硫酸庆大霉素缓释片含量测定方法探讨

目的:筛选硫酸庆大霉素缓释片含量测定中的样品处理方法。方法:针对缓释片制备工艺特性,对以4种方法处理同一样品后的含量测定结果进行比较,方法1采用《中国药典》方法,方法2、方法3增加不同溶解时间,方法4在方法3的基础上进行了研磨处理。结果:与标示值比较,4种方法测定值接近度为方法4>方法3>方法2>方法1,其中方法1、方法4的平均回收率分别为91.1%(RSD=1.46%)、99.8%(RSD=0.74%)。结论:方法4中的样品处理方法较好,更适合该缓释片的含量测定。     

药品微生物计数方法及方法适用性探讨

目的：探讨药品微生物计数方法及方法适用性试验,加强对方法适用性试验的理解。方法：分别从检验方法的选择、方法确认、中药制剂的特殊性以及实验过程等方面分析计数方法适用性试验。结果：药品微生物计数方法适用性试验必不可少,检验部门尚存在不足。结论：相关部门应重视微生物计数方法适用性,提高人员专业素质,加强质量控制。     

硫糖铝片含量测定中指示剂的使用与方法改进

目的改进硫糖铝片含量测定中指示剂的使用与方法。方法滤除辅料,利用指示剂控制酸度。结果改进方法的含量测定结果稳定,操作过程严谨,滴定终点明显,准确性高。结论改进方法方便、准确,可作为替代方法。     

分析方法确认内容介绍

方法确认是药品检验机构在采用药典方法或者法定方法进行检验时必不可少的一个环节。通过合适的方法确认,证明检验人员有能力操作药典方法或法定方法以及证明方法对品种的适用性。目前国内各药品检验所对方法确认的理解不同,做法也不一致。本文根据我国药品检验实际工作内容,结合国际最新指导原则,阐述了药品检验方法确认的概念,给出了药检工作中最常使用的三类检测方法确认需要进行的具体内容,为日常检验工作提供指导。     

A群脑膜炎球菌多糖疫苗中磷含量测定的中国药典方法与欧洲药典方法的比较

目的  比较检测A群脑膜炎球菌多糖疫苗中磷含量的中国药典（2015年版）方法（方法1）与欧洲药典（8.0版）方法（方法2）的差异,为今后的方法选择及进一步优化提供参考。方法  分别用方法1和方法2检测标准磷溶液和A群脑膜炎球菌多糖疫苗中的磷含量,比较这2种方法的标准曲线、定量限、准确度、精密度、耐用性（溶液稳定性）的差异。 结果  方法1和方法2标准曲线的决定系数均值分别为0.997 3和0.999 3,定量限分别为3.97和2.16 μg。检测同一批A群脑膜炎球菌多糖疫苗显示,磷含量检测结果的相对标准偏差,方法1和方法2分别为10.3%和7.6%;磷加样回收率,方法1为87.8%～113.1%,方法2为97.1～103.6%。分别将反应溶液放置0、30、60 min后开始比色,方法1和方法2每30 min吸光度升高均值分别为0.059和0.003。结论  2种方法均可用于A群脑膜炎球菌多糖疫苗中磷含量的检测。与方法1相比,方法2的标准曲线线性更佳、检测定量限更低、准确度和精密度更高、耐用性（溶液稳定性）更好。     

浅静脉留置针置管方法的改良

目的:探讨静脉留置针置管方法。方法:采用随机抽样的方法将600例患者分为两组,即实验组300例采用改良后的置管方法,对照组300例采用传统的置管方法,比较两种静脉留置针哪种更适宜临床。结果:改良后置管方法成功率98%,高于传统置管方法86%。结论:采用改良的置管方法能为患者减轻痛苦,保护静脉,同时也减轻护士的工作量,提高工作效率,优于传统的置管方法。     

评价方法对临床医师用药行为的影响探讨

目的用不同的评价方法对临床医师用药行为进行分析,考察并比较效果,针对性的进行干预。方法每月同时以自订的方法(方法一)和(方法二)与指定的《处方管理办法》(方法三)进行同期比较,行政部门可根据评价结果干预临床医师的用药行为,对比三种方法各自指标数据的变化情况。结果方法一中,除了介入治疗抗菌药物预防使用率斜率无太大变化,其他问题都有较大斜率的下降趋势;方法二中,所有不合理问题数都有较大斜率的下降趋势;方法三中,除抗菌药物处方率的斜率的下降趋势外,其他指标均有小斜率的上升趋势。结论方法一、方法二的评价及干预效果较方法三明显。     

