锂盐与氟哌啶醇合用治疗躁狂症131例回顾分析

本文比较锂盐与氟哌啶醇合用组(86例)和其它药物组(45例)的各种副反应。研究发现2组之间锥外系反应发生率无明显差别(P>0.05)。无1例有神经中毒症状。研究表明,只要剂量适中、严密观察,锂盐和氟哌啶醇合用是安全的。     

不需加碱的用相转移催化的维蒂希反应

维蒂希(Wittig)反应是转变羰基化合物为烯烃的一个已知的方法。在此反应中,季鏻盐(3)用碱(通常用苯基锂或醇化金属)通过去质子反应转变为膦内鎓盐(Ylide)或膦烯烯式物(Ylene)(2),它们与羰基化合物作用生成氧化膦(Phosphanoxid)后再转变为烯烃。关于这些在碱性条件下的竞争反应曾有其他作者提到过,此种反应对不活泼的酮类具有重要意义。我们所使用的三氟乙酰基化合物的羰基活性虽然比一般酮类强得多,然而在碱性介质中敌不过与之竞争的卤仿反     

王浆酸的新合成法

由烯丙基格氏试剂与6-溴己醇(2)在铜盐存在下偶合,可得8-壬烯醇(3);然后在Ph_3P-Fe-EtOH催化下与四氯化碳加成,生成物经水解即得王浆酸(1);如以1, 6-二溴己烷(5)为原料,亦可用此法制备。该法具有原料易得、操作简单、条件温和、产率较高等优点。     

金鸡纳生物碱催化的共轭硝基烯与活性醛的不对称Morita-Baylis-Hillman反应

摘 要 目的：创建共轭硝基烯与活性醛的不对称Morita Baylis Hillman（MBH）反应催化体系,筛选具有高催化活性及对映选择性的手性催化剂。方法: 将21种手性有机小分子催化剂应用于β-硝基苯乙烯与乙醛酸乙酯的不对称MBH反应中,用手性高效液相色谱分析测定产物ee值,并考察温度、溶剂、底物比例等因素对催化反应的影响。结果: 在金鸡纳生物碱类催化剂(DHQ)₂AQN作用下,β-硝基苯乙烯与乙醛酸乙酯在甲苯中0℃下反应,获得光学纯度为56.9% ee的MBH加成产物,化学产率为60%。结论:以芳香基团作为桥联基的双金鸡纳生物碱类催化剂能够有效地催化β-硝基苯乙烯与乙醛酸乙酯的不对称MBH反应顺利进行,并获得中等程度的化学分离产率及对映选择性。     

科研文摘

用格氏试剂和羰基化合物反应制备醇,常因伴随烯醇化、还原、缩合、共轭加成等副反应,而使产物收率甚微。本文报道了一个新的制备方法,即将格氏试剂置于THF或乙醚中,加入等摩尔量的悬浮在THF中的无水氯化铈,在     

乙酰磷酸二锂盐的制备及含量测定

目的制备乙酰磷酸二锂盐并对其进行含量测定。方法采用醋酐能迅速与磷酸盐生成乙酰磷酸盐 ,遇氢氧化锂可进一步反应生成乙酰磷酸二锂盐的方法 ;用羟肟酸与铁盐的呈色反应测定其含量。结果乙酰磷酸二锂盐的含量可达 80 %以上 ;收率可达 90 %以上。结论醋酐过量、氢氧化锂过量、在合成反应中增加搅拌的剧烈程度以及反应后期的低温环境 ,都是影响乙酰磷酸二锂盐收率的关键因素     

浅述锂盐在非神经系统疾病的临床应用

锂广泛存在于自然界中。人体每日约摄入锂2mg,但纯锂无生理活性及治疗作用,供临床使用的多为其盐类(如碳酸锂等)。目前锂盐已是公认的防治躁狂症和双相情感性精神病的首选药物。近来发现它具有广泛的药理作用,并用于治疗多种疾病,取得了较理     

