基于电子鼻技术的中药蕲蛇饮片炮制矫味物质基础研究

目的:基于电子鼻技术对中药蕲蛇药材及其不同饮片规格的挥发性成分进行分析,探讨中药炮制对蕲蛇矫正不良气味的物质基础,以期诠释古人炮制意图,为蕲蛇饮片炮制规范化奠定基础。方法:样品在超快速气相色谱电子鼻HeraclesII上进行测定分析,用主成分分析法(PCA)进行数据处理,通过AroChemBase数据库对化合物进行定性,并用峰面积进行归一化定量,测定蕲蛇药材及其不同饮片规格的挥发性成分。结果:蕲蛇药材、蕲蛇、蕲蛇肉及酒蕲蛇中分别检测出7种、12种、12种和11种挥发性物质,其共有成分有6种。其中二甲基硫醚的相对含量均最高,蕲蛇药材54.22%、蕲蛇89.45%、蕲蛇肉73.27%、酒蕲蛇88.89%。二硫化碳相对含量:蕲蛇药材(10.12%)蕲蛇肉(3.33%)蕲蛇(2.69%),其在酒蕲蛇中未检出;己醛相对含量:蕲蛇药材(2.57%)蕲蛇肉(0.61%)蕲蛇(0.36%)酒蕲蛇(0.25%)。蕲蛇三种饮片均另检出3-甲基-1-丁醇、异戊酸乙酯、香茅醛、乙酸苯乙酯、L-香芹酮等5种偏香味物质。结论:二甲基硫醚可能为蕲蛇特异气味的主要物质基础,而二硫化碳、己醛可能为蕲蛇腥臭等不良气味的物质基础。蕲蛇炮制以后气味改善可能与二硫化碳、己醛等成分的降低及3-甲基-1-丁醇、异戊酸乙酯、香茅醛、乙酸苯乙酯、L-香芹酮等5种偏香味物质的出现有关,为蕲蛇炮制矫味提供了科学依据。     

曼地亚红豆杉酒炙工艺及质量标准研究

目的：优选曼地亚红豆杉最佳酒炙工艺并建立酒炙曼地亚红豆杉饮片质量标准。方法：采用HPLC法测定紫杉醇、银杏双黄酮、金松双黄酮含量;运用AHP-熵权法结合Box-Behnken设计-响应面法考察加酒量、闷润时间、炮制时间和炮制温度对酒炙曼地亚红豆杉饮片质量的影响,优选曼地亚红豆杉酒炙工艺参数,观察酒炙曼地亚红豆杉饮片性状及粉末显微特征,并通过10批样品中的水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物及紫杉烷类和黄酮类成分的分析,建立酒炙曼地亚红豆杉饮片的质量标准。结果：优化所得最优酒炙工艺参数为加酒量14.91%,闷93.60 min后,在102.89℃温度下炒16.06 min;测得炮制品浸出物的含量为34.10%～36.44%,紫杉醇、银杏双黄酮、金松双黄酮含量分别增加了17.29%、16.78%和73.02%。结论：优选的曼地亚红豆杉酒炙工艺稳定、合理,质量标准可控性强,可为酒炙曼地亚红豆杉饮片的规范化生产及应用提供参考。     

广西蓝山药酒的微量元素与氨基酸含量分析

目的:了解广西蓝山药酒(GXLSML)中微量元素及氨基酸的含量.方法:应用等离子体发射光谱法测定GXLSML的微量元素含量及应用游离氨基酸自动分析法测定GXLSML中的氨基酸含量.结果:GXLSML富含有锌(Zn)、铁(Fe)、镁(Mg)、钙(Ca)、铜(Cu)、磷(P)、硒(Ce)、锗(Ge)等人体必需的微量元素.GXLSML含17种以上氨基酸,其中7种为人体必需氨基酸,2种为人体半必需氨基酸.GXLSML中总氨基酸含量为17.18mg/100ml,其中必需氨基酸和半必需氨基酸含量占总氨基酸的43%.结论:GXLSML含有多种人体必需的微量元素和氨基酸,利于人体的保健作用.     

