合血管外二室模型,口服后吸收迅速。本方法准确、灵敏、简便、特异性强、重现性好,适合于临床药动学研究。 相似文献
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目的:建立高效液相色谱法测定盐酸伪麻黄碱(PSE)血药浓度的方法,研究洛芬伪麻片的人体药动学。方法:8名健康男性受试者单剂量口服洛芬伪麻片(含盐酸伪麻黄碱30mg)后,采用高效液相色谱法测定血浆中盐酸伪麻黄碱的浓度,色谱柱:Diamonsil^TM C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-0.02mol·L^-1磷酸二氢钠(舍0.005mol·L^-1辛烷磺酸钠,磷酸调pH3.8)(45:55);流速:1mL·min^-1;检测波长210nm。结果:线性范围20-1000ng·mL^-1(r=0.9998),最低检测限为1.2ng,日内精密度(RSD)小于3.26%,日间精密度(RSD)小于4.89%,绝对回收率为75.76%~86.52%,PSE的主要药动学参数为:AUC0-∞为(1.83±0.60)μg·h·mL^-1,Cmax为(279.52±92.46)ng·mL^-1,tmax为(1.32±0.24)h,t1/2为(5.37±0.92)h。结论:本方法简便、快速、准确,可用于盐酸伪麻黄碱的血药浓度测定及药代动力学研究。 相似文献
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目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中盐酸表柔比星浓度的方法。方法:色谱柱为YWGC18,流动相为水-乙腈(12∶7,用85%磷酸调节体系pH为3.90±0.05),流速为1.0mL.min-1,检测波长为254nm。结果:人血浆中表柔比星检测浓度在0.12~4.80mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.9984);最低血浆检测浓度为0.01mg.L-1;日内RSD<4.40%、日间RSD<5.60%,平均提取回收率为99.40%(RSD=4.02%);样品溶液在室温下12h内稳定。结论:本方法简便、灵敏、准确和重现性好。 相似文献
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摘 要 目的:建立检测人血浆百草枯浓度的高效液相色谱方法。方法: 流动相为乙腈-3 mmol·L-1 SDS-0.2%TFA(35∶28∶37),流速为1.0 ml·min-1,检测波长258 nm,柱温35℃,内标为卡马西平。用乙腈沉淀血浆蛋白处理后,进行高效液相色谱分析。结果:血浆百草枯在0.5~100.0 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 8)。高、中、低三个浓度(1.00,10.00,50.00 mg·L-1 )的相对回收率分别为(103.06±4.04)%,(100.20±3.00)%和(99.33±2.26)%;日内RSD分别为4.85%,5.97%和4.91%;日间RSD分别为6.60%,5.98%和4.10%。结论:本方法准确可靠,简便快速,适用于百草枯中毒患者的血药浓度检测。 相似文献
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HPLC法测定紫花地丁中槲皮素、芹菜素、木犀草素含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立高效液相色谱法测定紫花地丁中槲皮素、芹菜素和木犀草素的含量测定方法。方法:采用HPLC法对紫花地丁中的槲皮素、芹菜素、木犀草素进行含量测定。色谱条件为:C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温30℃,流动相为乙腈-甲醇-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速0.8 mL.min-1,检测波长350 nm。结果:槲皮素、芹菜素和木犀草素色谱分离良好,浓度与峰面积呈良好线性关系,线性范围分别为槲皮素7.5~90.0 mg.L-1,r=0.999 9(n=6);芹菜素7.5~180.0 mg.L-1,r=0.999 8(n=6),木犀草素2.5~55.0 mg.L-1,r=0.999 9(n=6)。平均加样回收率分别为95.1%(n=9,RSD=1.0%)、95.7%(n=9,RSD=1.2%)、97.8%(n=9,RSD=0.7%)。结论:本方法测定了5批紫花地丁的槲皮素、芹菜素和木犀草素的含量,该方法分离度好、快速、简便、重现性好。 相似文献
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目的建立人血浆中文拉法辛的HPLC-荧光测定法,研究2种文拉法辛胶囊的相对生物利用度。方法以拉呋替丁为内标,血浆样品萃取后经Diamonsil C18柱分离,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(磷酸调pH为5.95)25:75(v/v),荧光检发射波长(Ex)为276nm,检测波长(EM)为598nm。18名健康志愿者采用随机交叉方式分别单剂量口服文拉法辛胶囊100mg后研究两者的相对生物利用度。结果血浆中文拉法辛与内源性杂质分离完全,在5.1~490.7μg·L^-1浓度与峰面积比线性良好,回归方程为:Y=0.074X+0.0285(r^2=0.9998),最低定量限为5.1μg·L^-1;文拉法辛绝对回收率为98.6%~100.5%(n=20),内标绝对回收率为84.2%~85.7%(n=20),方法回收率为89.3%~108.7%(n=15),日内精密度(RSD)〈3.6%(n=15),日间精密度(RSD)〈9.6%(n=15)。单次服用100mg文拉法辛胶囊T或R后的AUC0-24。分别为(1146.4±339.6)和(1132.9±311.3)μg·h·L^-1;Cmax分别为(167.7±49.1)和(177.6±47.8)μg·L^-1;tmax分别为(1.9±0.3)和(1.8±0.6)h。与R相比,T的相对生物利用度为(103.7%±13.3%)。结论该法简单,准确度高,灵敏度好。方差分析结果两制剂的主要药动学参数之间无明显差异,两者为生物等效制剂。 相似文献