HPLC法测定人尿液中奥拉西坦的浓度

目的:建立测定人尿液中奥拉西坦浓度的方法,为奥拉西坦代谢途径的研究提供参考。方法:尿液以甲醇沉淀蛋白后,以高效液相色谱法进样测定,其中色谱柱为Symmetry shiedTM RP18柱,流动相为乙腈-水(5∶95),流速为0.5ml/min,检测波长为210nm,柱温为40℃,进样量为20μl,内标为阿昔洛韦。结果:奥拉西坦尿药浓度在20～2400mg/L范围内线性关系良好;低、中、高3种浓度尿液样品的绝对回收率分别为(90.38±4.93)%、(93.71±3.54)%、(95.04±2.31)%,方法回收率分别为(98.32±1.96)%、(104.99±1.74)%、(103.4±2.43)%;日内RSD分别为3.40%、4.76%、1.04%,日间RSD分别为2.82%、3.64%、1.90%;试验数据显示人口服奥拉西坦胶囊(1600mg)24h内尿液中排出原型药32.89%。结论:本方法简便、准确、灵敏度高,可用于人尿液中奥拉西坦药动学的研究。     

RP-HPLC测定尿液中阿魏酸哌嗪的含量

目的建立尿液中阿魏酸哌嗪含量的测定方法。方法采用RP-HPLC法,色谱条件为A lltech C18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(pH3.8,35:65);流速1 m l.m in-1;检测波长310 nm;柱温40℃。结果阿魏酸哌嗪在0.06~2.50μg.m l-1范围内与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),低、中、高3种浓度(0.5、1.0、2.0μg.m l-1)溶液的加样回收率分别为98.55%、98.85%、99.63%,RSD分别为1.06%、0.95%、0.91%(n=5)。结论所用方法能灵敏、准确地测定尿液中阿魏酸哌嗪的含量。     

高效液相色谱法测定尿中阿魏酸哌嗪的含量

目的：建立高效液相色谱法测定尿中阿魏酸哌嗪含量。方法：以十八烷基硅烷键合硅酸为填充剂。甲醇-水（46：60）为流动相，检测波长320nm，外标法定量。结果：平均回收率为98.3%(RSD=1.2%)。结论：该方法简便准确。适合该药物尿药浓度测定要求。     

RP-HPLC测定人尿液中甲磺酸帕珠沙星的浓度

目的 建立测定甲磺酸帕珠沙星的尿药浓度的方法,计算累积尿药排泄率.方法 采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法,色谱柱为C18柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,柱温35℃;流动相：乙腈-甲醇-水（6∶12∶82,含0.01％磷酸和0.01％三乙胺）;流速：1.10 ml/min;检测波长：245 nm.结果 甲磺酸帕珠沙星最低定量浓度为13.6 μg/ml;尿药标准曲线线性范围为13.6～2720 μg/ml （r=0.9997）,方法回收率＞90％;日内、日间精密度（RSD）＜10.0％.30名健康志愿者进行单剂量静脉注射低、中、高三种剂量的注射用甲磺酸帕珠沙星后,帕珠沙星在24 h内尿液中的累积尿药排泄率分别为（92.63±5.04）％、（91.21±2.09）％、（90.22±3.53）％.结论 该方法快速、简便、准确度高,专属性好,无杂质干扰,适用于帕珠沙星体内药物浓度的测定及药代动力学研究.     

高效液相色谱法同时测定人尿液中布洛芬和吲哚美辛的浓度

目的:建立同时测定人尿液中布洛芬和吲哚美辛浓度的方法。方法:尿液样品经乙腈沉淀蛋白后,采用高效液相色谱法测定。色谱柱为Discovery C_(18),流动相为乙腈-20 mmol/L乙酸铵溶液(85∶15,V/V,用冰醋酸调节pH至3.5),紫外检测波长为220nm,流速为1.0 mL/min,柱温为室温,进样量为80μL。结果:布洛芬和吲哚美辛的尿药浓度均在0.1~50.0μg/mL范围内线性关系良好(r分别为0.999 6、0.999 5,n=3),定量下限均为0.1μg/mL,最低检测限均为0.03μg/mL;日内、日间RSD均小于10%(n=5),准确度为94.7%~97.2%;布洛芬和吲哚美辛的提取回收率分别为89.5%~91.8%、90.2%~92.4%(RSD均小于10%,n=15)。结论:该方法简便、快速,且选择性、精密度、准确度良好,适用于人尿液中布洛芬和吲哚美辛浓度的同时测定。     