不同炮制工艺对水蛭药效成分含量的影响

目的：研究不同炮制工艺对水蛭药材水浸出物含量、醇浸出物含量、微量元素含量及氨基酸含量的影响，为确定最有效的加工方法提供理论依据。方法：分别用开水烫烘、酒浸闷烘、酒火炙3种方法对水蛭进行加工，测定其水浸出物含量、醇浸出物含量、微量元素含量及氨基酸含量等指标，依据上述指标对3种加工方法进行综合评价。结果：水浸出物含量，开水烫烘与酒火炙无显著性差异（P〉0．05），酒浸闷烘优于开水烫烘与酒火炙（P〈0．05）。醇浸出物含量，酒浸闷烘〉酒火炙〉开水烫烘，酒浸闷烘明显优于开水烫烘（P〈0．01）。酒浸闷烘的宏量元素Ca、Mg低于酒火炙（P〈0．05），微量元素的含量明显高于开水烫烘（P〈0．05）。3种方法所得的氨基酸种类无差异，但含量上，酒浸闷烘明显优于其他两种方法（P〈0.05）。结论：采用酒浸闷烘进行水蛭加工在药物品质方面优于传统开水烫烘及酒火炙，且酒制后能除腥和引药上行，值得推广使用。     

大黄不同饮片指纹图谱研究

目的 研究建立大黄不同饮片的指纹图谱测定方法 并进行比较.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,kromasil C18柱,甲醇-1%冰醋酸梯度洗脱,检测波长280 nm和430 nm,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,以指纹图谱软件计算相似度,并进行图谱比较.结果 各饮片10批次样品平均相似度大于0.9,大黄生品、酒炙品、醋炙品的HPLC指纹图谱基本一致,熟片、炭片与生品相比有较大差异.结论 所建立的方法 可用于大黄不同饮片的指纹图谱测定,大黄熟片和炭片与生片相比在化学成分的结构组成和量比关系上发生了较大变化.     

不同炮制方法的紫菀饮片祛痰作用的实验研究

目的:探讨不同炮制方法的紫菀饮片的祛痰作用。方法:考察了紫菀生品及酒洗、蜜炙、清炒、蒸制、醋炙等不同炮制方法的饮片对小鼠气管酚红排泌量的影响和对大鼠气管排痰量的影响。结果:6种不同炮制方法的紫菀饮片均能增加小鼠气管酚红排泌量,增加大鼠气管排痰量,且蜜炙饮片作用最明显,呈一定的量效关系。结论:不同炮制方法的紫菀饮片均有一定的祛痰作用,且以蜜炙饮片为佳。     

独角莲地上各部位氨基酸含量的分析

目的 :测定独角莲雄蕊、雌蕊、花瓣、果肉和种子中氨基酸含量 ,并观察不同生长期独角莲叶中氨基酸含量的变化。方法 :采用氨基酸自动分析仪测定独角莲地上各部位氨基酸含量。结果 :从雄蕊、花瓣、果肉中检出 1 6种氨基酸 ,从雌蕊、种子中检出 1 5种氨基酸 ;5个地上部位都以谷氨酸含量最高 ;从独角莲叶中检出 1 6种氨基酸 ;不同生长期独角莲叶中氨基酸含量分别为1 1 .0 98%( 8月 1 0日 )、1 2 .665 %( 9月 1 0日 )、1 4.5 0 6%( 1 0月 1 2日 )。结论 :独角莲地上各部位氨基酸含量丰富 ,独角莲叶中氨基酸含量随生长期延长而增加     

不同紫菀饮片中紫菀酮的含量比较

目的:比较不同紫菀饮片中紫菀酮的含量。方法:以紫菀酮为指标,建立了HPLC法的测定条件,并对生紫菀、蒸紫菀、炒紫菀、蜜紫菀、醋紫菀、酒紫菀中该成分的含量进行了测定。结果:紫菀酮的含量大小依次为生紫菀>炒紫菀>蒸紫菀>醋紫菀>酒紫菀>蜜紫菀;以纯紫菀计,不同紫菀饮片中紫菀酮的含量大小依次为蜜紫菀>炒紫菀>生紫菀>醋紫菀>酒紫菀>蒸紫菀。结论:紫菀经过不同方法炮制所得各种紫菀饮片中紫菀酮的含量均较生品低;但以纯紫菀计,紫菀蜜炙后紫菀酮的含量升高。     

