阿归养血糖浆主要药物的鉴别和含量测定

目的:探讨阿归养血糖浆的质量控制方法。方法:采用TCL法对当归、黄芪进行定性鉴别;采用HPLC法对阿归养血糖浆中芍药苷进行含量测定。结果:本品薄层色谱特征明显,专属性强;芍药苷在0.122¹.22μg范围内呈线性关系(r=0.9996),平均回收率为100.17%,RSD为2.28%(n=6)。结论:该定性和定量分析方法可用于控制阿归养血糖浆的质量。     

益气活血颗粒质量标准研究

目的:建立益气活血颗粒的质量控制方法。方法:以对照药材为对照,选用薄层色谱法(TLC)定性鉴别制剂中黄芪/炙黄芪、五味子、牡丹皮、莪术、丹参;分别采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)和高效液相-紫外检测器(HPLC-UV)法对益气活血颗粒中黄芪甲苷和毛蕊异黄酮苷进行定量测定。结果:处方中5味药材均能通过薄层色谱法检出,且斑点清晰,分离良好。黄芪甲苷和毛蕊异黄酮苷分别在进样量为2.32~37.04μg、19.62~314 ng呈良好线性关系,平均回收率分别为91.25%、93.59%,RSD分别为2.27%(n=6)、1.90%(n=6)。结论:研究建立的方法可有效用于益气活血颗粒的定性、定量控制。     

甘肃不同产地及不同生长年限红芪和黄芪中4种异黄酮类成分的含量对比

目的:建立甘肃红芪和黄芪药材中4种异黄酮类成分含量测定的方法,比较甘肃不同产地一年生、二年生红芪和黄芪中4种异黄酮类成分含量。方法:以毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素为对照品,采用HPLC法,Agilent Eclipse-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,在254 nm处检测。结果:毛蕊异黄酮苷在2.25~0.005 625μg(r=0.999 7),芒柄花苷在2.22~0.111μg(r=0.999 4),毛蕊异黄酮在0.112~0.001 12μg(r=0.999 9),芒柄花素在1.68~0.001 68μg(r=0.999 8)与峰面积呈良好的线性关系。红芪和黄芪的平均加样回收率均在95%~105%,RSD均3%(n=6)。结论:该研究建立的红芪和黄芪中4种异黄酮类成分含量测定方法简便、准确、重复性好,可用于甘肃地区红芪和黄芪中4种异黄酮类成分含量测定及其对比研究。从4种异黄酮类成分含量分析,一年生、二年生红芪质量相当,一年生黄芪优于二年生,且黄芪质量优于红芪。红芪最佳产区为武都,黄芪最佳产区为宕昌。甘肃地区红芪芒柄花素含量高于黄芪,黄芪毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮、芒柄花苷含量高于红芪。在开发和利用甘肃红芪和黄芪时,应根据二者异黄酮含量各自优势有所选择,二者不适合替代使用。     

2010年版药典炒栀子质量标准研究

目的:建立2010年版药典炒栀子饮片的质量标准。方法:采用TCL法进行定性鉴别;采用HPLC法测定栀子苷的含量。结果:TCL鉴别出与栀子对照药材、栀子苷对照品相对应的斑点;HPLC法测定出栀子苷在0.006552～0.2184μg之间呈良好的线性,平均加样回收率为108.0%(RSD=1.8%)。结论:所建立的定性定量方法专属性强,重复性好,可以作为炒栀子的质量控制。     

经典名方当归补血汤物质基准的质量标准研究

目的：建立经典名方当归补血汤的质量标准。方法：应用薄层色谱鉴别方法,以对照药材、阿魏酸、藁本内酯以及黄芪甲苷为对照,建立当归补血汤物质基准的定性鉴别方法。采用高效液相色谱法测定当归补血汤中阿魏酸以及毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量,采用NewmateTM C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%甲酸为流动相进行洗脱,流速0.5 mL/min,检测波长分别为316 nm和260 nm。结果：薄层色谱鉴别方法专属性良好,斑点清晰。阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷分别在进样量为10～200μg、5～50μg范围内线性关系良好,相关系数均>0.999;平均加样回收率分别为100.64%和92.62%,相对标准偏差(RSD)均<3%。15批样品中阿魏酸和毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量分别在0.068%～0.109%和0.057%～0.092%范围内。结论：建立的方法准确可靠,可作为当归补血汤的质量控制标准。     