菖蒲成分dl-Shyobunone的合成

从菖蒲(Acorus calamus Linn.)根茎中分离到的白菖酮(Shyobunone,I),为具有类似榄香烯结构的倍半萜酮。本文作者以胡椒酮(Ⅱ)为原料与二乙烯基锂铜酸盐反应生成(Ⅲ),用乙二醇生成缩酮(Ⅳ)后,在2位上引进溴,得(Ⅴ),再与二异丙烯基锂铜试剂作用生成(Ⅵ),再经对甲苯磺酸(PTS)试剂处理得到(Ⅰ),各中间体都有光学活性为(±)型。(Ⅰ)经IR、PMR测定与天然品的光谱资料相一致,其结构为dl-2β-异丙烯基-6β-异丙基-3β-甲基-3α-乙烯基环已酮。实验:镁屑(3.65克)和溴代乙烯的四     

1,2-双[双(2-乙氧基乙基)膦基]乙烷的合成改进

目的合成1,2-双[双(2-乙氧基乙基)膦基]乙烷并进行工艺改进。方法以三乙氧基膦为原料,经与1,2-二溴乙烷加成,再经四氢铝锂还原得乙二膦,最后与乙烯基乙醚加成制得1,2-双[双(2-乙氧基乙基)膦基]乙烷。结果所得产物化学结构经红外光谱、核磁共振谱及质谱等确证。结论改进的合成工艺简便、合理且可行。     

端基含氰基的双半乳糖苷的设计和合成

目的合成端基含氰基的双半乳糖苷。方法以丙二酸二乙酯(4)为起始原料,经加成、保护、脱乙氧羰基、还原、加成、脱保护基、甲磺酰化、碘置换,再与已知的2-S-(2,3,4,6)-四-O-乙酰基-β-D-半乳吡喃糖基-2-异硫脲氢溴酸盐(1)作用,共9步反应,制得2-(4-氰基-2-氧杂正丁基)-1,3-二(2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-半乳吡喃糖硫基)丙烷(3)。结果和结论合成的目标化合物(3)经1HNMR、IR和MS确证结构。     

计划生育药物的合成——Ⅰ.甾体口服避孕药高诺酮的全合成

本文报告高诺酮(Norgestrel)(Ⅰ)的简便合成方法。即用异硫脲盐(Ⅴ)与2-乙基环戊二酮-1,3(Ⅵ)缩合得Ⅶ,然后在乙二醇中以酸为催化剂,同时进行环合和17-酮基保护,生成缩酮(Ⅷ),再经选择性氢化、锂-氨还原和水解,得双酮(Ⅺ)。双酮(Ⅺ)用乙炔-氢氧化钾选择性炔化后,即可得到60%左右的高诺酮(Ⅰ)。     

7-氮杂吲哚的合成

目的 研究医药中间体7-氮杂吲哚的合成方法.方法 以2-氨基-3-甲基吡啶为起始原料,经与二碳酸二叔丁酯反应保护2位氨基,然后在丁基锂的作用下得到二锂盐,二锂盐在稀盐酸中闭环反应,得7-氮杂吲哚.结果 反应总收率63%.结论 合成路线设计合理,条件温和,收率较好.     

有机文摘

S37-38环氧化物转化为β-氯乙醇Surendra K等[Synth Commun, 2005,25:2195]环氧化物与等当量的β-环糊精溶液混合,室温下加入1．5当量的氯化亚砜反应10h,得到相应的β-氯乙醇,12例收率84％～94％。[隋强摘] S37-39硫醇和烯烃在KF/Al2O3催化下的Michael加成Moghaddam FM等[Synth Commun,2005,35:2427]以KF／Al2O3(有制法,可套用)为催化剂,44-55℃下,硫醇和烯烃在乙腈中反应10～100min,生成相应加成产物(RSCHR1CHR2R3),19例收率60％～98％。[施圆摘]     

与含SH基的酶或/及辅酶有潜在作用的肿瘤抑制剂

根据在体内的代谢情况以及含SH基的化合物、酶或辅酶的生物模拟反应,作者将肿瘤抑制剂分为两大类:一类是与SH基极易进行亲电加成的活泼双键化合物,以(EA)表示,共列举了28个化合物,如α,β-不饱和羰基、腈或共轭多羰基化合物等;另一类则可由SH基的进攻而引起置换反应的化合     

