原子荧光光谱仪测定人体全血中铅的方法探讨

目前 ,人体全血中铅的测定方法有原子吸收法、等离子发射光谱法、阳极溶出法等 ,本文用氢化物 -原子荧光光谱法进行了全血中铅的测定 ,方法的灵敏度、精密度及抗干扰能力均有提高 ,是一种较好的测定全血中铅的分析技术。1　材料与方法1 1　仪器与试剂　ＡＦ - 6 10Ａ原子荧光光谱仪 (北京瑞利分析仪器公司 )铅标准贮备液 :10 0 μｇ/ｍｌ铅标准使用液 :1.0 0 μｇ/ｍｌ硼氢化钾溶液 :15ｇ/Ｌ ,中含 2 %Ｋ3 Ｆｅ(ＣＮ) 6硝酸、高氯酸、盐酸均为优级1 2　仪器条件　ＰＭＴ电压 :2 80ＶＨＣｌ主阴极电流 :80ｍＡＨＣｌ辅助阴极电流 :载气流量 :…     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定化妆品中的汞

化妆品中汞的测定 ,目前通用冷原子吸收法 ,但此法操作繁琐 ,人为影响因素较多。为了快速、准确地测定化妆品中的汞 ,减少操作过程中带来的误差 ,1999年应用氢化物发生 -原子吸收光谱法测定化妆品中的汞。该法采用自动进样 ,可消除人为因素影响 ,且灵敏度较高 ,操作简便。1　实验部分1 1　仪器与试剂　ＡＡ - 70 0 0型原子吸收仪 (北京东西电子厂 ) ;ＷＨＧ - 10 2Ａ2型氢化物发生器 (北京瀚时制作所 ) ;汞空心阴极灯 (北京有色金属研究总院 ) ;1 0 % (Ｖ /Ｖ )硫酸溶液 ;0 5%硼氢化钠溶液 (介质0 1%ＮａＯＨ) ;汞标准溶液按ＧＢ 7917 1—…     

氢化物发生原子荧光光谱法测定水中铅

水中铅的测定 ,目前国内采用双硫腙法、原子吸收法 ,但双硫腙法比较繁琐 ,原子吸收火焰法灵敏度低 ,石墨法国内仪器质量不过关 ,进口仪器比较昂贵 ,我们利用氢化物发生原子荧光光谱法测定水中铅 ,获得很好的效果。现报告如下。材料与方法　 (1)仪器 :ＡＦＳ 2 2 0 1型双道原子荧光光度计 ;2 5 0ｍｌ具塞比色管 (玻璃器皿需经 5 %硝酸溶液浸泡 2 4小时后用去离子水洗净 )。 (2 )试剂 :1 1盐酸 (优级纯 ) ;草酸溶液(10ｇ/Ｌ)分析纯 ;铁氰化钾溶液 (10 0 ｇ/Ｌ)分析纯 ;硼氢化钾溶液 :称取 0 4ｇＫＯＨ溶于少量去离子水中 ,加入 2 5ｇ硼氢化…     

火焰原子吸收法快速测定味精中铅和锌

味精中铅、锌按以往双硫腙法需分别测定 ,不仅工作量大 ,费时 ,而且条件难以控制。本法在ｐＨ8 0时 ,在10 0ｍｌ消解提取瓶中以双硫腙醋酸丁酯提取 ,然后用火焰原子吸收法同时测定铅和锌 ,现介绍如下。材料与方法1.原理 :样品中铅和锌在一定ｐＨ条件下与双硫腙络合 ,经醋酸丁酯萃取后导入火焰原子吸收光谱仪中 ,火焰原子化后吸收特定波长共振线 ,其吸收量与被测元素量成正比 ,与标准系列比较定量。2 .仪器 :日本岛津ＡＡ 6 10 5型原子吸收分光光度计 ;Ｕ 12 5ＭＮ型记录仪 10 0ｍｖ ;日产ＨＴＶ ,Ｌ2 33 型铅 ,锌空心阴极灯泡 ;日本ＡＤ公司…     

微波消化氢化物原子吸收测水产品中汞

水产品中汞的测定国标方法采用五氧化二钒消化[1] ,冷原子荧光测汞仪测定。 2 0 0 1年采用微波消化氢化物发生原子吸收法测定汞 ,克服了传统方法样品消化周期长 ,消耗试剂多 ,由于敞开式消化汞易挥发损失等缺点 ,达到高效、准确、灵敏度高的目的。1　实验部分1 1　仪器与试剂　ＡＡ 70 0 1型原子吸收仪 (北京东西电子厂 ) ;ＷＨＧ 10 2Ａ 2型氢化物发生器 (北京瀚时制作所 ) ,汞空心阴极灯 (北京有色金属研究总院 ) ;ＭＫ型光纤压力自控密闭微波消解系统 (上海新科微技术应用研究所 )。硝酸 (ρ2 0 =1 4 2 ) ;过氧化氢 [ω(Ｈ2 Ｏ2 )=30 % …     

