自动柱切换高效液相色谱法同时测定血浆中的SMZ和TMP

应用自制自动柱切换装置建立了同时测定SMZ及TMP血药浓度的HPLC方法.采用μBondapak C 18(50mm×4.6mm.37～50μm)为预处理柱,水为预处理流动相.分析柱为Hypersil BDS C18(150mm×4.6mm,5μm)柱,分析流动相为甲醇:磷酸缓冲液=35:65.检测波长230nm.SMZ和TMP分别在2.5～80μg/ml及0.125～4μg/ml范围内线性良好(r_1=0.999 7,r_2=0.9998).平均方法回收率分别为98.59%及95.71%;日内精密度分别为2.11%及2.67%,日间精密度分别为2.51%及2.89%;两者的最低血浆检测浓度可达SMZO.1μg/ml,TMPO.02μg/ml.方法迅速、简便、灵敏.     

HPLC法测定脑心舒口服液中10-羟基-2-癸烯酸的含量

目的:建立脑心舒口服液中10-羟基-2-癸烯酸的含量测定方法.方法:高效液相色谱法,迪马C18(150mm×4.6mm),乙腈:0.1%磷酸溶液(22:78)为流动相;检测波长为207nm.结果:10-羟基-2-癸烯酸的峰面积和浓度呈良好的线性关系,线性范围为2.525μg/ml～50.5μg/ml,回归方程:A=457.07C-92814.r=0.9996.平均回收率为X=99.01%,RSD=0.33%.结论:本方法专属性强、操作简便.结果准确可靠.     

HPLC法测定清热祛湿冲剂中绿原酸的含量

目的 建立HPLC法测定清热祛湿冲剂中绿原酸的含量.方法 Diamonsil C18柱(5μm,4.6 mm×250mm);流动相:乙腈-0.4%磷酸水溶液(15∶85);流速:1.0ml/min,检测波长为327nm.结果 绿原酸的线性范围为11.9μg/ml～95.2μg/ml,r=1.0000.样品平均回收率为97.53%,RSD为2.07%.结论 本法简单、快速、结果准确,可作为该制剂的质量控制方法.     

HPLC-ELSD法测定苏氨酸中脯氨酸的含量

建立HPLC-ELSD法测定苏氨酸中的脯氨酸。色谱柱SepaxHP-Silica(250mm×4.6mm,5μm),40℃;流动相为水-异丙醇-正己烷-冰醋酸-三乙胺(200:750:50:6:0.6),1.0ml/min;蒸发光检测器(载气2L/min,漂移管95℃)检测。线性范围10～50μg/ml,r=0.9981;平均回收率=99.2%(n=6),定量限5μg/ml,检出限2μg/ml。     

HPLC法测定镇咳宁滴丸中的甘草酸铵

测定镇咳宁滴丸中甘草酸铵的含量.采用高效液相色谱法,色谱柱为Pack C18 colμmn(4.6mm×250mm,5 μm),流动相为水-乙腈-冰醋酸(15:35:2.5).检测波长为254nm.回归方程为Y=-11993.87+5165.91x,v=0.9998.线性范围39.6-171.6μg/ml平均加样回收率为99.99%,RSD=0.34%(n=3).方法:简便可行,重现性好,其它成分无干扰.     

高效液相色谱法测定复方清音饮中绿原酸的含量

目的:建立复方清音饮的质量标准.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱:scienhome C 18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.4%磷酸(13:87);流速:1.0 ml/min;检测波长:326 nm;柱温:25℃;进样量:20μl.结果:绿原酸在35.2~176μg/ml浓度范围内与峰面积线性关系良好,Y=3.85 E-8 X(r=0.9999),加样回收率为98.6%(n=6),RSD为1.7%.结论:该方法稳定、结果可靠、重复性好,可以有效控制复方清音饮质量.     

