多波长高效液相法同时测定鼻渊舒口服液中6种成分的含量

目的:建立同时测定鼻渊舒口服液中绿原酸、栀子苷、阿魏酸、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的方法。方法:采用多波长高效液相色谱法测定绿原酸、栀子苷、阿魏酸、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量,色谱柱为Phenomenex Gemini C_(18)色谱柱(4.6 mm×250.0 mm×5μm),甲醇(A)-(体积分数)0.2%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～7 min,10%A;7～12 min,10%～20%A;12～13 min,20%～30%A;13～26 min,30%～65%A;26～35 min,60%～70%A;35～45 min,10%A),流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为40℃,检测波长(0～18.5 min,327nm;18.5～20 min,238n m;20～23 min,321nm;23～45 min,280 nm)。结果:绿原酸、栀子苷、阿魏酸、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素分别在35.2～352.0μg、8.4～84.0μg、1.28～12.8μg、6.0～60.0μg、1.6～16.0μg、1.68～16.8μg范围内线性关系良好;平均回收率依次为绿原酸100.47%(RSD=0.52%),栀子苷101.61%(RSD=1.69%),阿魏酸101.11%(RSD=1.32%),黄芩苷101.26%(RSD=1.24%),黄芩素101.09%(RSD=0.95%),汉黄芩素100.83%(RSD=1.76%)。结论:此方法具有操作快速、简便、重复性好的特点,可用于提高鼻渊舒口服液的质量标准。     

HPLC同时测定小柴胡颗粒中四种成分的含量

目的:为了建立同时测定小柴胡颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素四种有效成分含量的HPLC分析。方法:色谱柱:Dikma Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;波长:278nm。结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性范围分别为0.418～4.18μg(r=0.9999),0.2～2μg(r=0.9999),0.233～2.33μg(r=0.9999),0.215～2.15μg(r=0.9998)。小柴胡颗粒中4种成分的平均回收率分别为98.10%(RSD=0.59%),98.85%(RSD=1.33%),98.95%(RSD=1.36%),99.09%(RSD=1.23%)。结论:该方法快速、简便、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为小柴胡颗粒中这4种成分的含量测定方法。     

HPLC梯度洗脱法测定山东产黄芩中三种有效成分含量

目的:建立同时测定山东产黄芩中有效成分黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的检测方法;分析山东产黄芩中上述三种成分含量。方法:采用Phenomenex Prodigy ODS3-C18色谱柱(4.60 mm×250 mm,5μm)进行分离,Agilent光电二极管阵列检测器进行检测波长的优选和检测,H2O-MeOH-H3PO4溶剂系统梯度洗脱,检测波长为276 nm,流速1.0 ml/min,柱温35℃,进样体积5μl。结果:黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素分别在下列范围内呈良好的线性关系:0.153~1.068μg(r=0.9998),0.075~0.525μg(r=0.9999),0.0285~0.200μg(r=1.0000)。平均回收率(n=5)分别为98.53%(RSD=1.69%),98.38%(RSD=1.63%)和98.42%(RSD=1.60%)。结论:初步建立的黄芩中三种成分含量测定方法,可进一步完善黄芩质量控制体系。山东各产地的黄芩药材均达到药典规定标准,其所含的黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素三者含量间没有必然联系,不同产地黄芩中黄芩素和汉黄芩素含量有显著性差异。     

宁夏栽培黄芩中4种黄酮类成分的含量比较研究

目的建立测定黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的HPLC方法,分析宁夏栽培黄芩中4种黄酮类成分的差异。方法采用迪马Platisil（铂金）ODS柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇：乙腈：醋酸-醋酸钠（PH4.5）为流动相,梯度洗脱,检测波长278 nm,流速1.0 ml/min,柱温：40℃。结果黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素线性范围分别是0.07-15.43μg（r=0.999 8）、0.02-3.73μg（r=1.000 0）、0.007-1.44μg（r=0.999 9）、0.003-0.51μg（r=1.000 0）,平均回收率分别为97.5%、98.7%、98.0%、95.5%;RSD分别为2.9%、1.9%、2.7%、1.3%。宁夏栽培黄芩样品中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷和汉黄芩素的总含量之和范围在14.59%-23.29%。结论宁夏不同产地、不同生长年限、不同月份的黄芩样品中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷和汉黄芩素的总含量存在一定差异,本法简便、准确、重复性好,可作为黄芩药材质量检测的方法。     