芪桂祛风胶囊质量标准研究

目的:建立芪桂祛风胶囊的质量标准。方法:采用TLC法对芪桂祛风胶囊中黄芪、当归、白芍进行了定性鉴别;采用HPLC法测定芍药苷的含量,为芪桂祛风胶囊的质量控制提供依据。结果:定性鉴别方法专属性强。在10~50μg范围内芍药苷峰面积与进样量线性关系良好,r=0.9999;样品加样回收率为99.77%(n=6)。RSD为1.02。结论:所建立的方法准确可行,重复性好,可有效控制芪桂祛风胶囊的质量。     

不同产地黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的定量分析

目的通过定量分析比较不同产地黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量,为黄芪药材的质量评价提供依据。方法采用HPLC法测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量。色谱条件:Diamonsil C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:260 nm;柱温:30℃;进样量:20μL。结果毛蕊异黄酮葡萄糖苷的浓度在9.92μg·mL-1~248.00μg·mL-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9995);平均加样回收率为98.62%,RSD为1.89%。结论不同产地黄芪药材毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量存在明显差异,其中河北唐山产黄芪含量最高。利用HPLC法对指标性成分毛蕊异黄酮葡萄糖苷进行定量分析,快捷准确,可广泛用于黄芪药材的质量评价。     

高效液相色谱法测定当归补血滴丸中毛蕊异黄酮苷的含量

目的测定当归补血滴丸中毛蕊异黄酮苷的含量.方法采用高效液相色谱法, YMC- C18色谱柱( 150× 4.6 mm, 5 μ m),甲醇-水( 40:60)为流动相,检测波长 235 nm,柱温 20 ℃,流速为 1.0 mL/min,进样量 10 μ L.结果 毛蕊异黄酮苷与其他成分分离良好,毛蕊异黄酮苷在 0.02～ 0.80 μ g具有良好的线性关系, r=0.9999;平均加样回收率为 97.62 %, RSD=1.06 %.结论该方法快速、准确、重现性好,可用于当归补血滴丸的质量控制.     

前列通窍胶囊的质量标准研究

目的:建立前列通窍胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱法对处方中的黄芪、水蛭、肉桂进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC-ELSD)对样品中的黄芪甲苷进行含量测定.结果:薄层色谱法能对黄芪、水蛭、肉桂进行专属性鉴别;HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷含量时,进样量在1.49～7.44μg范围内呈线性关系,r=0.9991(n=5),平均回收率为100.55%,RSD为1.59%(n=6).结论:定性、定量方法简单可行,结果准确可靠,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法.     

黄芪营养生长期茎叶毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量测定

目的:测定黄芪2年生和3年生营养生长期茎叶毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量。方法:采用HPLC,色谱条件为色谱柱C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长分别为250 nm,203 nm。结果:2年生黄芪营养生长期毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量变化范围分别为0.1853⁰.2940,0.23370.2940,0.2337⁰.5367 mg·g-1;3年生黄芪营养生长期毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量变化范围分别为0.21800.5367 mg·g-1;3年生黄芪营养生长期毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量变化范围分别为0.2180⁰.3830,0.27330.3830,0.2733⁰.6150 mg·g-1。结论:毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量3年生高于2年生,随生长时间的延长含量也随之增加;本研究也改进了毛蕊异黄酮苷含量测定方法。     

