气相色谱法测定新型抗癌化合物二-(2,4-二氟苯甲酰异羟肟酸)二苯基合锡中有机溶剂残留量

目的:建立测定抗癌原料药二-(2,4-二氟苯甲酰异羟肟酸)二苯基合锡(DPDFT)中的有机溶剂残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法,FID检测器,Agilent HP-5(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱,柱温30℃,进样口温度为200℃,检测器温度为220℃,流速为31.90 mL.min-1,分流比为20∶1,以1,2-二氯乙烷为内标,甲苯为溶剂,测定有机溶剂残留量。结果:甲醇、正己烷、醋酸乙酯在考察的浓度范围内线性关系良好,线性范围分别为150～450μg.mL-1(r=0.999 7),14.5～43.5μg.mL-1(r=0.999 9),250～750μg.mL-1(r=0.999 9),平均加样回收率分别为99.6%(RSD=1.0%),100.0%(RSD=1.5%),99.0%(RSD=1.0%)。结论:该方法快速、简便、结果准确,可用于二-(2,4-二氟苯甲酰异羟肟酸)二苯基合锡中的有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定苯甲醇的含量

目的建立气相色谱法测定苯甲醇的含量。方法采用Rtx-Wax气相毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm),FID检测器,柱温130℃;进样口温度为200℃;检测器温度230℃。结果苯甲醇在0.543 3¹.629 8mg·mL-1内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 5),低、中、高浓度的平均回收率在100.0%1.629 8mg·mL-1内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 5),低、中、高浓度的平均回收率在100.0%¹01.4%,RSD均<2.2%(n=3)。结论本方法准确度高、重现性好,适用于苯甲醇的含量测定。     

GC法同时测定聚山梨酯80中5种挥发性杂质

目的建立气相色谱法对聚山梨酯80中的环氧乙烷、二氧六环、氯乙醇、乙二醇和二甘醇5种挥发性杂质进行同时检测。方法采用气相色谱法,色谱柱固定相为PEG20000(GsBP-INOWAX,30m×0.53mm×1.0μm弹性石英毛细管柱)。采用程序升温,初温50℃,以5℃·min-1升温至200℃,保持10min,再以50℃·min-1升温至230℃,保持20min。进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果同时测定了聚山梨酯80中环氧乙烷、二氧六环、氯乙醇、乙二醇和二甘醇5种挥发性杂质,线性范围分别为2.7~176.8μg·mL-1(r=0.999 8),2.8~140.7μg·mL-1(r=0.999 8),3.4~167.5μg·mL-1(r=0.999 9),4.7~2 345μg·mL-1(r=0.999 8)和3.2~160.8μg·mL-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为104.3%,91.3%,105.2%,94.1%和105.7%,RSD分别为2.5%,2.8%,1.4%,3.0%和3.7%。结论该方法灵敏、准确,可用于聚山梨酯80中挥发性杂质的检测。     

GC法测定标准桃金娘油肠溶胶囊中3种成分的含量

目的建立测定标准桃金娘油肠溶胶囊中α-蒎烯、柠檬烯和桉叶油醇的含量测定方法。方法采用Rtx-1701毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),进样口温度200℃,火焰离子化检测器,测器温度220℃,柱温90℃,氮气为载气,流速1.0 m L/min,进样量1μL,外标法测定含量。结果α-蒎烯进样浓度在10.09~90.79μg/m L,回归方程为y=24 163 x+39 804,r=0.999 8;柠檬烯进样浓度在16.82~151.3μg/m L,回归方程为y=31 699 x+1 555 748,r=0.999 7;桉叶油醇进样浓度在41.23~371.1μg/m L,回归方程为y=7 416.8 x+2 367 875.5,r=0.999 7。α-蒎烯的平均回收率为99.36%,RSD为1.21%;柠檬烯的平均回收率为99.14%,RSD为1.03%;桉叶油醇的平均回收率为100.22%,RSD为0.87%。结论该方法简便、准确、灵敏、重现性好,可作为标准桃金娘油肠溶胶囊中主要成分的含量测定方法。     