作业场所空气中铅的氢化物发生-原子荧光光谱测定

目前作业场所空气中铅的测定方法有化学法[1 ] 和原子吸收光谱法[1 ,2 ] ,我们采用氢化物发生 -原子荧光光谱法测定空气中铅 ,取得了满意的效果。一、原理样品经酸热消化后 ,在酸性介质中 ,样品中的铅与硼氢化钾 (KBH4 )或硼氢化钠 (NaBH4 )反应生成挥发性铅的氢化物 (PbH4 ) ,以氩气为载气 ,将氢化物导入电热石英原子化器中 ,在特制铅空心阴极灯照射下 ,基态铅原子被激发至高能态 ,在去活化回到基态时 ,发出特征波长的荧光 ,其荧光强度与铅含量呈正比 ,根据标准系列进行定量。二、材料与方法1 仪器 :(1)AFS 2 30a双道原子荧光光谱仪 (…     

VA-90气态原子化装置与AAS联用测定化妆品中的汞

测定化妆品中的汞通常采用冷原子吸收 (测汞仪 )法 ,本文采用ＶＡ— 90气态原子化装置与ＡＡＳ联用测定化妆品中的汞取得了较满意的结果。1　实验方法1 1　原理　在酸性条件下 ,汞离子被硼氢化钠还原 ,生成气态原子 ,由载气导入原子吸收管 ,对 2 5 3 7ｎｍ特征光谱产生吸收 ,在一定条件下汞离子与吸光度遵循朗伯———比尔定律。1 2　仪器及试剂　ＰＥ— 110 0Ｂ型ＡＡＳ(美国珀金———埃尔曼公司 ) ;ＶＡ— 90气态原子化装置 (同济医科大学 ) ;汞空心阴极灯 (河北衡水宁强光源厂 ) ;汞标准贮备液 10 0ｕｇ/ｍｌ ;还原剂0 5 %ＮａＢＨ4 …     

流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定食品中锑

食品中锑的测定一般采用石墨炉原子吸收法 ,氢化物原子荧光谱法 ,孔雀绿分光光度法 ,本文应用流动注射氢化物发生器及原子吸收分光光度计 ,以盐酸一碘化钾一硫脲体系对食品中的锑进行检测获得了满意效果。测定方法　 (1)原理 :硼氢化钠与酸反应产生的氢将锑还原为共价氢化物 ,用氮气作载气将产生的气体带入电热石英吸收管原子化器进行定量分析。 (2 )仪器与试剂 :①ＷＨＧ -10 2Ａ2 型流动注射氢化物发生器 ;ＡＡ70 0 0型原子吸收分光光度计 ;锑空心阴极灯。②锑标准应用液 (5 0 0 μｇ/ｍｌ)国家钢铁测试中心冶金部钢铁研究总院制。③ 1 5 …     

车间空气中铅的氢化物发生-原子荧光测定法

车间空气中铅的测定是评价作业场所环境条件优劣的主要依据。我们建立了断续流动 -氢化物发生 -原子荧光法测定铅 ,探讨了硝酸介质、硼氢化钾、干扰离子等因素对测定结果的影响 ,并与二硫腙分光光度法进行了比对试验。一、材料与方法1 仪器 :AFS 2 2 0 2型双道原子荧光光度计 (北京海光仪器公司 ) ,铅特种空心阴极灯 (KY AF型 ,北京市朝阳天宫电器厂 ) ,粉尘采样器 (AKFC 92A型 ,常熟市矿山机电器材厂 ) ,微孔滤膜 (孔径 0 .8μm)。2 试剂 :1μg/ml及 10 μg/ml的铅标准溶液 ,体积分数为3 .0 0 %及 12 .50 %的硝酸 (AR级 ) ,质量分数…     