知母饮片盐炙方法实验研究

目的 以知母饮片中芒果苷和菝葜皂苷元的含量为指标,优选适合大生产的盐炙方法.方法 分别采用HPLC-DAD法和HPLC-ELSD法测定芒果苷和菝葜皂苷元的含量,色谱柱为Kromacil柱(250 mm×4.6 mm i.d.),流动相分别为水:乙腈:0.85%磷酸(100:25:5)和甲醇:水(95:5),芒果苷检测波长258 nm.结果 不同盐炙方法知母饮片中芒果苷和菝葜皂苷元的含量无显著性差异.结论 两种不同的盐炙方法对知母饮片中主要活性成分含量无影响,工业化大生产中采用先拌盐水闷润后炒药的方法比较切实可行.     

不同炮制方法对北柴胡中柴胡皂苷a、d的含量影响

目的 研究北柴胡不同炮制方法(净制、醋炙、酒炙、麸炒、鳖血炙)与有效成分柴胡皂苷a、d的相关性,为阐明炮制机理和炮制品的不同功效奠定基础. 方法 采用高效液相色谱法进行测定,Hypersil ODS C18 色谱柱 (4.6 mm×200 mm, 5 μm),乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,测定波长210 nm,进样量20 μL. 结果 不同柴胡炮制品之间柴胡皂苷a和d的含量差异较大,柴胡皂苷a的含量依次为:麸炒柴胡>生柴胡>醋柴胡>酒柴胡>鳖血柴胡,柴胡皂苷d的含量依次为: 生柴胡>麸炒柴胡>醋柴胡>酒柴胡>鳖血柴胡. 结论 不同炮制方法对柴胡有效成分柴胡皂苷a、d有一定影响.     

关黄柏不同炮制品中盐酸小檗碱与盐酸巴马汀含量测定

目的:以盐酸小檗碱、盐酸巴马汀含量为指标,考察不同炮制方法对关黄柏季铵碱类成分含量的影响。方法 :采用HPLC测定不同炮制品中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的含量,色谱柱为Diamonsil TM(钻石)C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水(0.02 mol.L-1磷酸二氢钠)(25∶75),流速1.0 mL.min-1,柱温25℃;检测波长345 nm,参比波长500 nm。结果:不同炮制品中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量高低顺序依次为:酒炙品>生品>盐炙品>炒炭品,其中生品与盐炙品差异不明显,炒炭品中仅检出少量。结论:在关黄柏不同炮制品中,随着炮制程度的加大,炒炭品中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的含量大幅下降,而酒炙品中两者含量明显增加。     

HPLC法测定粗毛淫羊藿及不同炮制品中淫羊藿苷的含量

目的:探讨和分析不同炮制方法对淫羊藿苷含量的影响。方法:HPLC ,色谱柱:迪马柱2 5 0×4 .6mm5 μm流动相以A :乙腈B :水-3 6%乙酸(1 0 0 :4)梯度洗脱流速1 0ml/min ;柱温:3 0℃检测波长:2 72nm。结果:淫羊藿苷含量由高到低的顺序为:生品>盐炒>酥油制>酒制>羊脂炙>炒制品>烘制;平均回收率:99 ,5 3 % ,RSD 1 ,9% (n =5 )。结论:不同炮制方法淫羊藿苷的含量较生品有显著降低。(p <0 .0 0 1或p <0 .0 1或p<0 . 0 5 )     

莪术不同饮片中姜黄素含量的测定

目的 比较莪术不同饮片中总姜黄素及姜黄素含量.方法 总姜黄素含量采用紫外可见分光光度法在426 nm处测定,姜黄素含量采用高效液相色谱法测定,色谱柱为C18,流动相为乙腈:水(含5%冰醋酸)(45:55),检测波长为420nm.结果 各样品中,总姜黄素含量无明显差别,姜黄素含量以莪术生品中为高,炮制品中以醋炙品含量高.总姜黄素和姜黄素的加样回收率分别为98.75%、99.55%,RSD为1.98%、1.27%,r=0.9980,0.9998.结论 醋制对莪术中姜黄素产生不同程度影响,醋制品中以醋炙品含量为高.     