毛细管气相色谱法测定鱼油脂肪乳注射液中DHA和EPA的含量

目的采用毛细管气相色谱法对鱼油脂肪注射液的DHA和EPA含量进行测量的效果进行研究分析。方法抽取同一批次的鱼油脂肪注射液,采用毛细管气象色谱法对DHA和EPA的含量进行测定,载气选择氦气,流速控制在0.5mL/min,柱温进行程序升温,采用FID检测器,分流比为5：1,进样口温度控制在300℃,进样量为1μL。结果经过仔细研究后笔者发现,被检测的鱼油脂肪注射液中DHA甲酯的浓度在0.216～0.712g/L,EPA甲酯的浓度在0.224～0.768g/L的现象关系非常明显,两种成分的回收率均在99%以上,RSD水平均在0.50%以上。结论采用毛细管气象色谱法对鱼油脂肪注射液的DHA和EPA含量进行测量主要具有操作简单、方便快捷、准确度高、重现性好等特点,可作为今后对该药物的成分含量进行测定的常规方法。     

泛硫乙胺原料中残留溶剂测定方法学研究

目的建立一种气相色谱法测定泛硫乙胺原料药的有机残留。方法采用顶空方法进样,以极性毛细管柱DB-WAX,FID检测器对泛硫乙胺中的有机残留甲醇和乙醇进行分离和检测。结果甲醇和乙醇的峰能够得到有效的分离,泛硫乙胺样品对其无干扰。甲醇的最低检出限为5.08μg.mL-1,最低定量限为12.69μg.mL-1,在12.69~887.55μg.mL-1的浓度范围内,线性方程为y=0.1265x+0.7612(r=0.9997,n=8),加样回收率为98.04%(RSD=1.78%);乙醇的最低检出限为4.01μg.mL-1,最低定量限为10.03μg.mL-1,在10.03~1402.24μg.mL-1的浓度范围内,线性方程为y=0.2346x+1.3015(r=0.9997,n=8),加样回收率为99.36%(RSD=1.44%)。结论该方法准确可靠,能有效检测出泛硫乙胺中的有机残留。     

气相色谱法测定睾酮凝胶中肉豆蔻酸异丙酯的含量

目的 建立睾酮凝胶中肉豆蔻酸异丙酯的含量测定方法.方法 运用气相色谱法,采用固定液为5％苯基-95％二甲基硅氧烷的毛细管柱(GsBP-5,30 m×320 μm×1.8 μm),FID检测器,载气为氮气,柱温220℃,检测器温度250℃,进样口温度230℃,分流进样(10∶1).结果 线性范围为0.100 4～2.51 mg·mL-1(r=0.999 9);仪器重复性良好(RSD=1.61％);平均回收率为98.96％,RSD为0.53％(n=9).结论 该法准确、可靠、重现性好,可用于睾酮凝胶中肉豆蔻酸异丙酯含量的测定.     

GC法测定筋骨舒喷雾剂中樟脑和薄荷脑的含量

目的：采用毛细管柱气相色谱法测定筋骨舒喷雾剂中樟脑和薄荷脑的含量。方法采用毛细管柱气相色谱法,DB-624毛细管色谱柱（30m×0.53mm,3μm),程序升温,初始温度130℃,保持10分钟,以5℃/min升至180℃,保持20分钟。进样口温度200℃,FID检测器温度250℃;外标法。结果樟脑浓度在0.0515-0.5154mg/ml,薄荷脑浓度在0.0565-0.5654mg/ml范围内,具有良好的线性关系,线性回归方程分别为y=983.80x+2.6836,r=0.9995（n=6）, y=979.66x+2.0510,r=0.9995（n=6）;樟脑平均回收率为102.6%,RSD=1.4%（n=6);薄荷脑平均回收率为101.6%, RSD=1.5%(n=6）。结论所建立的方法简便、准确、重复性好,可作为筋骨舒喷雾剂的质量控制方法。     

气相色谱法测定硝酸咪康唑原料的残留溶剂

目的建立硝酸咪康唑原料残留溶剂的测定方法。方法采用气相色谱法,使用PEG-20M毛细管(30m×0.25mm,0.25μm)色谱柱,柱温采用程序升温,初始温度60℃,保持3min,再以30℃·min-1升至185℃,保持20min;进样口温度为200℃;检测器为FID;检测器温度为250℃。结果同时测定了硝酸咪康唑原料中的2种有机溶剂,丙酮和甲苯线性范围分别为0.25¹.0mg·mL-1(r=0.999 8)、0.044 51.0mg·mL-1(r=0.999 8)、0.044 5⁰.178mg·mL-1(r=0.999 6),平均加样回收率分别为100.3%和99.9%,RSD分别为1.8%和1.3%。结论该方法灵敏、准确,可用于硝酸咪康唑中残留溶剂的检测。     