空气污染与健康关系的时间序列研究中序列分解方法比较

目的:比较不同的时间序列分解方法在空气污染与健康关系研究中序列分解的效果,为利用时间序列方法研究研究空气污染与健康关系提供参考。方法:收集广州市1995¹999年市区最大5间大型综合性医院每日总呼吸系统疾病入院总数,利用广义线性函数、状态空间、Bayes方法、小波、小波包等5种方法进行序列分解,采用调整序列图、残差谱密度图及残差均方对5种方法的结果进行评价,比较各方法的适用性。结果:5种方法调整后序列谱密度图表明各残差都没有明显的长期趋势和长周期,状态空间方法与小波方法调整最彻底。广义线性函数与小波包方法调整后序列仍有120天左右的周期。各方法都能消除7天的周期,但Bayes方法内可能仍留有7天周期,不过不太明确。结论:结合对长期趋势、长周期与短周期的调整结果,状态空间方法与小波方法较优,除Bayes方法需进一步调整外,其他方法都可以接受。     

毒鼠强毒理学及其中毒解救方法研究进展

目的了解毒鼠强的中毒机理,解毒方法。方法对有关的文献中毒鼠强急性中毒及抢救治疗方法进行综述。结果洗胃,净化血液,二巯基丙磺酸钠,维生素B6等方法可以有效的解毒。结论采用药物的综合利用,是有效的解除毒鼠强的方法。     

中药材中二氧化硫残留量测定方法比较

目的通过3种不同方法对中药材中二氧化硫残留量进行测定,比较分析3种检测方法的有效性及差异。方法采用蒸馏滴定法、酸碱滴定法以及FAIMS技术测定中药材中二氧化硫残留量,并进行统计学分析。结果对3种方法分别进行了方法学验证,其重复性和回收率均能达到检测要求。经统计分析,3种方法测得的结果之间有较高的相关性,均有统计学意义。FAIMS技术测得结果较高,分析可能与其碱液提取方法有关。结论 3种方法均可作为硫熏中药材及饮片二氧化硫残留量测定的有效方法。     

浮游植物叶绿素a4种提取方法的比较

目的优选地表水中浮游植物叶绿素a的提取方法。方法实验室制备发生水华的水样,分别选用丙酮研磨法、冻融法、丙酮加热法、混合溶剂法4种方法提取叶绿素a,进行叶绿素a含量的测定。结果冻融法、丙酮加热法、混合溶剂法对样品中叶绿素a的提取效果及方法精密度优于丙酮研磨法（P〈0.05）,差异有统计学意义;丙酮加热法和混和溶剂法耗时较短,叶绿素a在丙酮和混合溶剂中稳定性差异无统计学意（P〉0.05）。结论丙酮加热法和混和溶剂法可为常用叶绿素a测量方法,尤其适用于大批量水环境样品的测定。     

一种新的长效制剂体外释放方法--等距浸出法

目的：建立一种适用于长效药物的体外释放新方法。方法：依据杯法原理，以断续浸出的方式进行长效制剂的体外释放试验(等距浸出法)并予数学证明。结果：等距浸出法与杯法的数学模型相吻合，对比实验也揭示两法的试验结果呈显著性相关。结论：等距浸出法简单实用，是一种较好的长效制剂的体外释放新方法。     

药物溶出/吸收仿生系统研究丹酚酸B缓释片释放规律

目的：应用药物溶出/吸收仿生系统（drug dissolution/absorption simulating system,DDASS）研究丹酚酸B缓释片的体外释放规律,为中药活性成分缓控释制剂的设计提供新技术。方法：分别采用DDASS法和我国药典收载的桨法对丹酚酸B固体制剂进行体外释放度试验,高效液相色谱法定量,SPSS软件对累积释放度进行释放模型拟合。改进DDASS装置使研究对象从药物固体粉末或颗粒剂扩展到片剂、胶囊剂等多种剂型,分别评价丹酚酸B缓释片DDASS改进前、后和桨法中释放规律的相关性。结果：丹酚酸B原料药及其缓释片在改进前DDASS模型中释药过程符合Weibull方程;而丹酚酸B缓释片在改进后DDASS模型中释药过程符合一级动力学方程,与桨法评价结果一致。DDASS改进前、后与桨法释药规律相关性水平r值分别为0.7884（r5,0.05〈r前〈r5,0.001）和0.9982r后〉r5,0.001）。结论：丹酚酸B缓释片释药规律研究显示改进后DDASS法与桨法之间存在更为显著相关性。较之桨法,DDASS法模拟了一个连续动态的、更接近人体消化道环境的释药过程,表明该法评价药物固体制剂释药特性研究的合理性,为药物剂型设计研究提供了新的技术平台。     

处方评价方法对处方质量的影响探讨

目的:考察并比较用不同的处方评价方法进行处方管理时的效果。方法:每月同时以我院自订的方法(方法一)和《处方管理办法》指定的方法(方法二)进行审方(12个月共24000张),行政部门根据处方评价结果干预医师的处方行为,对比2种方法各自指标数据12个月的变化情况。结果:方法一中,除了用法用量问题数有较小斜率的上升趋势外,其他不合理问题数都有较大斜率的下降趋势;方法二中,除平均品种数有小斜率的下降趋势外,其他指标均有小斜率的上升趋势。结论:方法一的评价及干预效果较方法二明显。     

