吡哌酸的电化学行为研究及其单扫示波极谱测定

吡哌酸在ｐＨ４．５,０．２ｍｏｌ／Ｌ的醋酸盐缓冲溶液中有灵敏的单扫极谱吸附波。在６×１０－８～２×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内吡哌酸的浓度与其波高成直线关系,检测下限２×１０－８ｍｏｌ／Ｌ。利用该波测定了吡哌酸片中吡哌酸的含量,结果满意。吡哌酸在该溶液中的汞电极上的吸附服从Ｌａｎｇｍｕｉｒ等温线,吸附系数β＝５．４×１０５;电极反应的电子传递系数α＝０．６８,表面电极反应速率常数ｋｓ＝０．６８ｓ－１。     

盐酸林可霉素的吸附伏安法研究

本文报道了一种测定盐酸林可霉素的灵敏的电分析方法。在０．０２ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠－０．０４８ｍｏｌ／Ｌ亚硫酸钠体系中，盐酸林可霉素产生一灵敏的吸附波，峰电位－１．３８Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），浓度在１．０×１０~（－６）～１．２０×１０~（－５）ｍｏｌ／Ｌ之间与峰高有良好的线性关系。本文对盐酸林可霉素极谱性质和电极过程进行初步探讨，并进行了含量测定。本法具有快速、简便、灵敏、准确之特点。     

胆骨化醇及其制剂的二阶导数差示脉冲极谱法定量研究

本文建立了胆骨化醇及其制剂的二阶导数差示脉冲极谱法定量测定方法。在２．０×ｌ０－５ｍｏｌ／ＬＫＣｌ底液中，于－１．６９Ｖ（ｖｓＡｇ／ＡｇＣｌ）处出现一良好的二阶导数差示脉冲极谱峰，在２．０×１０－５～１．２×１０－４ｍｏｌ／Ｌ范围内，胆骨化醇的浓度与其导数峰幅值呈非常显著的线性关系（ｐ＜０．０１），检测限为８．４×１０－９ｍｏｌ／Ｌ。方法简便、快速、灵敏，结果准确。     

反相高效液相色谱法测定血浆和脑脊液中甲氨蝶呤浓度

目的：建立测定血浆和脑脊液中甲氨蝶呤的反相高效液相色谱方法。方法：采用ＯＤＳ不锈钢柱,流动相：甲醇∶０．０２５ｍｏｌ·Ｌ－１磷酸盐缓冲液（２１∶７９,ｐＨ６．７０）,检测波长：３０６ｎｍ,样品经沉淀蛋白质后直接进样。结果：血浆和脑脊液样品回收率分别为９７．５％±４．１％和１００．８％±１．５％,日内和日间误差（ＲＳＤ）均＜７％,最低检测浓度４．７５×１０－８ｍｏｌ·Ｌ－１,血浆中在１．１０×１０－７～２．２×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１和２．２０×１０－６～１．７６×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１;脑脊液中在１．１０×１０－７～２．２０×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１和２．２０×１０－６～１．１０×１０－３ｍｏｌ·Ｌ－１浓度范围内有良好线性关系,ｒ＝０．９９９６～０．９９９９。结论：本法简便、准确、灵敏。     

Studies on Quantitative Determination of Active Principles in Chinese Herbal Medicine by Second Derivative Differential Pulse Polarography