HPLC测定血浆和尿液中那格列奈对映体浓度

目的:建立手性色谱柱拆分血浆和尿液中那格列奈对映体（D-那格列奈和L-那格列奈）的简便方法。方法:采用Chiralcel OD-R （10μm,0.46cm×25cm）手性色谱柱,流动相为乙腈-0.5mol·L-1高氯酸钠（70:30）,0.5mol·L-1高氯酸调pH2.2,检测波长214nm,流速:0.4mL·min-1,内标法室温测定。结果:血浆中D-那格列奈的线性范围是0.02～20mg·L-1,r=0.9995;L-那格列奈的线性范围是0.08～20mg·L-1,r=0.999 4 ;尿液中D-那格列奈的线性范围是0.02～10mg·L-1,r=09998;L-那格列奈的线性范围是0.08～10mg·L-1,r=0.9997;血浆中D-那格列奈高中低3个质控样品的日内RSD≤6.9％,日间RSD≤8.2％,L-那格列奈高中低3个质控样品的日内RSD≤7.1％,日间RSD≤10.0％;尿液中D-那格列奈高中低3个质控样品的日内RSD≤7.0％,日间RSD≤9.8％,L-那格列奈高中低3个质控样品的日内RSD≤7.3 ％,日间RSD≤10.3％。结论:本方法分离度好,简便快速,完全适用于D-那格列奈人体药代动力学及肝代谢过程中消旋化的研究。     

HPLC法测定人血浆及尿中溴莫普林浓度

反相ＨＰＬＣ法测定人血浆及尿中溴莫 浓度。血浆及尿样经二氯甲烷取等预处理后,于ＳｙｍｍｅｔｒｙＣ１８柱上,以甲醇－０．０２ｍｏｌ／ＬＮＨ４Ｈ２ＰＯ４（６０：４０,ｐＨ７．６０）为流动相进行分离测定。线性范围０．０５－４ｍｇ／Ｌ萃取回收率８２．４％－８６．１％加样回收率９６．６％－１００．９％,日内ＲＳＤ１．７２％－３．８１％,日间ＲＳＤ３．１０％－７．６３％。。本法准确可靠,适于在溴莫普林药动学等     

呋喃妥因肠溶片中邻苯二甲酸酯类物质的定性分析及定量检测

目的建立呋喃妥因肠溶片中邻苯二甲酸酯类物质定性分析及定量检测的方法。方法采用气质联用色谱法进行定性分析。采用高效液相色谱法对筛查出的5种邻苯二甲酸酯类物质进行定量检测,色谱柱为Phenomenex C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(90∶10)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长为224nm,柱温为30℃。结果对用气质联用色谱法筛查出的5种邻苯二甲酸酯类物质,建立了高效液相色谱法测定方法。DMP,DEP,DBP,DPP和BBP质量浓度在1²50μg·mL-1范围内线性关系良好,回收率在87%250μg·mL-1范围内线性关系良好,回收率在87%¹07%范围内。结论该法简便、快速、准确,可用于呋喃妥因肠溶片中邻苯二甲酸酯类化合物的定性分析及定量检测。     

HPLC法快速测定吉米沙星尿药浓度及其尿排泄研究

目的:建立快速测定人尿液中吉米沙星药物浓度的方法,并考察其尿排泄情况。方法:尿样用甲醇处理后以高效液相色谱法测定,色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-10 mmol/L醋酸铵缓冲液(pH 2.2,含10 mmol/L高氯酸)(22∶78,V/V),柱温为40℃,流速为1.5 ml/min,检测波长为338 nm。结果:吉米沙星尿药浓度在0.1¹00μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 3),最低检测质量浓度为0.05μg/ml;平均方法回收率为93.0%100μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 3),最低检测质量浓度为0.05μg/ml;平均方法回收率为93.0%¹02.7%,平均提取回收率为103.2%102.7%,平均提取回收率为103.2%¹09.4%,日内RSD为1.3%109.4%,日内RSD为1.3%⁵.7%,日间RSD为5.3%5.7%,日间RSD为5.3%⁹.5%。国产及进口吉米沙星片48 h尿累积排泄率分别为(37.4±7.5)%和(41.2±14.0)%。结论:本方法简便、快速、灵敏、重现性好,适用于吉米沙星尿药浓度测定。     