HPLC测定知母-黄芪药对中芒果苷、 毛蕊异黄酮苷和毛蕊异黄酮

目的:建立知母-黄芪中芒果苷、毛蕊异黄酮苷和毛蕊异黄酮3种有效成分的含量测定方法。方法:采用HPLC,Phenomenex Luna C18(4.8 mm×250 mm,5μm)色谱柱,加预柱(Security Guard,C18,3.0 mm×4.0 mm,Phenomenex);以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长260 nm。结果:芒果苷、毛蕊异黄酮苷和毛蕊异黄酮的线性范围分别为36.733～550.999 ng,33.376～166.88 ng,44.544～222.72 ng,相关系数(R2)均>0.999,平均加样回收率分别为102.47%,102.38%,100.20%,其RSD分别为2.23%,2.86%,2.06%。结论:方法简便快速,重复性良好,结果准确可靠,可用于知母-黄芪中芒果苷、毛蕊异黄酮苷和毛蕊异黄酮的含量测定。     

益气化瘀口服液质量标准研究

目的:建立益气化瘀口服液的质量标准。方法:采用薄层色谱化法对益气化瘀口服液中的黄芪、当归、丹参进行定性鉴别;采用HPLC--ELSD法测定益气化瘀口服液中黄芪甲苷的含量。结果:益气化瘀口服液中黄芪、当归、丹参的TLC图谱斑点清晰、重复性好、专属性强、分离较好、方法简单。制剂中的黄芪甲苷的线性范围为0.120～0.745μg,r=0.9983(n=6),平均回收率96%(n=6),RSD%为1.45%。结论:本研究所建立的定性鉴别和含量测定方法操作简单、准确、可靠、重复性好,可作为益气化瘀口服液的质量控制标准。     

参葵通脉颗粒的质量标准研究

目的建立参葵通脉颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对参葵通脉颗粒中炙黄芪、丹参、淫羊藿、陈皮进行定性鉴别;高效液相色谱(HPLC)法测定参葵通脉颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、丹酚酸B、淫羊藿苷含量。结果薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰;毛蕊异黄酮葡萄糖苷、丹酚酸B、淫羊藿苷3种成分在各自范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率分别为95.90%(RSD=4.95%)、99.48%(RSD=0.55%)、95.56%(RSD=1.46%)。结论该方法准确、稳定、可行,可用于参葵通脉颗粒的质量控制。     

止汗灵冲剂的定性定量方法优化研究

目的:补充优化止汗灵冲剂的薄层鉴别及含量测定方法,提高其质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对止汗灵冲剂中的白芍、黄芪、五味子进行定性鉴别,高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量。色谱条件:Hedera C18ODS-2柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相乙腈-0.2%甲酸溶液进行梯度洗脱。结果:建立了止汗灵冲剂中3味中药饮片的薄层色谱鉴别方法;毛蕊异黄酮葡萄糖苷在进样量9.81~196.2μg范围内呈良好的线性关系,r=0.99941。结论:本研究建立的质量控制方法可准确地对止汗灵冲剂进行定性和定量检测,方法可靠,重复性好,对完善止汗灵冲剂的内在质量控制标准具有重要的参考价值。     

HPLC同时测定黄芪白术药对提取物毛蕊异黄酮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ含量

目的:建立黄芪白术药对提取物中毛蕊异黄酮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ 3种成分HPLC同步测定新方法.方法:选用Kromasil 100-5C18(4.6 mm×250 mm)色谱柱;以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1 mL·min-1;检测波长220 nm.结果:毛蕊异黄酮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ分别在进样量范围内与峰面积线性关系良好,r ＞0.9995,仪器精密度和稳定性RSD均小于2％,3种成分的回收率在97％～103％(n=3).测定了6批白术黄芪药对中的毛蕊异黄酮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ含量.结论:该方法快速、准确、重复性好,可同时定量白术黄芪药对的3种成分.     