HPLC法测定大黄药材和饮片中番泻苷A和番泻苷B的含量

目的:建立大黄药材和饮片中番泻苷A和番泻苷B高效液相(HPLC)含量测定方法,探讨炮制对大黄番泻苷成分的影响.方法:采用HPLC法,色谱柱:Kromasil ODS(4.6×250 mm,5μm);流动相:四氢呋喃一水一醋酸(20:80:1.5);流速:0.8 mL/min;检测波长:350 nm,对大黄药材和饮片进行含量测定.结果:大黄药材番泻苷总量在0.304%～1.450%之问,均值0.892%.生大黄饮片番泻苷总量在0.104%～0.841%之间,均值0.303%,酒大黄饮片番泻苷总量在0.054%～0.374%之间,均值0.186%.结论:大黄药材经过炮制番泻苷有较大损失,生大黄、酒大黄饮含有番泻苷,熟大黄不含番泻苷.     

四种炮制方法对不同产地杜仲的指示性成分的影响分析

目的探讨盐炙法、酒炙法、蜜炙法与姜炙方法对不同产地杜仲的指示性成分的影响进行分析,为中药材杜仲的临床应用和质量研究提供技术支持。方法对比分析盐炙法、酒炙法、蜜炙法与姜炙方法对不同产地杜仲的损耗率、醇溶性浸出物、松脂醇二葡萄糖苷含量以及绿原酸含量的影响。结果各类炮制杜仲与生品杜仲之间的损耗率、浸出物、松脂醇二葡萄糖苷含量以及绿原酸含量的差异均具有统计学意义(P0.001)。四川产地杜仲损耗率由高到低依次为盐炙法、姜炙法、酒炙法和蜜炙法(P0.001);湖南产地杜仲损耗率由高到低依次为姜炙法、盐炙法、蜜炙法和酒炙法(P0.001)。四川产地杜仲在经过盐炙法和酒炙法之后,耗损率明显高于湖南产地杜仲(P0.001),而蜜炙法和姜炙法与此相反(P0.001)。四川和湖南产地杜仲浸膏得率由高到低依次为蜜炙法、酒炙法、盐炙法和姜炙法(P0.001),且四川产地各类炮制杜仲的浸膏得率高于湖南产地(P0.001)。四川和湖南产地杜仲松脂醇二葡萄糖苷含量由高到低依次为盐炙法、酒炙法、蜜炙法和姜炙法(P0.001)。四川产地杜仲在经过盐炙法、蜜炙法和姜炙法之后,松脂醇二葡萄糖苷含量明显高于湖南产地杜仲(P0.001),而经过酒炙法之后,其含量低于湖南产地杜仲(P0.001)。四川产地杜仲绿原酸含量由高到低依次为姜炙法、蜜炙法、酒炙法和盐炙法(P0.001),湖南产地杜仲绿原酸含量由高到低依次为蜜炙法、酒炙法、盐炙法和姜炙法(P0.001)。四川产地的生品杜仲以及经过蜜炙法和姜炙法之后,绿原酸含量明显高于湖南产地杜仲(P0.001),而经过盐炙法之后,其含量低于湖南产地杜仲(P0.05)。结论中药杜仲炮制品的品质与产地和炮制方法密切相关,为中药材杜仲的临床用药安全和质量研究提供技术支持。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定何首乌药材及黑豆黄酒炮制后饮片中重金属及有害元素含量

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定何首乌药材及黑豆黄酒炮制后饮片中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铜(Cu)5种重金属及有害元素的含量,为何首乌黑豆酒炙饮片质量控制提供准确、可靠的检测方法及基础数据.方法:样品经微波消解后,以锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)元素作为内标,进行ICP-...     