多波长RP-HPLC法测定抗感解毒口服液中黄芩苷、绿原酸和栀子苷

目的 建立同时测定抗感解毒口服液中黄芩苷、绿原酸和栀子苷的分析方法.方法 采用多波长RP-HPLC法,色谱柱为Agilent Zorbax SB C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相:0.3%的甲酸水溶液(A)、乙腈(B);线性梯度洗脱,B:14%～20%,0～12 min;B:20%～30%,12～13min;B:30%～65%,13～25 min;B:65%,25～35 min;柱温:30 ℃;流速:1.0 mL/min.结果 黄芩苷、绿原酸和栀子苷分别在0.225～3.60 μg,0.023 0～0.368 0 μg,0.135～2.16μg的范围内线形关系良好,平均回收率分别为99.62%、99.64%、100.3%,RSD分别为0.68%、1.5%、0.23%.结论 本法简便、准确、重现性好,可用于抗感解毒口服液中黄芩苷、绿原酸和栀子苷的同时测定.     

HPLC法同时测定金黄连口服液中绿原酸和黄芩苷的含量

[目的]建立HPLC法同时测定金黄连口服液中绿原酸和黄芩苷的含量测定方法。[方法]色谱柱为Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为318 nm,柱温为35℃。[结果]绿原酸和黄芩苷的线性范围分别为0.1602~1.6016μg(r=0.999)和0.1002~1.0020μg(r=1.000)。绿原酸平均回收率为98.01%,RSD为1.21%;黄芩苷平均回收率为99.54%,RSD为1.16%。[结论]HPLC法简便、快捷、重复性好,可作为该制剂质量控制的方法。     

荆防解感口服液的质量标准研究

目的制定荆防解感口服液的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对荆防解感口服液中的防风、黄芩(黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素)、柴胡进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对该制剂中的主要有效成分黄芩苷进行含量测定,色谱柱为Inertsil ODS-SP(4.6 mm×150.0 mm,5.0μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(43∶57),检测波长280 nm,流速1.0 m L/min,柱温25℃,进样量10μL。结果防风、黄芩(黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素)、柴胡的TLC特征斑点清晰、专属性强,且阴性无干扰。黄芩苷的回归方程为:Y=3.060 534×10~(-5)X-0.009 654 083,r=0.999 9,说明黄芩苷在8.8～88.0μg范围内线性关系良好;平均加样回收率为101.71%,RSD为0.99%。结论本研究制定的荆防解感口服液的定性与定量鉴别方法结果准确,专属性、重复性好,能有效控制该制剂的质量。     

黄芩不同生长发育期有效成分的变化规律

目的 通过对黄芩不同生长发育期有效成分(黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)量的研究,为黄芩适宜采收期的确定提供实验依据.方法 采用RP-HPLC法进行测定.色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水-甲酸(21:78::1)(A)和乙腈-水-甲酸(80:20:1)(B)为流动相进行梯度洗脱;检测波长280 nm;柱温30℃;体积流量1.0 mL/min.结果 黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性范围分别为0.281～16.830 μg,0.033～1.980μg,0.008～0.465μg,平均回收率分别为101.53%(RSD=1.84%),102.73%(RSD=5.05%),98.67%(RSD=3.02%).黄芩苷的量在萌发期最大,黄芩素和汉黄芩素的量在展叶期达到最高值,3者总量在枯黄期最大.结论 明确了黄芩不同生长发育期黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的量和总量的动态变化规律.     

高效液相色谱法测定抗菌消炎片中绿原酸、黄芩苷、黄芩素和大黄酚的含量

目的:采用高效液相色谱法测定抗菌消炎片中绿原酸、黄芩苷、黄芩素和大黄酚的含量.方法:抗菌消炎片去包衣粉末用50%甲醇超声提取30 min;色谱柱为Agilen Eclipse Plus-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:A相为0.1%磷酸水溶液,B相为甲醇,C相为乙腈,梯度洗脱;流速:0.8 ml/min;温度:30℃;进样量:10 μl;检测波长:254 nm.结果:绿原酸、黄芩苷、黄芩素和大黄酚4种成分在45 min内基线分离.峰面积(Y)对浓度(X)的标准曲线分别为:绿原酸 Y=12.89X-12.66,r=0.999 9;黄芩苷 Y=13.96X-1.013,r=1.0;黄芩素 Y=35.82X-4.923,r=0.999 9;大黄酚 Y=44.16X-3.280,r=0.999 9.方法学考察表明,日内及日间精密度、最低检测限均符合相关标准,加样回收率分别为(n=3):绿原酸101.5%(RSD=1.6%);黄芩苷103.4%(RSD=1.4%);黄芩素99.3%(RSD=2.0%);大黄酚98.1%(RSD=1.7%).结论:采用高效液相色谱法同时测定抗菌消炎片中绿原酸、黄芩苷、黄芩素和大黄酚的含量,样品处理简便,测定结果准确,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法同时测定双黄连胶囊中黄芩苷、黄芩素的含量