高效液相色谱法测定尿中奥美拉唑代谢物

目的:建立人尿中奥美拉唑代谢物的HPLC测定方法,同时测定了单剂量口服40 mg奥美拉唑后不同时间奥美拉唑代谢物的尿中浓度。方法:采用DiamonsiL ODS C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-冰醋酸缓冲液(68:32,缓冲液中含1%三乙胺);流速:1.0 ml·min~(-1),检测波长:302 nm。结果:奥美拉唑代谢物(M-1)回归方程为Y=4.44×10~4C 292.51,r=0.9998,线性范围为0.142～28.4μg·ml~(-1);代谢物(M-2)回归方程为Y=1.52×10~5C 75.22,r=0.999 5,线性范围为0.18～36.0μg·ml~(-1)。方法回收率为99.41%～102.26%。结论:本法灵敏度高,重现性好,专属性强,适合奥美拉唑代谢产物的药动学研究。     

呋喃妥因中有关物质的HPLC测定

建立了测定呋喃妥因中呋喃西林和呋喃妥因水解产物N－氨甲酰基[[(5-硝基－2－呋喃基）亚甲基]氨基]氨基乙酸（3）的HPLC方法。采用C18色谱柱，以磷酸盐缓冲液（PH4．5）－四氢呋喃（97：3）为流动相，检测波长265nm。呋喃西林和3的线性范围分别为0．16－0．64和1．6－6．4μg/ml，平均回收率分别为101．2％和103．0％。     

离子对高效液相色谱法测定大鼠尿中草酸含量

目的:建立以离子对高效液相色谱法测定大鼠尿中草酸含量。方法:采用色谱柱Symmetry ShieldTM RP18(4.6 mm×250 mm,5μm),保护柱为Symmetry C18(3.9 mm×20 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.02 mol.L-1四丁基硫酸氢铵,用KOH调pH2.7)(5∶95)为流动相,流速为0.8 mL.min-1,紫外检测波长为220 nm,柱温为40℃。结果:本方法最低检测浓度为5μg.mL-1,尿中草酸高浓度线性范围为67.5～2 160μg.mL-1(r2=0.999 8),低浓度线性范围为6.75～216μg.mL-1(r2=0.997 8),提取回收率>75%,相对回收率为89.2%～105.3%,日内和日间RSD均≤10.2%。结论:本方法简单快速、回收率高、精密度良好,适用于大鼠尿中草酸含量的测定。     

尿中普萘洛尔对映体葡醛酸苷的HPLC测定

建立了人尿中普萘洛尔对映体葡醛酸苷无需水解、直接测定的HPLC法.采用生物合成获得普萘洛尔葡醛酸苷,并经C18固-液萃取纯化、浓集,作为对照品储备液.采用荧光检测器,激发波长和发射波长分别为310和339nm.线性范围0.0232～5.8μmol/L,r=0.9999.平均回收率为99.8%±5.01%,日内和日间精密度分别小于1.08%和2.86%.     

人体血浆及尿液中甲磺酸加替沙星浓度的HPLC测定法

目的:建立高效液相色谱法测定血浆和尿液中甲磺酸加替沙星药物浓度。方法:待测血浆和尿液中加入甲磺酸加替沙星与内标环丙沙星后,分别以盐酸反提法和直接进样,进行高效液相荧光检测,色谱柱为Zorbax SB-C_(18)(4.6 mm×15 cm),流动相为0.1mol·L~(-1)磷酸-甲醇-三乙胺(64.7:35:0.3),pH为3.0;流速1.0mL·min~(-1),激发波长295 nm,发射波长495nm。结果:本测定方法血浆和尿液的线性范围为0.0156～1mg·L~(-1)和0.434～111.11mg·L~(-1),相关系数均为0.9997,血浆及尿的相对回收率分别为:88 7％～94.6％,96.70％～110.0％;绝对回收率分别为:78.01％～117.1％,96.73％～106.5％,日内日间变异均小于13％,血浆和尿液中甲磺酸加替沙星的最低检测限分别为0.015 6及0.434 mg·L~(-1)。结论:高效液相色谱法测定血浆与尿中药物浓度精确、灵敏、可靠,可用于甲磺酸加替沙星的药代动力学、生物利用度研究及临床血药浓度监测。     

