黄芪不同部位黄芪甲苷及毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定

目的对黄芪药材不同部位黄芪甲苷及毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量进行测定并对比分析,为黄芪药材入药部位的合理性提供科学依据。方法采用HPLC-ELSD法测定黄芪不同部位黄芪甲苷的含量,HPLC-UV法测定黄芪不同部位毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量。结果纤维根中黄芪甲苷含量最高(0.220 7%～0.321 9%),主根中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量最高(0.021 9%～0.029 7%)。结论黄芪药材产地加工应除去根头及纤维根,保证黄芪药材质量的稳定性,纤维根中黄芪甲苷可加以提取应用。     

黄芪饮片及配方颗粒中黄芪甲苷与毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定

目的实验分析黄芪饮片及配方颗粒中黄芪甲苷与毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定。方法将黄芪甲苷与毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量作为评价指标,经由Waters高效液相色谱仪测定黄芪饮片及配方颗粒中成份含量和不同环境下的稳定性。结果黄芪饮片中的黄芪甲苷含量低于黄芪配方颗粒,毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量高于黄芪配方颗粒,但对比无明显差异(P>0.05);加速实验测定显示40℃、75%RH环境下,黄芪饮片及配方颗粒中黄芪甲苷与毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量无明显变化,对比无明显差异(P>0.05);高温、高湿、强光条件下配方颗粒中的毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量变化明显,同条件下黄芪饮片中黄芪甲苷含量变化更为明显。结论综合有效成份和制剂稳定性,黄芪配方颗粒可替代黄芪饮片,本次试验可为配方颗粒统一工艺标准和质量标准提供参考。     

UFLC-MS/MS 法同时测定黄芪中黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量

目的建立超快速液相色谱-串联质谱（UFLC-MS/MS）法同时测定黄芪中黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量。方法液相测定采用0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱;Shim-Pack XR-ODS 柱（75 mm×3.0 mm,2.2 μm）;流速为0.4 mL·min-1。质谱测定采用三重四极杆串联质谱仪,电喷雾电离源（ESI源）,负离子模式检测。结果黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷分别在1~50 μg·mL-1（r = 0.999 6）、2~100 μg·mL-1（r = 0.999 8）范围内线性关系良好。黄芪甲苷含量为0.132%~0.140%,毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量为0.055 1%~0.064 3%。结论与《中国药典》方法比较,该方法供试品提取简单,分析快速、准确,可用于黄芪的质量控制研究。     

黄芪经侧耳菌发酵后黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的转化

目的：考察黄芪经侧耳菌发酵后黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的变化。方法：采用薄层色谱法进行定性鉴别,高效液相色谱法进行含量测定。结果：黄芪经侧耳菌发酵后黄芪甲苷的含量降低了91%,并有新的物质产生;毛蕊异黄酮葡萄糖苷经过高温灭菌后,其含量显著降低,发酵后该成分消失。结论：黄芪在侧耳菌的作用下黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷均发生了生物转化,生成更利于人体吸收利用的物质。     

野生与栽培黄芪中毛蕊异黄酮苷的测定

目的 通过定量分析比较野生与栽培黄芪药材中毛蕊异黄酮苷的质量分数差异,为评价不同来源的黄芪药材的质量差异提供科学可靠的依据.方法 采用高效液相色谱法测定10批野生与12批栽培黄芪药材中毛蕊异黄酮苷的量.色谱条件:ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量:1 mL/min;检测波长:220 nm;柱温:250℃.结果 毛蕊异黄酮苷的工作曲线为Y=14 739 X-5.89,r=0.999 2,线性范围为0.010～0.015μg,加样回收率为104.7%,RSD=0.78%(n=6).10批野生与12批栽培黄芪药材中毛蕊异黄酮苷的平均质量分数分别为0.21 mg/g和0.24 mg/g.结论 本方法 测定结果 准确、重现性较好,可作为评价野生与栽培黄芪药材质量的方法之一.     