HPLC测定补肾康乐胶囊中淫羊藿苷含量

目的:建立高效液相色谱法测定补肾康乐胶囊中淫羊藿苷的含量.方法:选用Hypersuil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水-冰醋酸酸(30:70:0.5),流速为1.0 ml/min,检测波长为270 nm.结果:淫羊藿苷线性范围为O.5～20μg/ml,回归方程Y=50515X 3262,r=0.9999,平均加样回收率98.41%,RSD=0.84%(n=6).结论:高效液相色谱法简便、可靠,结果准确,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法测定豆腐果苷口腔崩解片的含量

目的:建立高效液相色谱法测定豆腐果苷口腔崩解片的含量.方法:采用SHMADAZUC18色谱柱(4.6mm×150mm,5μn),流动相为乙腈-水-冰醋酸(10:89:1),流速1ml/min,检测波长270nm.结果:在5～50μg/ml范围内,线性关系良好,r=0.9999,回收率100.19%,RSD为0.52%.结论:本方法简便,准确,专属,可用于该片的质量控制.     

HPLC法测定归龙筋骨宁胶囊中士的宁含量

目的:建立归龙筋骨宁胶囊中士的宁的HPLC含量测定方法.方法:采用Thermo HTOERSIL Silica色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为正己烷-二氯甲烷-甲醇-三乙胺(42.5:42.5:5.5:0.1),流速1.0ml/min,检测波长为254nm.结果:线性范围O.0660μg~0.6600μg(r=0.9999),呈良好线性关系,士的宁的平均加样回收率为99.38%,RSD=0.74%.结论:本方法操作简便,分离效果好,结果准确.     

高效液相色谱法测定柴黄颗粒中黄芩苷含量

目的 测定柴黄颗粒中黄芩苷的含量.方法 HPLC色谱条件:C18色谱柱(250mm×4mm,10μm);柱温25℃,流速:1.0ml/min;检测波长280nm;流动相甲醇-磷酸-四氢呋喃(45:55:6)(磷酸为pH=2.7的磷酸水溶液).结果 黄芩苷进样量在3.7～29.6μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,标准曲线Y=57417x-31303,γ=0.9998.平均回收率为99.67%,ESD=0.15%(n=6).结论 本方法简便、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制.     

LPLC法同时测定复方甲硝唑软膏中甲硝唑和氯霉素的含量

目的:建立复方甲硝唑软膏中甲硝唑和氯霉素的含量测定方法,方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为VP-ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(30∶70);流速:1.0 ml/min;柱温:30℃;检测波长:277 nm。结果:甲硝唑进样量在0.02~0.16 mg/ml范围内线性关系良好,回归方程为Y=5.515 7×10-8X-1.997 9×10-3,r=0.999 9,平均回收率为99.96%,RSD为0.12%(n=9);氯霉素进样量在0.01~0.15 mg/ml内线性关系范围,回归方程为Y=2.811 1×10-8X-5.875 6×10-4,r=0.999 8,平均回收率为101.07%,RSD为0.55%(n=9)。结论:测定方法简便、准确、重现性好,适于复方甲硝唑软膏的含量测定。     

高效液相色谱法测定注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠(4:1)含量及有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠(4:1)含量及有关物质.方法:色谱柱为Phe-nomenex C18(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水-10%四丁基氢氧化铵溶液(60040020)(用磷酸调节,pH值为3.5);检测波长为230 mn;流速为0.8 ml/min,柱温为25℃,进样量为20μl.结果:6批样品中有关物质最大单个杂质的平均含量为0.746%,总杂质的平均含量为2.482%.哌拉西林和他唑巴坦检测浓度的线性范围分别为53.92～215.70μg/ml(r=0.999 9)和12.72-50.86 μg/ml(r=0.999 8),平均回收率分别为99.9%(RSD=0.51%)和99.8%(RSD=0.40%).结论:本检测方法灵敏、快速、结果准确,可用于注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠(4:1)的质量控制.     