气相色谱法测定复方麝香注射液中薄荷脑、龙脑含量

目的 建立气相色谱法测定复方麝香注射液中薄荷脑、冰片(以龙脑计)的含量.方法 采用气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇-20M毛细管柱30m×0.53mm×0.25μm,程序升温,起始温度90℃,每分钟升10℃,升至170℃后保持10min,分流比50∶1,FID检测器;检测器温度为250℃.结果 用气相色谱法测定复方麝香注射液中薄荷脑在0.0871～0.5226mg·mL-1;冰片(以龙脑计)龙脑在0.1094～0.6564mg·mL-1范围内呈线性关系,线性方程分别为Y=8.7568×10-3+ 7.4529X,r=0.9999(n=5);Y=1.5603×10-2+ 7.4845X,r=0.9999(n=5),平均回收率分别为99.93％(n=9),RSD 0.8％;99.10％(n=9),RSD 1.5％.结论 本方法简便、准确、快速,可用于复方麝香注射液的质量控制.     

HPLC法同时测定苋菜黄连素胶囊中甘草酸和盐酸小檗碱的含量

目的：采用同时测定苋菜黄连素胶囊中甘草酸和盐酸小檗碱的含量。方法：色谱柱用CAPCELLPAKC18（4．6mm×250mm,5μm）;以0．025mol·L-1磷酸二氢钾溶液-0．0025mol·L-1庚烷磺酸钠水溶液一乙腈（30：30：40）为流动相,流量1．0mL·min-1;检测波长250nm。结果：甘草酸在0．00128-0．0128mg·mL-1浓度范围内与峰面积成良好的线性关系（r=0．9994）,平均回收率为99．1％,RSD为0．81％;盐酸小檗碱在0．008-0．080mg·mL-1浓度范围内与峰面积成良好的线性关系（r=0．999998）,平均回收率为97．5％,RSD为1．08％。结论：方法简便、专属性强,可用于苋菜黄连素胶囊的质量控制。     

HPLC-PDA法测定沙棘籽油软胶囊中α-生育酚的含量

目的 建立一种快速简便的沙棘籽油软胶囊中的α-生育酚的HPLC测定方法.方法 样品经回流加热皂化,冰醋酸调PH为6.0～7.0,定容静置后高效液相色谱测定;色谱条件：色谱柱Thermo C18（4.6×250mm,5μm）,流动相：甲醇,流速：1.0mL·min-1.结果 方法线性范围：0.0470～0.2340mg·mL-1,相关系数（r）为0.9990;平均回收率为96.39%,相对标准偏差（RSD）为1.98%.结论 该方法前处理简便、重现性好,适用于保健食品中α-生育酚的含量测定.     

HPLC测定清热解毒口服液中绿原酸与黄芩苷含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定清热解毒口服液中绿原酸和黄芩苷的含量方法。方法:采用VP-ODS C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为324 nm,柱温:38℃。结果:绿原酸在14.0~56.0 mg.L-1范围内呈良好的线性关系;平均回收率为98.2%,RSD=1.1%(n=6);黄芩苷在51.2~204.8 mg.L-1范围内呈良好的线性关系;平均回收率为98.4%,RSD=1.3%(n=6)。结论:所建方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

伤风胶囊质量标准的研究

目的:建立伤风胶囊的质量标准。方法:采用TLC法同时对处方中白芍、炙甘草进行定性鉴别;并用HPLC法对处方中葛根进行含量测定,采用phenomenex Luna C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.025 mol.L-1磷酸溶液(12∶88)为流动相;检测波长为250 nm,流速为1.0 mL.min-1。结果:薄层色谱斑点清晰,易于识别,专属性强;在8.61~430.5μg.mL-1的范围内呈良好线性关系(r=0.999 9);平均回收率为98.4%,RSD=1.4%(n=6)。结论:该方法准确灵敏、简便、重复性好,提高后的质量标准更有效的控制该制剂的质量。     