HPLC同时测定黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和黄芪甲苷

目的:建立同时测定黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和黄芪甲苷的方法.方法:采用HPLC仪,色谱柱Waters symmetry C18(4.6 mm×250mm,5μm),流动相乙腈-水(30:70),体积流量1 mL· min-1,柱温35℃,检测波长260 nm(毛蕊异黄酮葡萄糖苷),210 nm(黄芪甲苷).结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷,黄芪甲苷线性范围分别为0.391 ～9.78,0.974 ～24.3 μg,平均加样回收率分别为99.18％(RSD 2.43％),99.41％(RSD 2.59％).结论:该方法简单快捷,可用于黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和黄芪甲苷的同时测定,为含黄芪制剂质量标准的建立提供了参考.     

黄芪根、茎叶中黄芪甲苷的含量比较

目的:采用HPLC-ELSD法测定黄芪根、茎叶中黄芪甲苷的含量。方法:HPLC-ELSD法,Luna C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:乙腈-水(35∶65),流速:1.0mL·min-1;ELSD参数为漂移管温度105℃,载气流速2.8L·min-1。结果:不同产地黄芪根中黄芪甲苷的含量分别为0.096%、0.116%、0.081%,黄芪茎叶中黄芪甲苷的含量分别为0.219%、0.198%、0.232%。结论:黄芪茎叶中黄芪甲苷的含量明显高于黄芪根,黄芪茎叶有潜在的开发价值。     

结肠康胶囊黄芪甲苷的含量测定

结肠康胶囊是由黄芪、赤芍、防风、地榆、槐米等5味中药组成,具有益气活血、化瘀散滞之功效,用于治疗急慢性溃疡结肠炎.黄芪为本方中的君药,其主要活性成分为黄芪甲苷.在制定质量标准的过程中,为了控制药品质量,笔者采用双波长薄层扫描法对胶囊剂中黄芪甲苷进行含量测定,该方法测定简便,结果准确,回收率好.     

结肠康胶囊黄芪甲苷的含量测定

结肠康胶囊是由黄芪、赤芍、防风、地榆、槐米等5味中药组成，具有益气活血、化瘀散滞之功效，用于治疗急慢性溃疡结肠炎。黄芪为本方中的君药，其主要活性成分为黄芪甲苷。在制定质量标准的过程中，为了控制药品质量，笔者采用双波长薄层扫描法对胶囊剂中黄芪甲苷进行含量测定，该方法测定简便，结果准确，回收率好。     

不同生长年限黄芪中黄芪甲苷和多糖含量比较

目的：通过不同生长年限黄芪药材中黄芪甲苷和黄芪多糖的含量比较,为选择黄芪的适宜采收时间提供依据。方法采用高效液相色谱蒸发光散射检测法测定黄芪甲苷含量,色谱柱为 Hypersil-Keystone C18,流动相为乙腈-水（33∶67）,流速1 mL/min,漂移管温度105℃,空气流速2.7 L/min。采用苯酚-硫酸比色法测定黄芪多糖含量,测定波长490 nm。结果黄芪甲苷的线性范围为1.25～6.28μg,平均回收率为97.28%（RSD＝1.42%）;黄芪多糖的线性范围为10～100μg,平均回收率为99.02%（RSD＝0.94%）。生长1年以上黄芪中黄芪甲苷含量均符合《中华人民共和国药典》标准,生长3年者黄芪甲苷含量最高;生长3年者黄芪多糖含量最高,2年者稍低。结论从黄芪甲苷和黄芪多糖的含量综合来看,适宜采收的黄芪生长年限至少为2年。     

黄芪药材中黄芪甲苷UPLC-ELSD含量测定方法的优化

目的:优化黄芪甲苷含量测定的供试液制备方法,建立黄芪药材中黄芪甲苷UPLC-ELSD含量测定的方法。方法:采用UPLC-ELSD测定黄芪甲苷含量流动相乙腈-水(32∶68),柱温30℃,流速0.5 m L·min-1,ELSD检测器温度45℃,载气干燥压缩空气,压力0.5 k Pa,增益值7。采用甲醇和氨水混合超声提取黄芪中黄芪甲苷,经正丁醇萃取,通过单因素试验优选供试品溶液的制备方法。结果:供试品制备方法为加甲醇80 m L和浓氨水40 m L,超声提取30 min,用水饱和正丁醇萃取4次,每次40 m L。采用优化的方法测得11批样品中黄芪甲苷含量明显高于2010年版《中国药典》黄芪项下含测方法的结果。结论:优化的供试液制备方法操作简单、有效成分损失少。建立的含量测定方法准确可靠、灵敏度高。     

