薄层扫描法测定蛇胆川贝液中贝母甲素、贝母乙素含量

应用薄层扫描法测定了蛇胆川贝液中贝母甲素，贝母乙素的含量，平均回收率分别为９７．４８％，９９．２５％。并对其它一些贝母制剂的贝母甲素，贝母乙互进行了薄层检识。     

贝乐欣胶囊中贝母甲素和贝母乙素的含量测定

采用薄层扫描法测定贝乐欣胶囊中的贝母甲素和贝母乙素的含量。结果表明贝母甲素和贝母乙素的线性范围分别为1．99－9．95μg和2．00－10．00μg,贝乐欣胶囊中贝母甲素和贝母乙素的回收率分别为101．5％和98．％。用此方法测定了3批样品中贝母甲素和贝母乙素的含量。     

高速逆流色谱法分离纯化浙贝母中贝母素甲，贝母素乙

目的：采用高速逆流色谱技术分离提纯浙贝母中的活性成分贝母素甲，贝母素乙。方法：采用氯仿-无水乙醇-0．2mol&;#183;L^-1盐酸（4：3：2）系统，上相为固定相，下相为流动相。主机转速为800r&;#183;min^-1，流动相流速为1．2mL&;#183;min^-1。结果：一次进样分离得到贝母素甲、贝母素乙，经高效液相（HPLC）分析纯度，经MS，^1HNMR鉴定结构。结论：利用本实验条件可从浙贝母中分离制备贝母素甲，贝母素乙，两者纯度分别达到：97．5％，94．5％。     

薄层扫描法测定乌贝散中贝母素甲,贝母素乙的含量

采用双波长薄层扫描法测定乌贝散中贝母素甲、贝母素乙的含量．该法可以用于乌贝散的质量控制。     

贝母瓜蒌散含量测定的实验研究

采用双波长薄层扫描法测定贝母瓜蒌散中贝母甲素、贝母乙素的含量。该法可以用于贝母瓜蒌散的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定散结镇痛片中贝母素甲、贝母素乙

目的建立散结镇痛片中贝母素甲、贝母素乙的测定方法。方法采用HPLC-ELSD方法,以Thermo HypersilGold C18ODS色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm)为固定相;以乙腈-0.06%二乙胺溶液(70∶30)为流动相;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃。结果贝母素甲在170.2～3 404 ng、贝母素乙在123.2～2 464 ng范围内,进样量对数值与峰面积的对数值呈良好线性;平均回收率分别为100.08%(RSD为1.60%)、99.66%(RSD为1.83%)。3批样品中贝母素甲与贝母素乙的总含量分别为0.190 mg/片、0.179 mg/片、0.183 mg/片。结论本方法专属性、重现性好,可用于散结镇痛片中贝母素甲、贝母素乙的质量检测,暂定散结镇痛片中贝母素甲与贝母素乙的总含有量不得低于0.170 mg/片。     

不同生长年限平贝母中贝母素甲和贝母素乙的含量测定

目的:比较一、二、三年生平贝母鳞茎中贝母素甲、贝母素乙的含量。方法:采用Agilent TC-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.5%醋酸溶液(8∶19∶73)为流动相,流速为0.6mL·min-1,蒸发光散射检测器检测。结果:三年生以内平贝母鳞茎中贝母素甲、贝母素乙含量随生长年限的增加而增加。结论:从贝母素甲、贝母素乙含量来看,三年生平贝母药材质量优于一、二年生平贝母药材。     

高速逆流色谱法分离纯化浙贝母中贝母素甲, 贝母素乙

目的:采用高速逆流色谱技术分离提纯浙贝母中的活性成分贝母素甲,贝母素乙.方法:采用氯仿-无水乙醇-0.2mo1.L-1盐酸(4:3:2)系统,上相为固定相,下相为流动相.主机转速为800r.min-1,流动相流速为1.2mL·min-1.结果:一次进样分离得到贝母素甲、贝母素乙,经高效液相(HPLC)分析纯度,经MS,1HNMR鉴定结构.结论:利用本实验条件可从浙贝母中分离制备贝母素甲,贝母素乙,两者纯度分别达到:97.5%,94.5%.     