本文建立了中草药黄芩中黄芩甙、青黛中靛蓝、牡丹皮中丹皮酚、荜茇中胡椒碱的二阶导数差示脉冲极谱的定量分析方法。黄芩、靛蓝、丹皮酚和胡椒碱的化学结构中都含有ＣＯ，在酸性条件下，于滴汞电极上均可发生还原反应生成ＣＯ，并分别于１５５０Ｖ，１３００Ｖ，１６３０Ｖ，０８６０Ｖ（ｖｓＡｇ／ＡｇＣｌ）处出现良好的二阶导数差示脉冲极谱峰。黄芩、靛蓝、丹皮酚和胡椒碱分别在４５×１０５～２７×１０４ｍｏｌ·Ｌ１，３８×１０５～２５×１０４ｍｏｌ·Ｌ１，１０～６０×１０４ｍｏｌ·Ｌ１和７０×１０５～２５×１０４ｍｏｌ·Ｌ１范围内，浓度与其二阶导数差示脉冲极谱峰幅值呈极为显著的线性关系（Ｐ〈００１），检测限分别为９０×１０８ｍｏｌ·Ｌ１，８４×１０９ｍｏｌ·Ｌ１，９２×１０９ｍｏｌ·Ｌ１和８７×１０９ｍｏｌ·Ｌ１。方法简便、快速、灵敏，结果准确。     

诺氟沙星的吸附伏安法研究

在ｐＨ＝７．４９氨－氯化铵缓冲液中，诺氟沙星在滴汞电极上产生一灵敏的还原峰，峰电位为－１．５２Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）。在１．９８×１０（－７）～４．８８×１０（－６）ｍｏｌ／Ｌ之间有良好的线性关系。本文对其极谱性质和电极过程进行了研究，用于诺氟沙星的测定，方法简便，结果准确、可靠。     

高效液相色谱法测定盐酸氟桂利嗪血浆浓度及其药物动力学

以高效液相色谱法测定血浆中的盐酸氟桂利嗪浓度。色谱条件：紫外检测波长２１０ｎｍ；柱ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ８１５０×４．６ｍｍ；流动相：甲醇（８０％）∶水（１５％）∶（０．０５ｍｏｌ·Ｌ－１ＮＨ４Ｈ２ＰＯ４＋０．０２５ｍｏｌ·Ｌ－１Ｈ３ＰＯ４）缓冲液（５％）。最低检测限１０ｎｇ·ｍｌ－１。药物动力学为一室模型，其参数（Ｔ１／２（Ｋ）２．３８～２．６４ｈ，Ｔｍａｘ２．３０～２．４３ｈ，Ｃｍａｘ１３５．１３～１４３．９６ｎｇ·ｍｌ－１。     

差示－正交函数光谱法测定扑感敏胶囊中氨基比林含量

采用差示－正交函数光谱法测定扑感敏胶囊中氨基比林的含量。本法以０．０５ｍｏｌ／Ｌ硫酸溶液为参比液，０．１ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液为样品液，以二次正交多项式系数（Ｐ２）为定量信息，分别在六个波长点下（Ｎ＝６，＝６ｍｍ，ｍ＝２７０．４ｍｍ）测定。测得平均回收率为１００．１±０．２３％（ｎ＝９）。     

高效液相色谱法测定盐酸氟桂得嗪血浆浓度及其药物动力学

以高效液相色谱法测定血浆中的盐酸氟桂利嗪浓度。色谱条件：紫外检测波长２１０ｎｍ；柱ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ８１５０×４．６ｍｍ；流动相；甲醇（８０％）；水（１５％）：（０．０５ｍｏｌ．Ｌ＾－１ＮＨ４Ｈ２ＰＯ４＋０．０２５ｍｏｌ．Ｌ＾－１Ｈ３ＰＯ４）缓冲液（５％）。最低检测限１０ｎｇ．ｍｌ＾－１。药物动力学一室模型，其参数（Ｔ１／２（Ｋ）２．３８－２．６４ｈ，Ｔｍａｘ２．３０－２．４３ｈ，Ｃｍａｘ１３     

高效液相色谱法测定雷登泰口服液中创木酚甘油醚,盐酸伪麻黄？…

采用高效液相色谱外标法测定雷登泰口服液中愈创木酚甘油醚，盐酸伪麻黄碱，氢溴酸右美沙芬的含量。色谱柱为ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ８ ５μｍ４．６ｍｍ２５０ｍｍ，流动相为０．００２５ｍｏｌ．Ｌ＾－１己烷磺酸甲醇溶液－水（含２％三乙胺）－３ｍｏｌ．Ｌ＾－１磷酸（１．４：１．０：０．０６３），紫外检测器，检测波长２５７ｎｍ。结果愈创木酚甘油醚进样量在２．０－１０．０μｇ，盐酸为伪麻黄碱在０．３－１．５μｇ，氢     