HPLC法同时测定大卫颗粒中绿原酸、连翘苷、黄芩苷的含量

目的:建立同时测定大卫颗粒中绿原酸、连翘苷、黄芩苷的高效液相色谱法。方法:采用Sinochrom ODS-BP（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇:30mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液,梯度洗脱,流速为1.0ml·min^-1,检测波长为277nm。结果:绿原酸在10～80μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9996）,平均回收率为98.85%,RSD=1.02%（n=9）;连翘苷在10～80μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9993）,平均回收率为99.17%,RSD=0.99%（n=9）;黄芩苷50～600μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9995）,平均回收率为98.72%,RSD=1.10%（n=9）。结论:本方法简便易行,能够准确、快速测定大卫颗粒中的绿原酸、连翘苷和黄芩苷的含量。     

高效液相色谱法测定十味风消胶囊中粉防己碱和防己诺林碱的含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定十味风消胶囊中粉防己碱和防己诺林碱的含量。方法：色谱柱为SHIMADZUVP-ODS色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.2%二乙胺溶液（70：30）,流速为1.0 ml/min,检测波长为281 nm,柱温为30℃;自动进样器进样,进样量10μl。结果：粉防己碱在0.051～0.817μg范围内线性关系良好（r=0.999 8,n=6）,平均加样回收率为98.68%,RSD为0.77%（n=6）;防己诺林碱在0.035～0.557μg范围内线性关系良好（r=0.999 9,n=6）,平均加样回收率为98.94%,RSD为1.03%（n=6）。结论：本法操作简便、结果准确稳定、专属性强,可用于十味风消胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定舒肝快胃丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量

目的建立测定舒肝快胃丸中厚朴酚与和厚朴酚含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱为Dikma DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水-冰醋酸(82∶18∶0.25);检测波长为294nm:柱温:35℃,流速:1.0mL·min-1。结果厚朴酚进样量在0.100～1.25μg与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.4%,RSD=1.2%;和厚朴酚进样量在0.091 70～1.14μg与峰面积线性关系良好,r=0.999 3,平均回收率为98.6%,RSD=1.3%(n=6)。结论该方法专属性强,操作简便,重现性好,适合舒肝快胃丸的质量控制。     

RP-HPLC法测定气血和胶囊中阿魏酸的含量

目的：建立高效液相色谱法测定气血和胶囊中阿魏酸含量的方法。方法：色谱柱：Ultimate XB-C18柱（250mm×4．6mm,51μm）;流动相：甲醇-0．1％磷酸（30：70）,流速为1．0ml·min^-1;柱温：25℃;检测波长：320nm。结果：阿魏酸在浓度为5．0～80．9μg·ml。时线性关系良好,r=0．9999,平均回收率为101．7％;RSD为1．7％（n=6）。结论：方法简单、准确,可作为气血和胶囊的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定参鹿健肺胶囊中黄芪甲苷的含量

目的建立参鹿健肺胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱为ZORBAX SB-C18（5μm,250mm×4.6mm）;流动相为乙腈-水（32∶68）;流速为1.0min·mL-1,柱温为30℃。PL-ELS2100型蒸发光散射检测器（漂移管温度：80℃,雾化温度：50℃）,载气（氮气）流速1.5mL·min-1。采用外标两点法计算含量。结果黄芪甲苷在选定浓度0.0264～0.2640mg·mL-1内有良好的线性关系（r=0.9950）,回收率为99.61%（RSD=0.60%）。结论本法方便、快速、准确,重现性好,可用于该制剂中黄芪甲苷的定量分析。     

市售4种丹参舒心胶囊中丹酚酸B的含量测定

目的 比较市售4种丹参舒心胶囊中丹酚酸B的含量差异.方法 采用Agilent extend-C18（5μm,4.6mm×250mm）色谱柱,乙腈-甲醇-甲酸-水（10：27：1：62）为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为286nm,柱温20℃.结果 丹酚酸B在3.812～38.12μg.mL-1（r=0.9998）范围线性关系良好,平均回收率为98.71%（n＝6）,日内精密度RSD为0.66%.结论 目前市场上丹参舒心胶囊差异较大建议加强对该制剂的规范化管理.