硫磺熏蒸对浙贝母中贝母素甲和贝母素乙在大鼠体内药动学的影响

目的采用液相-质谱联用(LC-MS/MS)分析硫磺熏蒸(硫熏)对浙贝母中贝母素甲、贝母素乙在大鼠体内药动学的影响。方法 SD大鼠分别ig给予硫熏、鲜切浙贝母提取物(生药剂量15 g/kg),采用LC-MS/MS技术检测贝母素甲和贝母素乙的血药浓度,并用3P97软件计算药动学参数。结果硫熏浙贝母中贝母素甲和贝母素乙的主要药动学参数:达峰浓度(Cmax)分别为(66.40±4.65)、(146.72±10.88)ng/m L,药时曲线下面积(AUC0~t)分别为(181.79±7.85)、(457.38±58.81)ng·h/m L;鲜切浙贝母中贝母素甲和贝母素乙的主要药动学参数:Cmax分别为(186.37±18.80)、(227.65±7.01)ng/m L,AUC0~t分别为(197.70±18.69)、(566.16±41.55)ng·h/m L。硫熏浙贝母组大鼠体内贝母素甲、贝母素乙的Cmax、AUC0~t明显低于鲜切浙贝母组。结论硫熏降低浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的血药浓度,影响浙贝母中主要生物碱贝母甲素和贝母乙素的药动学行为。     

HPLC-ELSD同时测定平贝母中贝母素甲和贝母素乙含量

目的建立同时测定中药材平贝母中贝母素甲、贝母素乙含量的测定方法。方法采用Agilent TC-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.5%醋酸溶液(8:19:73)为流动相,流速为0.6mL·min-1,蒸发光散射检测器检测。结果贝母素甲、乙的线性范围分别为0.400～3.200mg·mL-1(r=0.9998)和0.304～2.432mg·mL-1(r=0.9999),平均回收率分别为101.6%和102.6%。结论该方法便捷、有效,适用于检测贝母类生物碱等无紫外吸收的化学成分。     

HPLC-MS测定癃闭康泰片中贝母素甲、贝母素乙的含量

 目的建立癃闭康泰中贝母素甲、贝母素乙的高效液相色谱-质谱联用含量测定法。方法癃闭康泰片经碱化,用氯仿-甲醇(4∶1)提取生物碱有效部位,提取液浓缩,残渣用甲醇溶解后,进行高效液相色谱-质谱测定。色谱柱为Agilent Zorbax ex-tend C₁₈(2.1 mm×100 mm,5μm);流动相为乙腈和10 mmol·L^-1甲酸铵(pH 8.0),梯度洗脱(0～15 min:乙腈30%～55%;15～25min乙腈55%);流速0.2 mL·min^-1;柱温30℃。质谱条件为电喷雾电离源(ESI),以选择性正离子方式检测,贝母素甲和贝母素乙的选择性检测离子分别为m/z 432.4和m/z 430.4。结果贝母素甲和贝母素乙的的线性范围均为0.01～10 mg·L^-1,相关系数均大于0.999,检测限均为0.45μg·L^-1,方法回收率均大于95%,日内日间精密度(RSD)均小于5%。结论本方法专属性强,灵敏度高,线性关系良好,操作简便,适用于癃闭康泰中贝母素甲、贝母素乙的含量测定。     

不同产地浙贝母药材中3种活性成分的分析研究

目的：利用RP-HPLC-ELSD测定不同产地的浙贝母类药材中的浙贝母碱、去氢浙贝母碱、浙贝宁的含量。方法：Xterra RP₁₈色谱柱(3.9 mm×150 mm,5 μm),流动相乙腈-10 mmol·L^-1NH₄HCO₃(pH 10.10),梯度洗脱,以ELSD检测。结果：浙贝母碱在0.12～24.0 μg,去氢浙贝母碱在0.13～26.0 μg,浙贝宁在0.16～31.0 μg与峰面积的对数值呈线性关系；平均回收率分别为98.2%,98.2%,96.5%；RSD分别为1.3%,1.7%,2.2%。结论：本方法用于测定浙贝母药材中的主要生物碱浙贝母碱、去氢贝母碱、浙贝宁的含量简便、准确。     

