HPLC法测定盐酸苯海索片含量及含量均匀度

盐酸苯海索(安坦)片为中枢性抗胆碱药,用于震颤麻痹的治疗。其含量测定方法有紫外法、双相滴定法及酸性染料比色法等。由于该药是含微量活性成分的口服制剂(每片2mg),为保证用药安全有效,中国药典1985年版增加了含量均匀度检查,采用紫外法,由于盐酸苯海索在测定波长257 nm处吸收系数很小,故辅料、     

HPLC法测定苯扎贝特酰化物中的有关物质

目的建立苯扎贝特酰化物中有关物质的测定方法。方法 NUCLEOSIL 100-5 C18(5μm)0.125m×4mm;流动相为磷酸二氢钾溶液(2.72g/L,用磷酸调节pH2.3)︰甲醇=4︰6;检测波长:228nm;流速:1.0mL/min。结果苯扎贝特酰化物与主要杂质能得到有效分离,各杂质在0.2~3.5μg/mL范围内呈良好线性关系。结论本测定方法灵敏度高,准确可靠,可以控制苯扎贝特酰化物中有关物质的含量。     

降血脂药苯扎贝特的合成

降血脂药苯扎贝特的合成ＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦＨＹＰＯＬＩＰＩＤＥＭＩＣＤＲＵＧＢＥＺＡＦＩＢＲＡＴＥ曹志荣＊黄国强△（湖南医药工业研究所，长沙４１００１４）ＣＡＯＺｈｉ－Ｒｏｎｇ＊，ＨＵＡＮＧＧｕｏ－Ｑｉａｎｇ（ＨｕｎａｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＰｈａ...     

国产苯扎贝特治疗高脂血症

目的：观察国产苯扎贝特（Ｂｅｚ）对高脂血症的调脂疗效。方法：按随机、平行对照法半入选的５３例患者分为２组,Ａ组３３例,服国产Ｂｅｚ２００ｍｇ,ｔｉｄ。Ｂ组２０例,服进口Ｂｅｚ２００ｍｇ,ｔｉｄ。连续用８ｗｋ。结果：Ａ组治疗４ｗｋ,即可使ＴＣ降低７．１２％,ＴＧ降低３０．４７％,ＬＤＬ降低１５．４８％,ＴＣ／ＨＤＬ－Ｃ降低２２．８％,ＨＤＬ－Ｃ升高１４．２８％;８ｗｋ时更为显著,分别降低１２．４６％     

HPLC法测定甲硝唑片含量

目的：采用HPLC法测定甲硝唑片的含量。方法：以十八烷基为固定相，50％甲醇溶液为流动相，紫外检测波长为220nm，流速为0．8ml/min。结果：其线性范围为20－100ug/ml，平均加样回收率为99．0％（RSD＝0．98％）。方法准确可靠。     

星点设计-效应面法优化苯扎贝特渗透泵片处方

目的:制备苯扎贝特渗透泵片,运用星点设计-效应面法优化处方。方法:选择渗透泵片辅料聚氧乙烯(PEO)N80处方用量(A)、Na2CO3用量(B)和包衣增重(C)为考察因素,以该片在1h、6h的累积释药量以及累积释放量对时间进行线性拟合的相关系数为考察指标,采用星点设计-效应面法优化处方,并进行优化处方验证。结果:优化处方为A40mg、B20mg、C29mg,以该优化处方制备的渗透泵片具有较好的释药行为,各指标偏差的绝对值均小于5%。结论:星点设计-效应面法可用于苯扎贝特渗透泵片的处方优化,所建模型具有良好的预测能力。     

常规剂量苯扎贝特调脂的临床观察

目的:探讨常规剂量苯扎贝特降脂的有效性、耐受性和安全性.方法:以甘油三脂增高为主的高脂血症病人60例.服用苯扎贝特(商品名阿贝他江苏先声汉合制药有限公司生产)200mg,一日3次,8周后测血脂变化情况并观察其不良反应.结果:8周后血脂不同程度下降,尤以甘油三脂下降最明显.并未发现严重不良反应.结论:常规剂量苯扎贝特调脂是有效的,并具有良好的耐受性和安全性.     