黄芪药材中黄芪甲苷含量测定的两种方法的比较研究

目的 简化样品前处理方法,确立一种简便快速、准确的黄芪药材中黄芪甲苷的含量测定方法.方法 比较《中国药典》和《香港中药材标准》(港标)中黄芪甲苷的含量测定方法.结果 港标方法测定黄芪甲苷对照品浓度在20.56～411.20 μg/mL之间呈良好线性关系,r=0.9973.平均加样回收率为102.14％,RSD为3.1％.采用SPSS 13.0软件对两种分析方法测得的3批药材黄芪甲苷含量作统计分析,T检验结果P=0.951＞0.05.采用港标方法对购自清平药材市场19批药材中黄芪甲苷含量进行测定,结果含量在0.15 ～ 0.84 mg/g之间.结论 港标方法重现性良好,结果准确可靠,且样品前处理方法简便,测得黄芪药材中黄芪甲苷含量与中国药典方法相比没有统计学差异.     

不同产地黄芪中黄芪甲苷含量比较研究

目的：改进黄芪含量测定方法，提高黄芪甲苷回收率，评价不同产地黄芪药材质量。方法：采用HPLC-ELSD对各种黄芪中的黄芪甲苷含量进行测定，并对其进行质量评价。结果：此方法回收率较高，各产地黄芪中黄芪甲苷的含量差别较大。结论：山西、内蒙古、黑龙江、甘肃各省产地的药材含量较高，可考虑在此进行规范化种植，为优质黄芪药材种植选址提供重要参考。     

不同产地黄芪根、茎、叶中4种异黄酮类成分的比较及其聚类分析

目的比较不同产地黄芪根、茎、叶中4种异黄酮的含量并对其进行聚类分析,为该药材资源的综合开发利用提供科学依据。方法采用高效液相色谱法建立黄芪中4种异黄酮的含量测定方法并对不同产地黄芪根、茎、叶中异黄酮类成分进行含量测定;通过IBM SPSS 19.0和R语言Pheatmap包对不同产地黄芪进行聚类分析。结果不同产地黄芪根、茎、叶中4种异黄酮含量差异较大;基于SPSS和R语言的聚类分析均支持20批次不同产地样品被分为2类,其中甘肃和陕西样品聚为一类,山西、黑龙江和内蒙古黄芪聚为另一类。结论所建立黄芪4种异黄酮成分含量测定及聚类分析方法可为黄芪药材的真伪鉴别和质量评价提供依据,也可为黄芪各个部位的综合利用提供一定的参考。     

HPLC—ELSD法测定黄芪提取物中黄芪甲苷的含量

目的：研究喷雾干燥法制备黄芪提取物中黄芪甲苷的HPLC-ELSD测定方法。方法：黄芪醇提液经浓缩后喷雾干燥,采用蒸发光散射检测器（ELSD）以黄芪甲苷为对照品对黄芪提取物中的黄芪甲苷进行HPLC分析,色谱柱：Elite-ODS,流动相：乙腈-水（36:64）,流速：1.0ml/min,ELSD参数：漂移管温度为105℃,N2流速为2.84ml/min。结果：按选定的色谱条件测定,线性良好,平均加样回收率达91.68%,RSD为1.64%,实验还发现喷雾干燥过程中加入可溶性淀粉有助于粉末形成,但对含量测定有影响。结论：本方法对黄芪甲苷的测定良好,应寻找更好的喷雾干燥助剂。     