HPLC-ELSD法测定参贝北瓜颗粒中贝母素甲和贝母素乙的含量

目的:建立HPLC-ELSD法测定参贝北瓜颗粒中贝母素甲和贝母素乙的含量。方法:采用AglientC18柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;流动相为乙腈∶1%二乙胺溶液(70:30);流速1.0mL.min-1;柱温35℃;ELSD800蒸发光检测器:漂移管温度:40℃,载气压力2.5MPa。结果:贝母素甲在0.249～1.492μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9991),平均回收率为98.6%,RSD为2.54%;贝母素乙在0.246～1.476μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为99.4%,RSD为2.10%。结论:该法准确可靠,可作为该制剂质量控制方法。     

Sex dependent pharmacokinetics,tissue distribution and excretion of peimine and peiminine in rats assessed by liquid chromatography–tandem mass spectrometry

Ethnopharmacological relevance

Fritillaria thunbergii Miq. has been traditionally used in China as antitussive and expectorant herbs, and newly used in the clinical treatment of leukemia in recent years.

Aim

To investigate whether gender exerted a significant influence on the pharmacokinetics, tissue distribution and excretion of peimine and peiminine in Sprague-Dawley rats who were given a single oral administration of 4.25 g/kg Fritillaria thunbergii Miq. extract.

Materials and methods

Sprague-Dawley rats were assigned into two groups based on the gender and orally administered 4.25 g/kg Fritillaria thunbergii Miq. extract for each individual pharmacokinetics, tissue distribution and excretion study.

Results

Compared with female rats, peimine and peiminine were eliminated slowly from male rat plasma, and significant gender-related differences were observed in the pharmacokinetic parameters. Drug blood and tissue levels in male rats were significantly higher than the female counterparts except for several tissues, such as fat, muscle and skin. Gender also exerted a significant influence on the urine excretion but such effect was not observed in the feces excretion study.

Conclusions

Gender exerted a significant influence on the pharmacokinetics, tissue distribution and urine excretion of peimine and peiminine. It is assumed that the sex-associated differences of peimine and peiminine in rats might be mainly result from sex-dependent expression and activity of drug metabolism enzymes and P-glycoprotein.     

消瘰丸质量控制的实验研究

采用显微和理化方法对消瘰丸进行定性鉴别,并测定其贝母甲素、贝母乙素和碳酸钙的含量。建议本法用于消瘰丸的质量控制。     

海藻玉壶汤加减甘草-海藻反药药对不同组方中11种活性成分在正常大鼠体内的药动学比较研究

海藻玉壶汤是含有甘草-海藻反药药对的古代名方之一,用于治疗各种甲状腺疾病,其临床应用较为广泛。该文采用UPLC-TQ-MS对大鼠灌胃给药不同组方海藻玉壶汤中血中11种生物活性成分进行测定,同时比较不同组方之间11种活性成分药动学差异,探讨了海藻玉壶汤与甘草-海藻反药药对的相互影响。首次建立了甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、贝母素甲、贝母素乙、甘草酸、甘草素、佛手柑内酯、川陈皮素、蛇床子素与甘草次酸同时测定的UPLC-MS/MS含量测定方法。结果发现,海藻可提高甘草酸的峰浓度,海藻玉壶汤中其他组分可能促进甘草中黄酮类成分在正常大鼠体内的吸收,却抑制了皂苷类成分的吸收,加快甘草中某些皂苷类成分的代谢;甘草与海藻反药药对可提高橙皮苷、佛手柑内酯、川陈皮素、蛇床子素与贝母素甲的生物利用度,减慢柚皮苷与贝母素甲的消除。