降脂药苯扎贝特合成工艺改进

目的:改进降脂药苯扎贝特的合成工艺。方法:以对氯苯甲酰氯和对羟基苯乙胺为原料先合成N-对羟基苯乙基-4-氯苯甲酰胺,再在相转移催化下与丙酮、氯仿于甲苯中缩合得到苯扎贝特。结果:目标化合物经核磁共振氢谱(1H-NMR)等确证其化学结构,缩合总收率为73%。结论:该工艺不但避免了无水操作,提高了收率,而且溶剂可通过萃取与产物分离,简化了操作,更适于工业化生产。     

苯扎贝特致横纹肌溶解症

1例55岁女性患者因2型糖尿病和高血压病等间断服用阿卡波糖、贝那普利和苯磺酸左氨氯地平,规律服用阿司匹林肠溶片及阿托伐他汀钙,改为苯扎贝特降脂及甘舒霖30R降糖（其他治疗不变）后7 d患者出现双下肢肌肉酸痛和浓茶色尿液,实验室检查示天冬氨酸转氨酶（AST）213 U/L,肌酸激酶（CK）8 655 U/L,CK-MB ...     

HPLC法测定劳拉西泮片有关物质的含量

目的 建立劳拉西泮片的含量及有关物质的HPLC方法。方法 以十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂的ZORBAX SB-C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,流动相:0.05 mol·L-1的磷酸二氢铵(含0.5%的三乙胺,用磷酸调pH至2.5)∶甲醇∶乙腈=35∶35∶30;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:235 nm;进样量:10 μL;柱温:30℃。结果 劳拉西泮峰及各杂质峰均能良好分离。杂质A浓度与峰面积在1.5 μg·L-1 ～8.048 mg·L-1内线性关系良好。杂质B浓度与峰面积在15.0 μg·L-1～8.224 mg·L-1内线性关系良好。杂质C浓度与峰面积在1.7 μg·L-1～8.144 mg·L-1内线性关系良好;杂质D浓度与峰面积在2.5 μg·L-1～8.032 mg·L-1内线性关系良好;杂质E浓度与峰面积在3.0 μg·L-1～8.032 mg·L-1内线性关系良好。测定样品含量平均值为97.9%,有关物质均符合要求。结论 该方法快速、简单,稳定,重现性好,可作为劳拉西泮片的含量及有关物质的检测方法。     

HPLC法测定格列齐特片中格列齐特的含量

目的对格列齐特片中格列齐特的含量测定方法进行研究。方法采用反相高效液相色潽法,以C18为固定相,以磷酸二氢铵溶液(用磷酸调节pH值至3.5±0.05)—甲醇(37.5∶62.5)为流动相;检测波长为228nm,流速1.1mL/min,柱温30℃,进样量20μL。结果格列齐特在0.035～1.750mg/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系。回归方程:Y=22600X+203.17,r=0.9995。结论该方法用于格列齐特片中格列齐特的含量测定,定量准确,可靠性强。     

高效液相色谱法测定奥美沙坦酯片的含量

目的：建立高效液相色谱法测定奥美沙坦酯片的含量。方法：采用C18色谱柱,乙腈-10mmol/L磷酸二氢钾缓冲液（0.2%三乙胺,用磷酸调节pH至3.0）（45：55）为流动相,检测波长为256nm。结果：奥美沙坦酯浓度在10.8～86.4μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为：100.75%（RSD=0.61%）。结论：该方法简单、准确,适用于奥美沙坦酯片的含量测定。     

高效液相色谱法测定抗乳腺小叶增生合剂中延胡索乙素的含量

目的建立HPLC法测定抗乳腺小叶增生合剂中延胡索乙素的含量。方法采用VP-ODS柱（4．6mm×250mm。5μm）为分析柱。以甲辞．0．1％磷酸溶液（三乙胺调pH值至6．0）（55：45）为流动相,流速1．0mL·min-1,检测波长为280nm．柱温：30℃。结果延胡索乙素的浓度在9．84～98．4μg·mL-1范围内线性关系良好（r=0．9999）．平均回收率为99．57％,RSD为1．30％（n=6）。结论HPLC法操作简便,快速,结果可靠。可用于抗乳腺小叶增生合剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定头孢噻肟钠含量