目的：建立反相高效液相色谱法同时测定双黄连胶囊中黄芩苷、黄芩素的含量。方法：采用Agilent Eclipse XDB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为277 nm,流速为1.0 ml/min,进样量为10μl,柱温为30℃。结果：黄芩苷在6.072～151.800μg/ml范围内有良好的线性关系,r=1.000 0（n=7）;黄芩素在2.124～53.100μg/ml范围内有良好的线性关系,r=0.999 4（n=7）。黄芩苷的平均回收率为99.21%,RSD为0.5%（n=6）;黄芩素的平均回收率为99.12%,RSD为0.6%（n=6）。结论：本法操作简便、快速、结果准确,可用于双黄连胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法测定孕妇清火丸中黄芩苷和黄芩素的含量

目的:建立孕妇清火丸中黄芩苷和黄芩素的RP-HPLC含量测定方法。方法:高效液相色谱法:色谱柱为Inertsil ODS-SP-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(51:49);检测波长:277nm;流速:1.0mL.min-1;柱温:25℃。结果:黄芩苷在1.02×10-3~3.57×10-3μg范围内线性关系良好,r=0.9999;黄芩素在0.537~5.37μg范围内线性关系良好,r=0.9992;平均回收率:黄芩苷为102.78%,RSD=1.33%(n=5),黄芩素为103.27%,RSD=1.03%(n=5)。结论:本方法准确,结果可靠,重现性好,可作为孕妇清火丸质量控制的方法。     

HPLC同时测定妇炎康复片3种主要抗炎成分含量

目的:建立HPLC同时测定妇炎康复片中芍药苷、橙皮苷及黄芩苷含量的方法。方法:采用HPLC条件为:色谱柱为Phenomenex C18柱(250mm×4.60mm,5μm);流动相:乙腈-磷酸二氢钾水溶液(0.05mol/L,磷酸调pH至3.0)(梯度洗脱:0min,17∶83;10min,17∶83;15min,22∶78;30min,30∶70);流速:1.0mL/min;柱温:40℃;检测波长:231nm。结果:芍药苷的线性范围为0.0533～0.4800μg(r=0.9997),橙皮苷的线性范围为0.0798～0.7182μg(r=0.9999),黄芩苷的线性范围为0.3600～3.420μg(r=0.9999);平均加样回收率,芍药苷为99.49%,RSD=1.70%(n=5),橙皮苷为99.59%,RSD=0.41%(n=5),黄芩苷为99.92%,RSD=1.26%(n=5)。结果测得3厂家妇炎康复片中每片含芍药苷为1.0656,1.4455,0.7042mg;橙皮苷为0.5383,0.7676,0.4403mg;黄芩苷为3.9544,7.0312,2.8877mg。结论:该方法简便、快速、准确,可用于妇炎康复片的质量控制。     

基于模拟炮制法研究黄芩炒炭前后苷类成分的变化

目的:通过模拟炮制法探讨不同炒炭程度对黄芩饮片中苷类成分变化的影响。方法:采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;柱温箱温度25℃;进样量10μL;检测波长277 nm;流动相A为甲醇,B为0.4%磷酸,C为乙腈,使用梯度洗脱的方式,流速1 mL/min。通过模拟炮制的方法对黄芩苷与黄芩素、汉黄芩苷与汉黄芩素在炒炭温度下的转化进行初步研究。结果:黄芩炒炭后,黄芩苷以及汉黄芩苷的含量下降,而黄芩素以及汉黄芩素的含量均呈现先上升后下降的趋势。另外,在黄芩苷模拟样品中检出黄芩素,在汉黄芩苷模拟炮制品种检出汉黄芩素。结论:不同炒炭程度对黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量有显著影响,模拟炮制法可较为真实地反映黄芩苷类成分在炒炭过程中的变化情况。     

银黄注射液质量标准的改进

目的:完善银黄注射液的质量标准.方法:采用高效液相色谱法同时测定绿原酸和黄芩苷的含量,色谱柱为Agilent-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(30∶60);检测波长:绿原酸为327 am,黄芩苷为276 nm;流速1.0 ml/min;进样量20μl;柱温30℃.结果:绿原酸在0.01083～0.10830 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.99944),平均回收率为100.24%,RSD为1.54%;黄芩苷在0.01515～0.15150 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.99999),平均回收率为100.48%,RSD为0.79%.结论:本方法简便、快捷、结果准确,可用于银黄注射液的质量控制.     