氢化物发生—原子荧光光谱法测食品中的锑

目前测定锑的方法有分光光度法和石墨炉原子吸收光度法。第一法应用较多 ,但灵敏度较低 ;第二法灵敏度较高 ,但基体干扰严重 ,操作复杂。本文采用ＡＦＳ 12 0 1型氢化物发生原子荧光光谱仪测定锑 ,该法操作简单 ,快速 ,准确度好 ,精密度高 ,线性范围宽 ,所用试剂毒性小。现介绍如下。实验部分　 ( 1)仪器 :ＡＦＳ— 12 0 1型双道氢化物发生原子荧光光谱仪 (北京海光仪器公司 )。 ( 2 )试剂 :盐酸 (优级纯 ) ,硝酸 (优级纯 ) ,高氯酸 (优级纯 )。硫脲 碘化钾混合液 (分别称取2ｇ硫脲 ,10 ｇ碘化钾溶解并稀释至 10 0ｍｌ水中 ,混匀 )。硼氢化…     

基体改进剂石墨炉原子吸收法测定化妆品中微量铅

化妆品中铅的测定国家标准采用双硫腙比色法、原子吸收光谱法〔1〕。双硫腙比色法是经典方法 ,操作繁琐。干扰较多 ,对含有氧化钛和铋化合物样品不适用 ,试剂耗用大 ,试剂空白不易掌握。火焰原子吸收法灵敏度不理想 ,不适于低浓度铅的测定。本文采用高压溶弹对样品进行前处理 ,建立了以硝酸铵作基体改进剂的石墨炉原子吸收法测定化妆品中微量铅 ,有效地消除了样品高背景和基体干扰 ,提高了检测灵敏度 ,方法简便 ,准确可靠。现介绍如下。试剂与仪器　 (1)仪器 :ＷＹＸ— 90 0 2型原子吸收分光光度计 ;ＸＭＬ - 1Ａ石墨炉原子化装置 ;铅空心阴…     

简易气态原子化装置测定化妆品中砷和汞

在原子吸收分析技术中 ,氢化物原子吸收法的重要性已越来越被广大分析工作者所认同 ,而氢化物原子化发生装置已成为原子吸收分光光度法的配套装置。全文对国产简易VA - 90型气态化装置进行了验证 ,用该装置和“GB7919.1- 2 - 87”所规定的方法 ,分别对化妆品中的砷、汞进行了对比测定 ,结果较好 ,现报告如下。1　材料与方法1.1　仪器　 WYX- 40 2型原子吸收分光光度计 ;VA - 90型气态原子化装置 (同济医大生产 ) ;砷、汞空心阴极灯 (河北宁强光源厂 )。1.2　试剂　标准应用液　砷 1.0μg/ ml,汞 1.0μg/ m l;还原剂　 0 .6 % Na BH4　 …     

茶叶中微量铜、铅的连续测定

茶叶中微量元素铜、铅的测定是判断茶叶的两个重要指标。测定微量元素的方法很多〔1〕,如色谱法、光度法、化学法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法等。本文采用ＤＰＳＶ首次连续测定茶叶中的微量铜、铅 ,经试验表明 ,在 0 1ｍｏｌ/ＬＨＣｌ溶液中 ,铜、铅均有良好溶出峰 ,其结果与原子吸收光谱法完全相同 ,但较光度法简便、灵敏、准确度高。现介绍如下。试验部分　 (1)仪器与试剂 :ＢＡＳ - 10 0Ａ电化学分析仪(美国分析系统公司 )、三电极电解池 (工作电极为玻碳电极、辅助电极为铂电极、参比电极为银 -氯化银电极 )。铜、铅标准溶液 (均…     

氢化物发生原子吸收法测定饮用水中铅

生活饮用水中铅的卫生标准为 0 0 5ｍｇ/Ｌ ,无法采用直接火焰原子化法测定 ,萃取 火焰原子化法操作繁琐 ;石墨炉原子化法可以使用 ,但仪器昂贵 ,不适于在基层防疫站普及。 2 0 0 0年 5月采用氢化物原子吸收法测定水中铅 ,取得了很好的效果。1　实验部分1.1　原理　水中Ｐｂ2 经氧化剂硫氰化钾氧化为Ｐｂ4 后 ,氢化物发生器在载气压力作用下同时吸入一定量的载液、样品溶液、硼氢化钠溶液 ,Ｐｂ4 与硼氢化钠在反应管中发生反应 ,生成气态ＰｂＨ4 ,由载气 (高纯氮 )带入电热石英管中原子化 ,产生吸收峰 ,测定吸光度最大值。1.2　仪器…     