两种新硫色满酮衍生物体外抗肿瘤活性研究

目的研究新合成化合物（顺）-3-（氯代亚甲基）-5-氟-硫色满-4-酮（CFTK）和（顺）-3-（氯代亚甲基）-5-甲基-硫色满-4-酮（CMTK）对人乳腺癌MCF-7细胞、人肝癌HepG-2细胞、人结肠癌LS174T细胞、人肺癌A549细胞、人黑色素瘤A375细胞、人肾癌786-O细胞、人慢性粒细胞白血病K562细胞、人系髓样白血病U937细胞、小鼠肉瘤S180细胞的抗肿瘤活性,为深入研究CFTK和CMTK抗肿瘤作用提供实验依据。方法以不同浓度的CFTK和CMTK作用于9种癌细胞,应用改良的MTT法检测CFTK和CMTK对9种癌细胞生长的抑制作用。结果通过检测以上细胞的增殖情况,得出CFTK对9种癌细胞的半数抑制浓度（IC50）在（6.32±1.52）μmol.L-1~（19.8±4.08）μmol.L-1之间,CMTK对9种癌细胞的IC50在（7.16±0.76）μmol.L-1~（18.2±5.28）μmol.L-1之间;与同浓度的顺铂（CDDP）相比,具有明显的抗肿瘤活性。结论 CFTK和CMTK能够明显抑制肿瘤细胞的生长,具有极高的体外抗肿瘤活性,为进一步研究开发提供依据。     

4-(4,6-二吗啉-1,3,5-三嗪-2-基)苯胺的合成

目的合成4-(4,6-二吗啉-1,3,5-三嗪-2-基)苯胺。方法三氯聚氰与吗啉在冰浴条件下经取代反应制得4,4’-(6-氯-1,3,5-三嗪-2,4-二基)二吗啉,再与苯胺-4-硼酸频那醇酯经Suzuki反应制得4-(4,6-二吗啉-1,3,5-三嗪-2-基)苯胺。结果与结论结构经核磁及质谱确证,总收率约61.7%。     

1—乙酰基—3—邻甲基苯甲酰基—5—氟尿嘧啶含量及其杂质的高效液相色谱测定

目的:采用高效液相色谱法测定1-乙酰基-3-邻甲基苯甲酸基-5-氟尿嘧啶的含量及其有关物质。方法:以菲为内标物质,采用氰基柱(4.6mm×200mm,Nucleosil填料,粒度5μm),以5％冰醋酸乙腈溶液-0.5％醋酸铰溶液(60:40)为流动相,流速为1mL·min~(-1) ,紫外检测器在254nm处测定。结果:线性范围为0.2～1μg,r=0.999 9;平均回收率为99.9％;供试品溶液在2h内稳定;日内和日间测定的RSD分别为0.8％(n=6)和1.1％(n=5);杂质检出限为0.08ng。结论:采用高效液相色谱法测定1-乙酰基-3-邻甲基苯甲酰基-5-氟尿嘧啶的含量及其有关物质,方法简便准确,结果可靠。     

6-去氢诺龙醋酸酯的合成

目的 以相对廉价的19-去甲-4-雄烯二酮为起始原料合成6-去氢诺龙醋酸酯。方法 经醚化、还原、双酯化和脱氢4个操作步骤合成目标化合物。结果 革除文献中用到的有毒溶剂苯，以硼氢化钾替代了价格贵且易潮解的硼氢化钠，降低了成本；用亚硫酸氢钠破坏反应中过剩的N-溴代丁二酰亚胺（NBs），从而提高了产品质量；总收率为51％。结论 用该方法合成6-去氢诺龙醋酸酯，收率高，成本低，适宜于工业化生产。     

