生物样品、水及土壤中痕量硒的荧光测定法 二、粮食和蔬菜中痕量硒的荧光测定法

本文采用2,3-二氨基萘荧光法测定粮食及蔬菜中硒的含量。消化液为HNO_3-HClO_4-H_2SO_4。粮食样品硒含量在0.005～0.07ppm范围内时测出结果的变异系数为4～10％,回收率为97.1％;干蔬菜样品硒含量在0.01～1.4ppm范围内时测出结果的变异系数为4～18％,回收率为97.8％。在测定一般的粮食和豆类时,消化后可以略去盐酸还原步骤,但在测定高硒地区样品及合硒量略高的蔬菜样品时,不能略去盐酸还原步骤。     

人头发中痕量硒的荧光测定法

人体头发硒含量可反映近期对硒的摄入水平,而头发易于采集,能反映硒的长期富集,它在硒的流行病学和慢性病的研究上可能有用.据文献报道,中国医学科学院克山病防治科研小分队用荧光测定0.1 μg标准硒的变异系数为2.3%[1],王光亚等人报告为3.6%[2],美国哈佛大学Mcrris等用中子活化法测定了头发和脚趾甲中的硒含量.     

生物样品、水及土壤中痕量硒的荧光测定法——三、水和土壤中痕量硒的荧光测定法

本文采用2,3—二氨基萘荧光法测定土壤中总硒、水溶性硒和饮水中总硒、四价及六价硒的含量。准确测定含硒量达0.1ppm的土壤,只需0.2克样品;含硒量1ppb的水样只需20ml样品,测定土壤总硒含量范围为59—159ppb时变异系数为12%,回收率为96.2±2.3%。水样硒含量范围为2.4—27.9ppb时变异系数为4.3—5.8%,回收率为98.6±1.1%。一般天然水中有机物含量不高时,可用消化后加HCl和不加HCl方法分别测定Se~(4+)及Se~(6+)含量。不同地区的天然饮水中含硒形式不同,有些水样主要含Se~(4+),有些水样主要含Se~(6+),因此在测定水样总硒含量时,样品消化后必需用HCl还原。     

生物样品中痕量硒的气相色谱测定法

硒为人体必需微量元素。多种疾病的发生与缺硒有关,而从食物或环境中摄取过量的硒又会引起中毒,其毒性比其它元素如汞、铊还要大。由于硒的安全范围很窄,因此需要一种灵敏、可靠的方法准确测定生物样品中的痕量硒。至今硒的测定已建立了多种分析方法。但有的方法检出限偏高。气相色谱法(GC)的特     

生物样品、水及土壤中痕量硒的荧光测定法 一、发、血、尿和其它组织中痕量硒的测定

本文介绍用2,3-二氨基萘于血、发、尿及动物组织中硒含量的荧光测定法,此法最低检出浓度为0.001μg/ml,最低检出量为3ng。用10—500ng硒的标准溶液作重复测定,其检出值的变异系数为7.3—2.4％;血、发、尿及动物组织中硒检出值的变异系数分别为3.9、5.5、3.3及5.6％;回收率依次分别为97.0±2.0,95.0±1.9,97.8±1.1及99.8±1.8％。用不等量以上样品检出的硒含量近似,这说明萃取物中的硒未受到外来物质的干扰。本法的精密度及准确度均高。     

化妆品中硒DAN荧光测定法的探讨

化妆品中硒ＤＡＮ荧光测定法的探讨张炳坤１王国玲１李静２解宾川３程璋４荧光光度法测硒具有高灵敏度、高选择性、线性范围宽的特点，我们选择该法测化妆品中硒取得良好的结果，并经几个省市防疫站的验证试验，表明该法精密度、准确度和灵敏度较好，基本符合化妆品标准检...     