头孢噻肟是ＨｏｅｃｈｓｔＭａｒｉｏｎＲｏｕｓｓｅｌ公司开发,１９８１年上市的第一个第三代头孢菌素,它对革兰氏阳性和革兰氏阴性菌均有较强的抗菌活性。按照中国药典９５版规定采用生物效价法测定其含量,但该法费时繁琐,且由于不能分离杂质后进行含量测定,造成一定的假单位现象,精密度不如液相色谱法高。本文参照欧州药典第３版,应用高效液相色谱法对头孢噻肟含量及副产物进行分离测定,简便,快速,消除其副产物杂质所带来的影响。     

HPLC法测定硫酸阿托品注射液的含量

目的建立HPLC法测定硫酸阿托品注射液含量的方法。方法采用C18（Alltech,4.6mm×250mm,5μm）色谱柱。流动相：乙腈-水-三乙胺（25：75：0.1,V/V）,流速1.0ml/min,紫外检测波长210nm,以非那西丁为内标。结果本法硫酸阿托品注射液在40～200μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9978,高、中、低3种浓度回收率分别为101.2%、97.6%和102.3%,日内、日间RSD均〈5%）。结论本法操作简单,结果准确可靠,可用于硫酸阿托品注射液的质量控制。     

高效液相色谱法测定维生素B1片中维生素B1的含量

目的建立高效液相色谱法测定维生素B1片中维生素B1的含量。方法采用色谱柱：Diamonsil C18（150mm×4.6mm,5μm）,以碳十八烷基键合硅胶为填充剂。流动相：甲醇-乙腈-0.02mol/L庚烷磺酸钠溶液（含1%三乙胺,用磷酸调节pH值至5.5,9∶9∶82）;检测波长为238nm;流速为1.0ml/min;进样量：10μl。结果维生素B1质量浓度在50.5~505μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.99999,n=5）,平均回收率为100.4%,RSD=0.13%。结论本方法简单、精确、可靠,可作为维生素B1片的质量控制方法。     

HPLC法测定拉莫三嗪片的含量

目的：建立以高效液相色谱法测定拉莫三嗪片含量的方法。方法：色谱柱为Welch Ultusil^TM C18（250×4．6m,5μm）;流动相为甲醇-0．5％三乙胺溶液（用磷酸调解pH值至4．0）（36：64）;流速为0．8ml·min^-1;检测波长265nm;柱温为40℃,进样量为20μl。结果：拉莫三嗪在0．016-0．061mg·ml^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0．9997,加样回收率为98．2％～101．0％。结论：该方法准确、可靠、重复性好,可作为拉莫三嗪片的含量测定方法。     

羟基尿片中羟基脲含量的测定

目的利用高效液相色谱测定在羟基尿片中羟基脲的含量。方法采用VERTEX STI5000液相色谱仪,通过溶液的制备、色谱条件的合理调试,最后测定羟基脲片中羟基脲的含量。结果羟基脲主峰和辅料峰呈现良好的分离状态,50～150μg间和峰面积也呈良好的线性关系。结论高效液相色谱法准确、简便,适用于羟基脲含量的检测。     

HPLC法测定黄芩苷分散片的含量及有关物质

目的采用高效液相色谱法测定黄芩苷分散片含量及有关物质。方法C18（Polaris 4.6×150mm，5μ）色谱柱，以甲醇-水-磷酸（47：53：0．2）为流动相；检测波长280nm；流速1.0ml／min；柱温30℃；进样量10μl。结果分散片中辅料对主药测定无干扰，黄芩苷与有关物质完全分离。在12.68-114.12μg／ml范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0.9999，n=5）。平均回收率为99．3％（RSD=0．33％，n=6）。结论本方法简便，迅速，准确，专属性强。