芪参地黄颗粒质量标准的建立

目的 建立芪参地黄颗粒(QSDH)的质量标准.方法 采用薄层色谱(TLC)法对QSDH中黄芪、党参、枸杞子、狗脊、当归、陈皮、葛根进行定性鉴别;HPLC法测定QSDH中黄芪甲苷的含量.结果 TLC色谱图斑点颜色很清楚且阴性无影响;黄芪甲苷在其范围内线性关系良好(r=0.9997),黄芪甲苷平均回收率为98.26％,RSD=0.73％(n=6).结论 该方法稳定可行,可用于芪参地黄颗粒的质量控制.     

慢肝康丸的质量标准研究

目的:建立慢肝康丸质量标准。方法:采用薄层色谱法(TCL)对慢肝康丸中的当归、白术、黄芪、柴胡进行定性鉴别;用HPLC测定慢肝康丸中芍药苷的含量。结果:薄层色谱鉴别法专属性强,阴性无干扰;芍药苷在0.005 8～0.116μg线性关系良好,得到回归方程Y=1.07×106X-7.79×103(r=0.999 9)。平均加样回收率为98.6%(n=6,RSD 1.19%)。结论:方法简便,灵敏度高,结果准确,可有效控制慢肝康丸的质量。     

黄芪-丹参煎液HPLC指纹图谱及多指标定量测定研究

目的建立黄芪丹参煎液的HPLC指纹图谱及多指标成分定量分析方法,为黄芪丹参煎液质量控制提供科学依据。方法采用HPLC-UV法,ODS Hypersil DIM色谱柱(250 mm×4.6 mm,3μm);以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,柱温25℃,体积流量0.8 mL/min,进样量20μL,检测波长254 nm,建立HPLC指纹图谱;采用LC-MS法,建立黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪皂苷Ⅱ、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花苷、丹酚酸B、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸11个成分含量测定方法,并采用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)对测定结果进行识别。结果 10批黄芪丹参煎液的指纹图谱中有12个共有峰,通过与化学对照品比对,指认出7个色谱峰,分别为1号峰咖啡酸、3号峰毛蕊异黄酮葡萄糖苷、6号峰迷迭香酸、8号峰紫草酸、9号峰毛蕊异黄酮、10号峰丹酚酸B、11号峰芒柄花苷,10批样品的相似度≥0.995。黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪皂苷Ⅱ、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花苷、丹酚酸B、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸线性关系良好,r2值均大于0.995;回收率为89.3%～110.9%。通过PCA可将10批黄芪丹参煎液分成2类,并可看出不同产地、不同批次药材之间的质量存在差异,进一步采用OPLS-DA筛选出导致质量差异的两个物质丹酚酸B和芒柄花苷。结论根据黄芪丹参煎液指纹图谱的建立,结合质谱进行定量,能够为其质量控制提供更可靠的参考。     

黄芪饮片与黄芪配方颗粒有效成分含量比较

目的:比较黄芪饮片及其配方颗粒中2种有效成分的含量。方法:采用HPLC法,迪马C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈∶水(32∶68)为流动相;蒸发光检测器检测黄芪甲苷含量,以乙腈为流动相A,以0.2%甲酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱紫外检测器检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量,比较黄芪饮片及其配方颗粒中二者含量差异。结果:黄芪饮片中2种有效成分含量均高于《中国药典》标准,黄芪配方颗粒中黄芪甲苷含量接近药典标准、毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量与所标示的浓缩倍数不符,远低于药材含量。结论:配方颗粒生产工艺及质控标准需要改进,需建立统一的配方颗粒工艺标准和质量标准。     

2010年版药典醋青皮质量标准研究

目的:建立2010年版药典醋青皮饮片的质量标准。方法:采用TCL法进行定性鉴别;采用HPLC法测定橙皮苷的含量。结果:TCL鉴别出与橙皮苷对照品相对应的斑点;HPLC法测定出橙皮苷在0.011616～3.872μg之间呈良好的线性,平均加样回收率为96.2%(RSD=1.2%)。结论:所建立的定性定量方法专属性强,重复性好,可以作为醋青皮的质量控制。