高效液相色谱法检测尿液中表阿霉素含量

目的建立测定尿液样本中表阿霉素的反相高效液相色谱法。方法尿液标本用氯仿-甲醇-异丙醇（5：2：3，y／y／V）重复萃取，萃取液用空气吹干，流动相溶解后用于分析。采用C18柱（150mm×4．6mm，5μm），乙腈-水（35：65，V／V）为流动相，柱温为35．0℃，流速为1.0mL／min，进样量20μL，检测波长为233nm。结果尿液样本中表阿霉素的质量浓度在16～48μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系，r=0.9977，平均回收率为92．47％。结论该方法比较准确，出峰迅速，专属性强。     

高效液相色谱法测定人尿中酮洛酸含量

目的建立以高效液相色谱法测定人尿中酮洛酸浓度的方法。方法色谱柱为Waters Sunfire C18,流动相为0.02mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(70∶30,用磷酸调节pH值至4.5),检测波长为315nm,柱温为35℃,流速为1mL.min-1,进样量为20μL,保留时间为9.1min。结果人尿中酮洛酸浓度在0.1～10.0μg·mL-1范围内线性关系良好,日内和日间RSD<10%,最低定量限为0.1μg·mL-1。结论本法简便、快捷、灵敏,适用于酮洛酸人体药动学研究。     

HPLC法测定血浆及尿中硝基安定浓度

目的建立高效液相法测定血及尿中硝基安定的浓度。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱以甲醇-水（70∶30）为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长254nm。结果该法分离效果较好;硝基安定质控3种浓度（4.0,8.0,16.0μg·mL^-1）日内和日间的RSD,血浆样品均小于7%,尿样均小于5%,血浆回收率为87.13%～92.15%,尿回收率为89.82%～92.75%,血浆及尿样样品线性范围为4.0～64.0μg·mL^-1,相关系数在0.9972。血浆、尿样中硝基安定最低检出限为4.0μg·mL^-1。结论此方法可对硝基安定进行中毒药物快速检测并定量。     

高效液相色谱法测定阿奇霉素的含量

目的:用高效液相色谱法测定阿奇霉素的含量.方法:以日本岛津CLC-CN柱为固定相,0.1 mol·L-1磷酸二氢钠-甲醇-乙腈(85∶7∶8)为流动相,在pH 3.0～3.5,流速:1 mL·min-1,柱温:40 ℃,紫外检测波长210 nm,灵敏度为0.08 AUFS的条件下分离测定阿奇霉素,并对方法进行了认证.结果:阿奇霉素与其杂质能完全分离,在100～1 000 mg·L-1范围内,浓度与峰面积线性关系良好,r=0.999 6(n=3).阿奇霉素的平均回收率为100.3%(n=9),日内RSD在0.35%～3.90%之间(n=9),日间RSD在0.35%～4.40%(n=9),重复进样精度RSD%在2%以下(n=5).在pH 3～9之间的溶液中及3%双氧水中,阿奇霉素在12 h内含量基本保持不变.结论:本法简便、迅速、灵敏度高及重现性好,可用于测定阿奇霉素的含量.     

更昔洛韦的HPLC测定

以HPLC法测定更昔洛韦的含量,采用岛津shim-pack VP-ODS色谱柱,甲醇-水(20：80)为流动相,检测波长：254nm,按处标法计算。在50～500μg／μl范围内浓度与峰面积有良好线性关系。平均回收率为99．8％,RSD为0．4％。本法专属性高、结果满意。     

吡拉西坦含量的HPLC测定

采用反相高效液相色谱法测定吡拉西坦的含量。色谱柱Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋ ＣＬＣ－ＣＯＤＳ,内标为甲氧苄啶,流动相为甲醇－乙腈－水（５：２：３）,流速为１．０ｍｌ／ｍｉｎ,检测波长２３０ｎｍ,线性范围４０￣５２０μｇ／ｍｌ,相关系数为０．９９９８,回收率１００．０２％,相对标准偏差０．２８％。