甘肃不同产地及不同生长年限红芪和黄芪中4种异黄酮类成分的含量对比

目的:建立甘肃红芪和黄芪药材中4种异黄酮类成分含量测定的方法,比较甘肃不同产地一年生、二年生红芪和黄芪中4种异黄酮类成分含量。方法:以毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素为对照品,采用HPLC法,Agilent Eclipse-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,在254 nm处检测。结果:毛蕊异黄酮苷在2.25~0.005 625μg(r=0.999 7),芒柄花苷在2.22~0.111μg(r=0.999 4),毛蕊异黄酮在0.112~0.001 12μg(r=0.999 9),芒柄花素在1.68~0.001 68μg(r=0.999 8)与峰面积呈良好的线性关系。红芪和黄芪的平均加样回收率均在95%~105%,RSD均3%(n=6)。结论:该研究建立的红芪和黄芪中4种异黄酮类成分含量测定方法简便、准确、重复性好,可用于甘肃地区红芪和黄芪中4种异黄酮类成分含量测定及其对比研究。从4种异黄酮类成分含量分析,一年生、二年生红芪质量相当,一年生黄芪优于二年生,且黄芪质量优于红芪。红芪最佳产区为武都,黄芪最佳产区为宕昌。甘肃地区红芪芒柄花素含量高于黄芪,黄芪毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮、芒柄花苷含量高于红芪。在开发和利用甘肃红芪和黄芪时,应根据二者异黄酮含量各自优势有所选择,二者不适合替代使用。     

HPLC 法同时测定蒺藜茎叶中3 个黄酮醇苷的含量

目的：建立HPLC法同时测定蒺藜茎叶中含量较高的3个黄酮醇苷类化合物的含量。方法：色谱柱：Thermo Syncronis C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：水（A）-乙腈（B）,梯度洗脱,0~30 min,8%~27% B;检测波长：254 nm;柱温：40℃;流速：1.0 mL·min-1;进样量：20 μL。结果：异鼠李素-3-O-β-D-龙胆双糖基-7-O-β-D-葡萄糖苷、槲皮素-3-O-β-D-龙胆双糖苷、异鼠李素-3-O-β-D-龙胆双糖苷分别在0.011 2~0.280 0 μg（r=0.999 6）、0.064 8~2.592 0 μg（r=0.999 8）、0.018 4~0.460 0 μg（r=0.999 8）范围内线性关系良好;平均加样回收率（n=9）分别为100.15%（RSD=1.32%）、100.02%（RSD=1.14%）、99.77%（RSD=1.16%）。结论：该方法简便、快速、准确、灵敏,为蒺藜或其制剂的质量控制和综合评价提供参考。     

HPLC法同时测定蒺藜茎叶中3个黄酮醇苷的含量

目的：建立HPLC法同时测定蒺藜茎叶中含量较高的3个黄酮醇苷类化合物的含量。方法：色谱柱：Thermo Syncronis C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：水（A）-乙腈（B）,梯度洗脱,0-30 min,8%-27% B;检测波长：254 nm;柱温：40℃;流速：1.0 mL＆#183;min-1;进样量：20μL。结果：异鼠李素-3-O-β-D-龙胆双糖基-7-O-β-D-葡萄糖苷、槲皮素-3-O-β-D-龙胆双糖苷、异鼠李素-3-O-β-D-龙胆双糖苷分别在0.0112-0.2800μg（r=0.9996）、0.0648-2.5920μg（r=0.9998）、0.0184-0.4600μg（r=0.9998）范围内线性关系良好;平均加样回收率（n=9）分别为100.15%（RSD=1.32%）、100.02%（RSD=1.14%）、99.77%（RSD=1.16%）。结论：该方法简便、快速、准确、灵敏,为蒺藜或其制剂的质量控制和综合评价提供参考。     

水提三七叶苷副产物多糖的分离及含量测定

目的:建立水提三七叶苷副产物多糖的提取、分离及含量测定方法。方法:水提三七茎叶总皂苷废弃液经纳滤膜浓缩5倍后,低温加热浓缩至密度为1.25,乙醇多次沉淀提取多糖,用3,5-二硝基水杨酸(DNS)比色法以485nm为检测波长测定多糖含量。结果:浓缩液中多糖得率39.46%,含量为15.44%,方法的回收率为100.67%,RSD=2.74%。结论:从水提三七叶苷废弃液中提取多糖有较大开发利用价值;DNS比色法测定多糖含量操作简单,重现性好,可作为三七中多糖含量测定的常规方法。