生物样品、水及土壤中痕量硒的荧光测定法——二、粮食和蔬菜中痕量硒的荧光测定法

本文采用2,3—二氨基萘荧光法测定粮食及蔬菜中硒的含量。消化液为HNO_3—HClO_4—H_2SO_(40)粮食样品硒含量在0.005—0.07ppm范围内时测出结果的变异系数为4～10%,回收率为97.1%;干蔬菜样品硒含量在0.01—1.4ppm范围内时测出结果的变异系数为4—18%,回收率为97.8%。在测定一般的粮食和豆类时,消化后可以略去盐酸还原步骤,但在测定高硒地区样品及含硒量略高的蔬菜样品时,不能略去盐酸还原步骤。     

土壤中痕量硒的荧光测定改进法

本文对土壤中痕量硒的荧光光度测定法做了改进。同时建立了土壤提取液中不同价态硒的测定方法。本法使用硝酸-高氯酸代替无硒硫酸,并用管式消解器消化和还原样品,使得从处理样品到萃取均在同一试管内进行。简化了操作,减轻了污染,适用于大批量样品分析。改进法的灵敏度、精密度及准确度均比原法有所提高。含量0.26mg Se/kg的土壤样品相对偏差0.0092,变异系数3.5%,回收率95～103%,最低检出限0.8ng。     

饮用水中痕量硒的荧光测定改进法

目前我国主要采用 2、3 二氨基萘分光光度法测定水中硒含量[1,2 ] 。该方法灵敏、准确、重现性好 ,能测定不同价态硒的含量。但是常量分析操作繁琐而且使用试剂量大 ,不单成本高还严重污染环境 ,危害操作者健康。我们针对上述问题进行了方法改进 ,使用管式消解器消化样品 ,使样品前处理全部在1根试管内完成 ,避免了硒在转移过程的损失和污染 ,简化了操作 ,减少了试剂用量 ,大大增加了试样分析量 ,而且灵敏度、精确度及准确度均有提高。一、实验方法1 仪器 :自控电热消化器 ,核工业部北京化工冶金研究院生产。消化用试管为 17ｍｍ× 12 5ｍｍ…     

正常及高硒地区人尿中总硒含量的荧光测定法

本文采用2,3-二氨基萘荧光法测定人尿(或鼠尿)中总硒含量。以往采用的HClO_4+H_2SO_4+Na_2MoO_4混合消化液消化尿样时,不能把正常及高硒地区尿中总硒全部转变成Se~(+4),特别是测定尿硒含量较高的样品,得出的结果明显偏低。本法改用HNO_3+HClO_4(+HCl)混合酸作消化液后,能全量地把尿中总硒转变成Se~(+4)。于尿样中加入不同量的TMSe~+-Se后,硒的回收率为95.9～103.4％。本法硒的最低检出量为2ng。人尿中硒含量在0.022～0.251μg/ml范围内时,测出结果的变异系数不超过5％。本方法适用于高硒尿中总硒含量的分析,结果稳定。     

MD—FI—HG—AAS法测定牛奶中硒

采用微波溶样系统对乳样品进行消化,消化液经流动注射氢化物发生器导入原子吸收分光光度计进行硒含量的测定:该方法样品处理简单、损失小。检出限为0.41ng.ml-1,样品加标回收率为95.6％～106.2％,RSD为3.54％。     

几种测定食物中硒的方法的比较

本文报告了氢化物原子吸收法(HG-AAS)、氢化物原子荧光法(HG-AFS)与2,3-二氨基萘分子荧光法(荧光法)的比较研究结果,前二方法的最低检出量分别为0.9ng和1.2ng。测定食物样品准确度和精密度与荧光法接近。本实验测定了六种标准参考物质,测定结果与标准值吻合。     

贻贝及其富硒提取物硒生物活性的比较研究

方法：用基本缺硒饲料或该饲料分别添加亚硒酸钠，胎贝和贻贝提取物饲料饲雄性鼠８周。实验４周后测每组鼠体重并进行代谢实验；收集７２ｈ尿及粪，测定硒含量；实验８周后处死大鼠，分析血及肝谷胱甘肽过氧化物酶（ＧＳＨ－Ｐｘ）活性和硒含量。结果：贻贝提取物组和贻贝组鼠血及肝ＧＳＨ－Ｐｘ活性和硒水平高于缺硒组，差异极显著；饲贻贝提取物、贻贝对提高ＧＳＨ－Ｐｘ活性的影响无较大差异；但饲贻贝提取物组鼠血及肝硒含量显著高于贻贝组和亚硒酸钠组，且贻贝提取物能有效地促进大鼠的生长。     