盐酸头孢甲肟原料及制剂的聚合物杂质分析

目的:建立盐酸头孢甲肟原料及制剂聚合物杂质的分析方法。方法:采用高浓度溶液降解法制备盐酸头孢甲肟降解溶液;采用高效凝胶色谱法(TSK G2000 SWxl)和柱切换-LC/MSn法对盐酸头孢甲肟降解溶液的聚合物杂质进行分离和结构鉴定,并评估高效凝胶色谱法分离聚合物杂质的专属性;采用Kromasil100-5 C18型色谱柱,以水-乙腈-冰醋酸为流动相进行梯度洗脱,建立盐酸头孢甲肟聚合物的RP-HPLC分析方法,采用二维色谱法和柱切换-LC/MSn法对该方法的专属性进行分析,并对实际供试品进行分析。结果:在盐酸头孢甲肟降解物中鉴定出盐酸头孢甲肟脱3位侧链二聚体及二聚体开环水解物,未发现三聚体及四聚体杂质;高效凝胶色谱法分离盐酸头孢甲肟聚合物杂质时,易受到小分子杂质的干扰,方法专属性与定量准确性差;RP-HPLC法分析盐酸头孢甲肟聚合物杂质时,能够检出盐酸头孢甲肟二聚体及其异构体,专属性良好。结论:高效凝胶色谱法不能对盐酸头孢甲肟的聚合物杂质进行有效质控,建立的反相色谱法分析盐酸头孢甲肟聚合物杂质的专属性良好,可将盐酸头孢甲肟降解溶液可作为聚合物杂质系统适用性溶液。     

布洛伪麻胶囊微生物限度检查方法验证试验研究

目的建立布洛伪麻胶囊微生物限度检查方法。方法按中国药典2005版微生物限度检查方法进行验证试验。结果试验组枯草芽孢杆菌采用低速离心、培养基稀释法菌回收率为86%以上;大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌采用低速离心、平皿法菌回收率为83%以上;黑曲霉、白色念珠菌采用沉降法、培养基稀释法菌回收率为85%以上;控制菌检查试验组采用常规法,可检出大肠埃希菌。结论本法为布洛伪麻胶囊微生物限度检查方法的建立提供依据。     

Analytical difficulties facing today's regulatory laboratories: issues in method validation

The challenges facing analytical laboratories today are not unlike those faced in the past, although both the degree of complexity and the rate of change have increased. Challenges such as development and maintenance of expertise, maintenance and up-dating of equipment, and the introduction of new test methods have always been familiar themes for analytical laboratories, but international guidelines for laboratories involved in the import and export testing of food require management of such changes in a context which includes quality assurance, accreditation, and method validation considerations. Decisions as to when a change in a method requires re-validation of the method or on the design of a validation scheme for a complex multi-residue method require a well-considered strategy, based on a current knowledge of international guidance documents and regulatory requirements, as well the laboratory's quality system requirements. Validation demonstrates that a method is 'fit for purpose', so the requirement for validation should be assessed in terms of the intended use of a method and, in the case of change or modification of a method, whether that change or modification may affect a previously validated performance characteristic. In general, method validation involves method scope, calibration-related parameters, method precision, and recovery. Any method change which may affect method scope or any performance parameters will require re-validation. Some typical situations involving change in methods are discussed and a decision process proposed for selection of appropriate validation measures.     

龙胆泻肝丸微生物限度检查方法验证

目的:建立一种龙胆泻肝丸微生物限度检查方法。方法:采用药典规定的常规法和稀释法,通过验证确认所采用的方法是否适合于*该药品的细菌、霉菌和酵母菌、控制菌的检查。结果:细菌、霉菌和酵母菌方法验证中回收率在70%以上;控制菌方法验证中阳性对照菌检出,阴性对照菌未检出。结论:龙胆泻肝丸微生物限度检查法的细菌、霉菌和酵母菌数可以采用常规法或稀释法进行检查,控制菌检查可以采用常规法检查。     

吸收度线性组合分光光度法的初步探讨

本文在联立方程法(包括双波长法、系数倍率法)、三波长法、正交函数法的基础上提出一种新的计算分光光度测定法——吸收度线性组合法。文中对上述诸法进行了比较,并从理论和实验上证明了新法只要合理组合,随着测试点数的增加,测定精度可望改善。     

浊度法测定硫酸卷曲霉素的效价

目的:建立浊度法测定硫酸卷曲霉素的效价。方法:采用浊度法测定硫酸卷曲霉素效价含量的方法,并将浊度法与管碟法测定结果相比较。结果:浊度法与管碟法测定结果一致,浊度法测定结果可信限率较低。结论:浊度法可以应用于硫酸卷曲霉素效价测定。