UFLC法同时测定黄芩汤中3个有效成分的含量

目的 采用超快速液相色谱法同时测定黄芩汤中3个有效成分(汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素)的含量。方法 采用梯度洗脱,以Shim-Pack XR ODS柱为分离柱分离样品,0.1%甲酸水-乙腈为流动相,流速为0.4 mL/min,检测波长274 nm,柱温35℃。结果 上述3个成分均在1～50 mg/L有良好的线性关系,在黄芩汤中的含量分别为0.128～0.134、0.242～0.267、0.138～0.146 g/L。结论 该方法能够准确地测定黄芩汤中汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量,可为黄芩汤质量控制提供依据。     

HPLC法测定黄芩总黄酮部位3种成分的含量

目的 建立黄芩总黄酮部位3种成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素的HPLC含量测定方法.方法 采用HPLC法,Waters-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水-磷酸(47∶ 53∶ 0.2)为流动相,等度洗脱,流速0.6 mL/min,检测波长280 nm,柱温为室温(24℃).结果 黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素平均回收率分别为99.70%、100.06%和100.85%,RSD分别为2.47%、3.27%、2.66%.结论 3批样品测定结果表明,该方法简便、准确,可用于黄芩总黄酮部位3种成分的含量测定.     

高效液相色谱法测定清喉利咽颗粒中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量

目的 建立清喉利咽颗粒中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的测定方法.方法 采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC).色谱柱为DiamonsilTM C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.6%磷酸水溶液(40:60)为流动相,柱温,35℃,流速,1.0 mL/min,检测波长,277 nm.结果 方法精密度及线性关系良好,黄芩苷、黄芩素和汉黄苓素平均回收率分别为100.5%[相对标准差(relative standard deviation,RSD)=0.70%]、100.4%(RSD=1.2 %)和100.5%(RSD=0.83%)(n=9).结论 该法操作简便,结果准确,灵敏度高.     

高效液相色谱法测定小柴胡汤中黄芩苷、汉黄芩苷的含量

目的 采用高效液相色谱法测定小柴胡汤中黄芩苷、汉黄芩苷的含量。方法 饮片粉末用水回流提取,色谱柱:Agilent Zorbax XDB-C18(150 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相为乙腈和水;A 相为0.2%磷酸-水,B 相为乙腈,梯度洗脱;流速1 ml/min ,柱温25℃,检测波长275 nm,进样量15 μl。结果 黄芩苷和汉黄芩苷在30 min内基线分离。以峰面积(Y)对浓度(X)的标准曲线分别为:黄芩苷Y=44.16X-36.22(r=0.999 9); 汉黄芩苷Y=52.08X-28.69(r=0.999 9)。日内及日间精密度均小于1%,黄芩苷和汉黄芩苷的定量限分别为0.615 6 μg/ml和0.220 8 μg/ml,黄芩苷和汉黄芩苷加样回收率(n=6)分别为95.73%(RSD=0.8%)及97.02%(RSD=1.56%)。结论 该方法稳定性好,测定结果准确可靠,可用于小柴胡汤的质量控制研究。     

HPLC法测定苦参汤有效部位中4种黄酮类成分含量

目的建立苦参汤有效部位中4种黄酮类成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的HPLC含量测定方法.方法采用Phenomenex Luna C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇-磷酸水溶液[磷酸-水(2:530)](45:55)为流动相,流速1 mL/min,检测波长280 nm.结果黄芩苷平均回收率为99.28%,RSD=1.92%(n=5),汉黄芩苷平均回收率为98.48%,RSD=1.53%(n=5),黄芩素平均回收率为99.51%,RSD=1.81%(n=5),汉黄芩素平均回收率为97.43%,RSD=2.14%(n=5).结论3批样品测定结果表明,该法简便、准确,可用于苦参汤有效部位中黄芩苷等4种黄酮类成分含量测定.     

HPLC同时测定银黄颗粒中7种有机酸及4种黄酮类成分

目的 建立同时测定银黄颗粒中7种有机酸类成分（新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸和异绿原酸A、B、C）和4种黄酮类成分（黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素）的HPLC方法。方法 色谱柱为AkzoNobel Kromasil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;分段变波长测定;柱温30 ℃;体积流量1.0 mL/min。结果 11种成分的线性关系均良好,精密度、稳定性、重复性的RSD均低于2%,加样回收率为97.35%～99.23%。结论 该方法简便、准确、灵敏,可用于银黄颗粒质量标准提高研究。