测定酿皮中铅的氢化物发生原子吸收光谱法

酿皮是一种具有地方特色的风味小吃。由于铅对人体存在着明显的毒性 ,因此食品卫生国家标准ＧＢ14935 - 94规定粮食中的铅含量不得超过 0 .5ｍｇ/ｋｇ。目前测定铅的方法很多 ,而氢化物发生原子吸收光谱法具有灵敏度高、检出限低、简便易行 ,不需昂贵仪器及适用于自动化分析等特点 ,可广泛应用于卫生检验 ,采用此法 ,我们对甘肃省部分地区酿皮进行抽检 ,在测定条件下 ,方法的线性范围为 0— 6 0ｎｇ/ｍｌ,检出限为0 .5ｎｇ/ｍｌ,回收率 89.0 % - 10 4.8%之间。1　试验部分1 1　仪器与试剂ＰＥ3110型原子吸收分光光度计 (美国ＰＥ公司 )ＷＨ…     

尿中铅测定的氢化物发生原子荧光光谱法

目的　建立测定尿中铅的氢化物发生原子荧光光谱法。方法　尿样经混合酸加热消化后 ,用硼氢化钾将铅还原成挥发性铅的氢化物 ,用AFS 2 2 0 1型双道原子荧光光谱仪进行测定。结果　在本方法条件下绘制标准曲线 ,在 0 .0～ 5 0 .0 μg L浓度范围内线性关系良好 ,相对标准偏差(RSD)为 3.6 % ,检出限为 0 .2 μg L ,加标回收率为 91.4 %～ 97.5 %。取 15名铅作业工人尿样分别用本法和二硫腙比色法同时测定铅含量 ,结果差异无显著性 (P >0 .2 0 )。结论　氢化物发生原子荧光光谱法具有操作简便、灵敏度高、检出限低、基体干扰少等优点 ,作为新一代检测手段 ,优于现有方法。     

氢化物发生－原子吸收仪联用测定饮料中铅

氢化物发生－原子吸收仪联用测定饮料中铅张德平，刘贵杉（湖北省随州市卫生防疫站，４４１３００）１实验方法１．１仪器ＷＹＸ－４０２原子吸收分光光度计（沈阳分析仪器厂）；ＶＡ－９０气态原子化装置（同济医科大学研制）；铅空心阴极灯（北京有色金属研究总院制）。...     

微波消解-氢化物发生原子吸收法测定化妆品中的铅

化妆品的消解方法有湿式消解法、高温炉干灰化法、浸提法、高压下的消解法等 ,操作繁杂、费时。化妆品中铅的测定方法有火焰原子吸收分光光度法和双硫腙萃取分光光度法 ,这两种方法都要进行萃取操作 ,也很费事。本文运用微波消解技术 ,选用硝酸 -过氧化氢体系 ,快速消解化妆品 ,用氢化物发生原子吸收法进行测定。本法具有样品和试剂用量少 ,操作简单快速 ,干扰小和灵敏度高的特点。回收率为89 .4%～ 10 3 .6% ,相对标准偏差为 2 .8%～ 5.4% ,灵敏度为 0 .13μg/ L (1% A)。1　材料与方法1.1　仪器及试剂1.1.1　 WFX-12 0型原子吸收光谱仪 …     

流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定发硒

随着科学技术的发展 ,人们越来越认识到硒对人体健康、疾病及生长发育的影响。因此 ,测定生物试样中硒含量具有十分重要的意义。目前测定硒的方法较多。荧光法是经典方法 ,灵敏度高 ,操作繁琐费时[1] ;催化光度法和极谱法的稳定性差[2 ,3] ;石墨炉原子吸收法又存在硒的挥发损失[4 ] ;氢化物发生原子吸收法具有高灵敏度和高选择性的优点 ,手工操作是其缺点[5] 。我们采用流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定发硒 ,对测试条件进行研究 ,取得较好效果。1　实验部分1 1　主要仪器与试剂　ＡＡ70 0 0型原子吸收分光光度计 (北京东西电子技术研…     

石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中的铅

目前 ,国家标准方法采用的食品中铅测定的样品预处理方法主要有微波消解、干法灰化、湿式消解等[1] 。前者需要微波消解仪等专用仪器 ,后两种中干法灰化铅损耗严重 ,而湿式消解法费时、费试剂。本文采用恒温消解仪进行消化 ,磷酸氢二铵作为基体改进剂 ,石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中的铅含量 ,取得满意的效果。1　材料与方法1 1　仪器　ＮＤ -ＩＶ自控恒温消解仪 ;ＧＦＵ -2 0 2Ｃ原子吸收分光光度计 (带石墨炉装置 )。1 2　试剂1 2 1　铅标准贮备液　 1.0 0ｍｇ/ｍｌ ;1 2 2　铅标准使用液　吸取上述铅标准贮备液用 0 .5 %硝酸溶液…