高效液相色谱法测定龙胆泻肝丸中栀子苷的含量

目的:用高效液相色谱法测定龙胆泻肝丸中栀子苷的含量.方法:采用Thermo C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(15:85)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长为238 nm.结果:对照品在5.5～16.5μg/ml范围内呈线性关系,γ=0.999 8,加样回收率平均为97.2%(n=6),RSD为2.3%,结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于测定龙胆泻肝丸中栀子苷的含量.     

HPLC法测定盐酸氨溴索口腔崩解片的含量

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸氨溴索口腔崩解片的含量.方法:采用SHIMADAZUC18 色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-醋酸盐缓冲液(10mmol/L醋酸铵溶液1000ml加三乙氨1.5ml,调pH值4.0±0.1)(55:45),流速1ml/min,检测波长244nm.结果:在50～500μg/ml范围内,线性关系良好(r=0.9999),回收率为100.04%,RSD为0.26%.结论:本方法简便,准确,专属,可用于该片的质量控制.     

RP-HPLC测定加替沙星滴眼液的含量

目的 建立测定加替沙星滴眼液含量的高效液相色谱法.方法 采用Hypersil ODS C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm)为色谱柱,流动相为1%三乙胺溶液(磷酸调pH至4.5)-乙腈(86:14,v/v),流速为0.9 ml/min,检测波长325 nm,柱温50℃.结果 加替沙星线性范围为7.5-240 μg/ml,r=0.9999;平均回收率为99.7%,RSD=0.40%.结论 该方法简便、快速、灵敏,可作为该制剂含量测定.     

高效液相色谱法测定卡托普利片含量

目的:建立一种用高效液相色谱法测定卡托普利片含量的方法.方法:选用色谱KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为9%四氢呋喃甲醇溶液-0.05%磷酸(33∶67);检测波长:220nm;流速1ml/min.结果:卡托普利在0.06～0.14mg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996).精确度为0.32%.平均回收率为99.96%.结论:本方法简单、快速、结果准确可靠.     

HPLC法测定复方板蓝根合剂中靛蓝的含量

目的建立复方板蓝根合剂中靛蓝含量测定的方法.方法用HPLC法测定复方板蓝根合剂中靛蓝的含量,用Shimpack VP-0DS(4.6 mm×250 mm)柱,以甲醇-乙腈-0.1 mol/L乙酸铵(60:4:36)为流动相,检测波长280 nm.结果靛蓝在0.44～6.6μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9991),平均回收率为99.87%,RSD=1.04%(n=6).结论方法准确、灵敏、重现性好.     

HPLC同时测定升麻中三个酚酸类成分的含量

目的建立快速测定升麻中咖啡酸、阿魏酸及异阿魏酸含量的HPLC方法。方法色谱柱为C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.01%磷酸梯度洗脱;柱温:30℃;检测波长:320 nm;流速:1.0 ml/min。结果咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸分别在5.78~115.6μg/ml(r=0.9998,n=6),4.03~80.60μg/ml(r=1,n=6),16.45~329.00μg/ml(r=1,n=6)范围内线性关系良好,回收率在97.6%~101.5%。结论建立的方法准确可靠,可以用于测定升麻中咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸的含量。     

高效液相色谱法测定旨益胶囊中洛伐他汀的含量

目的:用高效液相色谱法测定旨益胶囊中洛伐他汀的含量.方法:c18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水-磷酸(385:115:0.14)为流动相,检测波长为238 nm,流速为1ml/min.结果:线性关系r=0.9990,表明在浓度为2.0tμg/ml～300μg/ml范围内.峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系,平均回收率为95.68%,rsd为0.85%,洛伐他汀含量限度为135.8mg/100g.结论:hplc法专属性强,灵敏度高,含量测定方法准确可靠,适用于该产品的质量检洲.     

高效液相色谱法测定复方葛根透皮贴剂中葛根素的含量

目的:建立复方葛根透皮贴剂中葛根素的HPLC含量测定方法.方法:用Kromasil C<,18> column(4.60mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-水-乙酸(25:75:0.01),检测波长为250nm.结果:线性范围在20～100μg/ml,葛根素的加样回收率为96.76%,RSD为0.95%(n=6)...