17aα-D-高炔雌二醇-3-乙酯抑瘤活性及与γ-射线协同增效作用研究

目的:研究新型雌激素17aα-D-高炔雌二醇-3-乙酯(DHEA)的抑瘤活性。方法:对DHEA进行肺腺癌细胞系A549、肝癌细胞系Bel-7402的体外抑瘤试验,计算半数抑制浓度(IC50);在小鼠体内进行宫颈癌细胞U14抑瘤实验及与γ-射线协同作用的肉瘤细胞S180的抑瘤增效实验,计算抑瘤率。结果:体外试验中DHEA对A549和Bel-7402的IC50分别为12.28、17.79μg·mL-1;体内实验中对U14抑瘤率最高达64.3%,对S180抑瘤率合用及DHEA单用的抑瘤率均高于50%,且合用组更高。结论:DHEA具有体内、外抑瘤活性,且与γ-射线合用具有协同增效作用。     

吉美嘧啶及其关键中间体的制备

目的经过工艺改进摸索精制吉美嘧啶及其关键中间体5-氯-3-氰基-4-甲氧基-2(1 H)吡啶酮的方法。方法以丙二腈、原乙酸三甲酯及1,1-二甲氧基三甲胺为起始原料,经过缩合、闭环、氯代及水解等一系列反应,制备替吉奥有效成分吉美嘧啶。结果精制后的中间体纯度在99.8%以上,单杂控制在0.1%以下。结论用精制后的中间体制备出吉美嘧啶,纯度在99.9%以上,总收率45%。此工艺成本低,容易操作,且适合工业化生产。     

影响噻二唑合成的相关因素研究

配料比,时间、温度等相关因素是生产2-巯基-5-甲基-1,3,4噻二唑的重要环节。本文研究了相关因素对噻二唑合成收率的影响,通过改变配料、时间、温度等条件使合成收率达55％以上。     

RP—HPLC法测定β榄香烯聚氰基丙烯酸正丁酯纳米粒中主药的含量

目的 建立反相高效液相色谱法测定β-榄香烯聚氰基丙烯酸正丁酯纳米粒（B—ELE—PBCA—NP）中主药含量的测定方法。方法色谱柱为Diamonsil^TMC18（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（90：10）,检测波长为210nm。结果β-榄香烯浓度在22．4～179．2μg／ml（r=0．9996）的范围内呈现良好线性关系,平均加样回收率为96．9％,RSD分别为1．7％。结论本方法简便、快速、准确,可用于β—ELE—PBCA—NP的质量控制。     

糖尿病患者早期肾损伤的检测结果分析

目的 探讨尿常规检查蛋白阴性的糖尿病患者早期肾损伤的几率和临床意义.方法 尿微量白蛋白采用微柱层洗法;转铁蛋白(TRF)、免疫球蛋白G(IgG)、a1-微球蛋白(a1-MG)测定采用免疫比浊法;N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷酶(NAG)测定采用比色法.对206例尿常规检查蛋白阴性的糖尿病患者进行了早期肾损伤指标检测.结果 对照组52例,mAlb:(15.8±6.5)mg/L;TRF:(0.97±0.83)mg/L;IgG(3.7±2.2)mg/L;a1-MG(4.60±0.91)mg/L NAG(13.3±7.1)U/L.糖尿病组206例,mAlb:(98.1±45.2)mg/L;TRF:(3.97±3.10)mg/L;IgG:(12.26±9.87)mg/L;a1-MG:(13.2±10.23)mg/L;NAG:(55.2±32.5)U/L,两组间比较有统计学意义P＜0.01.结论 检测尿中的早期损伤项目,可提前发现肾损伤,阳性率占常规检查蛋白阴性患者的50%,检测尿微量蛋白等对临床具有重要意义.