HPLC法测定不同产地山药饮片中尿囊素和腺苷的含量

目的:建立山药饮片中尿囊素、腺苷含量测定的方法,测定不同产地山药饮片中尿囊素、腺苷的含量。方法:尿囊素Pin nacle Amina C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水(80:20)为流动相,流速1mL/min,柱温30℃,检测波长224 nm;腺苷Phe nomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),磷酸盐缓冲液(pH 6.5)-甲醇(85:15)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长260 nm。结果:尿囊素在0.368-3.68μg范围内线性关系良好,r=0.999 4,平均回收率为99.93%,RSD=0.87%(n=6);腺苷在0.01616-0.1616μg范围内线性关系良好,r=0.999 1,平均回收率为99.86%,RSD=1.12%(n=6)。结论:该方法可为山药饮片的质量控制提供依据,不同产地山药中尿囊素、腺苷含量差异较大。     

不同炮制方法对中药黄芪中糖类和氨基酸类成分含量的影响

目的:探讨不同炮制方法对中药黄芪中糖类及氨基酸类成分变化的影响。方法:采用高效液相色谱法对生黄芪、炒黄芪、酒黄芪、盐黄芪炮制品进行糖类和氨基酸类成分的含量进行测定。结果:(1)总氨基酸的含量由高到低依次为生黄芪>炒黄芪>酒黄芪>盐黄芪,其中天冬氨酸、谷氨酸和脯氨酸为各个炮制品中的主要氨基酸含量成分;(2)水溶性糖在不同炮制品中含量为生黄芪>酒黄芪>盐黄芪>炒黄芪,多糖含量酒黄芪>盐黄芪>炒黄芪>生黄芪。结论:中药黄芪中的氨基酸及糖类在不同的炮制品中含量均有显著差异,各个炮制品中氨基酸种类相同,但是含量差异性较大,酒黄芪中多糖类成分含量增加明显,水溶性糖类炮制后含量则下降。     

HPLC法测定丹参不同饮片中丹参酮ⅡA及丹酚酸B的含量

目的:比较加工炮制对丹参不同饮片中丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量的影响.方法:采用高效液相色谱法,检测丹参酮ⅡA流动相为甲醇-水(75:25),检测波长270nm,流速1.0ml/min;检测丹酚酸B流动相为甲醇-水-冰醋酸(40:60:2),检测波长286nm,流速1.0ml/min.结果:丹参不同炮制品中丹参酮ⅡA含量由高到低为:丹参片炒丹参酒丹参;而丹酚酸B的含量由商到低为:炒丹参丹参片酒丹参.结论:丹参经不同炮制后其醇溶性化合物如丹参酮ⅡA和水溶性化合物如丹酚酸B有明显差异.     

发酵槐米液中有效成分检测方法的建立

目的 建立利用高效液相色谱法(HPLC)测得槐米发酵液中芦丁和槲皮素含量的方法。方法 采用发酵法提高槐米中的芦丁和槲皮素含量。采用色谱柱为Phenomenex Gemini 5μ C18 110A (250 mm × 4.6 mm I.D.,5 μm);流动相为甲醇(B)-水(A)(0.05%甲酸)的溶剂系统线性梯度洗脱[0 min→15 min→20 min→25 min→26 min→36 min,甲醇-水(0.05%甲酸)比例为35:65→50:50→55:45→60:40→35:65→35:65];流速1.0 mL/min,槲皮素的检测波长254 nm,芦丁的检测波长为257 nm,柱温25℃。结果 芦丁和槲皮素在0.031~1 mg/mL质量浓度范围线性关系良好(R12=0.9997,R22=0.9991);精密度RSD分别为芦丁0.997%,槲皮素0.392%;稳定性RSD分别为芦丁0%,槲皮素0.05%;重复性RSD分别为芦丁1.405%,槲皮素1.649%;平均加样回收率分别为芦丁93.90%,RSD 1.55%,槲皮素为98.55%,RSD 1.65%。3批槐米供试品溶液中芦丁的含量为(19.9199±0.1436)mg/g,槲皮素的含量为(0.6501±0.0089)mg/g。结论 检测方法准确可靠、简便,适用于槐米发酵液中芦丁和槲皮素的含量测定。