荧光法同时测定食品中维生素A和维生素E的含量

本文探讨了食品中维生素A和E荧光法同时测定过程中的各种条件,并用石油醚(30～60℃)作抽提剂和萃取剂,并且分別在λ_∑x 295nm/λ_∑M 340nm和λ_∑X 340nm/λ_∑M 480nm处测定维生素E和A,经多次实验,结果较满意。测定维生素A和E的相对标准偏差均为2.0/9.0％,维生素A和E的平均回收率分别为96.7％和95.9％。     

蓝莓中蛋白硒形态的富集分离及测定方法

目的研究蓝莓中不同形态蛋白硒的富集分离及测定体系。方法非完全硝化—连续提取—巯基棉富集分离,用浓度1.5 mol/L、流速1.0 ml/min的HCl,通过巯基棉富集分离并用2.0 mol/L HNO3加热解脱硒,在优化石墨炉原子吸收法的测定条件下测定。结果丹东地区蓝莓中微量硒含量测定方法的线性回归方程为:A=0.2037C-0.0192(μg/L),可决系数r=0.9832,线性范围0.19~200μg/L;方法检出限(3σ)为12.4 ng/L,回收率为95.6%～106.4%;RSD<4.5%。结论用HNO3-H2O2-HCl的硝化体系、连续提取和巯基棉富集分离,能消除样品中部分干扰离子,使蓝莓中蛋白硒的测定损失少、测定干扰小,结果稳定。     

氢化物发生-原子荧光法同时测定食品中砷和铅

目的 :建立一种同时测定食品中微量砷和铅的方法。方法 :采用灰化法消解样品 ,氢化物原子荧光法同时测定食品中微量砷和铅。结果 :方法检出限砷和铅分别为 0 .30 μg/ L 和 0 .32 μg/ L;砷和铅的回收率分别为 85 .2 %～ 10 8%和89.7%～ 10 3.3% ;相对标准偏差分别为 2 .0 %～ 5 .1%和 3.2 %～ 5 .5 %。结论 :食品中微量砷和铅可以用氢化物原子荧光法同时测定     

武汉市健康儿童头发与血清中七种微量元素和镁的含量

作者对武汉市210例7～12岁健康儿童头发和血清中锌、铜、铁、锰、铬,硒、镉七种微量元素和镁的含量及其影响因素进行了研究,其中硒采用阴极溶出伏安法测定,其它元素采用原子吸收光谱法。结果表明,发铜男低女高,性别差异显著;发锌和锰与年龄呈显著正相关,发镉则呈负相关,这种年龄差异反映出各年龄对微量元素的需要量不同;学龄期组与学龄前期组和青少年组比较,发锌随年龄增加而增加,发铬和硒随年龄增加而减少。逐步回归分析结果表明,头发和血清微量元素含量之间有一定关系,其中发锌与血清锌呈显著正相关;身高与发锰、发铁和发锌以及体重与血清铜之间存在一定的回归关系,提示这些元素对身高和体重发育有一定影响。     

肾病患儿血清微量元素的测定及意义

目的观察肾病患儿血清铜、锌、铁、镁含量。方法采用原子吸收分光光度法测定肾病患儿血清铜、锌、铁、镁与正常对照组进行比较。结果单纯性肾病组、肾炎性肾病组、紫癜性肾病组及肾炎组血清锌均显著低于正常对照组P〈0．05，血清铁、镁与正常对照组比较无显著差异P〉0．05。单纯性肾病组，肾炎性肾病组血清铜显著低于正常对照组P〈0．05。结论血清铜、锌、铁、镁含量的变化与疾病发生和疾病状态有关。