手性(2R,3R)-2,3-环氧丁酸盐的制备

目的用L-苏氨酸制备手性(2R,3R)-2,3-环氧丁酸盐,并对成盐方法、晶型、稳定性进行研究。方法 L-苏氨酸经重氮化、环氧化形成手性(2R,3R)-2,3-环氧丁酸,再与无机或有机碱成盐。研究酸碱度、温度、溶剂、溶液体系等对成盐的影响,XRD、SEM考察盐的晶型和形貌。测试盐与胺的反应,并监测其稳定性。结果得到手性(2R,3R)-2,3-环氧丁酸锂、钠、钾、钙、镁、铵、一甲胺、二甲胺、对甲氧基苯胺盐,IR、1H-NMR、MS确证结构,1年内稳定。液-液或气-液成盐较好,低温下在醇、酮溶剂中钠、钾盐收率超过80%。XRD、SEM显示,溶媒法环氧丁酸盐为晶态,冻干环氧丁酸钠盐为无定形态,粒径小于10μm。环氧丁酸盐与胺反应手性保持,冻干粉反应活性较高。结论环氧丁酸盐稳定,制备工艺简单,质量可控,可用于碳青霉烯类抗生素的制备。     

使用锂盐，要警惕中毒风险

正目前,锂盐(碳酸锂)是有效的双相障碍急性及维持期治疗药物之一,还可用于单相抑郁症的增效治疗及自杀预防,其他临床获益(如神经保护作用)也积累了丰富的证据。但其治疗量与中毒量很接近,有些因素可能导致血锂浓度升高,乃至诱发中毒反应。因此,治疗过程中患者务必学会识别锂中毒的症状,定期检测血锂浓度,以防中毒风险。     

锂盐的维持治疗

本文对近年来锂盐长期预防性治疗中的毒副反应、服药期间的危险因素以及有关检查、处理等方面的一些研究进展进行了综述。认为熟习锂中毒先兆症状,警惕服药期间偶然出现脱水、缺钠等危险因素,及时调整药物剂量,是避免中毒反应的关键,也才能真正发挥锂盐最佳预防性治疗效应。     

镇咳药磷酸苯丙哌林的合成新方法

目的镇咳药磷酸苯丙哌林现有的合成方法成本较高,步骤繁琐。在此基础上研究,得到了步骤少,反应易控制,成本低廉的工艺。方法以苯酚和苯甲醇扣原料,活性氧化铝为催化剂制得邻苄基酚,与环氧丙烷加成得中间体（2-苄基苯氧基）-2-丙醇,用氯化亚砜氯取代,再与哌啶反应,与磷酸成盐即得产品。结果产品合格,检测红外图谱与药典红外图谱579相同。结论工艺操作可行,适合工业化。     

顺-4-羟甲基-3-苄氧羰酰胺基-2-吖丁啶酮的新合成方法

报道单环β-内酰胺抗生素重要中间体4-羟甲基-β-内酰胺(2)的新合成方法。用 Dane 盐(3)与Schiff 碱(4)加成环合法先制得4-苯乙烯基-β-内酰胺(5),再经四氧化锇-高碘酸钠氧化断裂双键,继经硼氢化钠还原而得4-羟甲基-β-内酰胺(2)。本文对环合、脱保护等各步反应条件进行了改进。总收率以 Schiff 碱计算为12%。     

钯催化合成反应的最新进展

五十年代中,应用钯催化剂氧化乙烯制备乙醛的工业方法,称为Wacker 法。在该法问世以前,钯催化剂在有机合成中主要用于部份氢化和氧化。嗣后,对该法的研究,开辟了钯络合物在有机合成研究领域中的应用,激起有机钯化学的热潮。钯催化剂不仅应用于部份氢化和氧化,且陆续应用于烃化、偶合、环合、加成、重排、胺化、氯化、消除和脱保护基等反应。反应