中药蕲蛇不同部位及不同饮片规格中氨基酸分析

目的:对中药蕲蛇不同部位及不同饮片规格中氨基酸进行测定和比较分析,以期诠释古人炮制意图。方法:用高效液相测定样品中氨基酸含量,流动相:A:0. 05 mol·L~(-1)乙酸钠(pH6. 4)-(体积分数) 0. 1%二甲基甲酰胺,B:水-乙腈(1∶1),流动相比例:B相:11 min 20%→30 min 30%→35 min 55%→40 min 60%→42 min 95%,流速:1 mL·min~(-1),柱温:25℃;进样量:10μL。结果:蕲蛇不同部位及不同饮片规格均含有17种氨基酸,其中谷氨酸、赖氨酸、甘氨酸、天冬氨酸等含量均较高,胱氨酸等含量均最少。不同部位总氨基酸:蕲蛇肉(52. 56%)蕲蛇鳞(44. 85%)蕲蛇尾(44. 43%)蕲蛇骨(42. 69%)蕲蛇头(42. 08%)蕲蛇药材(40. 84%);必需氨基酸:蕲蛇肉(18. 73%)蕲蛇鳞(15. 72%)蕲蛇骨(14. 92%)蕲蛇尾(13. 57%)蕲蛇药材(13. 45%)蕲蛇头(13. 43%);蕲蛇酒炙后总氨基酸降低5. 43%,必需氨基酸降低1. 65%,除缬氨酸含量略显升高0. 11%,其余均呈下降趋势,其中赖氨酸、甲硫氨酸、苯丙氨酸、丝氨酸和苏氨酸含量分别降低0. 54%、0. 25%、0. 16%、0. 10%、0. 07%。结论:蕲蛇不同部位及酒炙后氨基酸种类相同,但含量存在差异。蕲蛇肉氨基酸类活性物质含量最高,蕲蛇酒炙后具有不良气味氨基酸含量降低,为古人的炮制意图提供了科学依据。     

大黄5种饮片中2个苯丁酮成分含量比较研究

目的观察大黄生、酒、醋、熟、炭5种饮片中2个苯丁酮成分的含量。方法采用HPLC法对大黄5种饮片中4′-羟基苯基-2-丁酮(简称苯丁酮01),4′-羟基苯基-2-丁酮-4′-O-β-D-(6″-没食子酰基)-葡萄糖苷(简称苯丁酮02)2种成分进行含量测定。流动相为甲醇-1%冰醋酸溶液(20:80);检测波长280nm;流速1mL/min;柱温35℃。结果大黄5种饮片中均能检测到上述2种成分,苯丁酮01在大黄生、酒、醋、熟饮片中含量接近,炮制为炭片后与生片相比含量增加了138%。苯丁酮02在大黄5种饮片中变化趋势较缓和,醋片含量最高,与生片相比增加了23%;而炭片与生片相比则含量降低了47%。结论大黄炒炭炮制可导致苯丁酮苷类成分转化为相应的苷元。     

以化学成分指纹图谱表征的丹参炮制及其汤剂成分研究

目的 以化学成分指纹图谱为检测手段,探索丹参的常用炮制方法对其化学成分变化的影响,以及丹参饮片在汤剂中不同提取次数下化学成分的溶出特点.方法 采用HPLC色谱指纹图谱技术和标准化学对照品对比分析的方法,研究丹参炮制前后化学成分的变化及汤剂可溶出成分与药材成分的差异.结果 丹参药材及净制饮片中只有原儿茶醛,未发现原儿茶酸,而在酒炙饮片中发现了原儿茶酸,且原儿茶醛相对含量下降;丹参饮片的脂溶性成分在汤剂中不宜溶出,水溶性成分提取2次,即可大部分提取出来.结论 丹参饮片中的脂溶性成分难以进入到汤剂中,说明丹参在汤剂中使用、产生疗效的物质基础化学成分应该是水溶性成分.     

HPLC-ESI-MS同时分析萸黄连饮片及其制剂中的活性成分

目的 以萸黄连为分析对象,建立萸黄连饮片及其制剂中的多成分分析方法,阐述其“反制”炮制前后的物质基础差异,探讨萸黄连“反制”炮制的科学内涵。方法 首次采用高效液相-电喷雾-三重四极杆质谱（HPLC-ESI-MS）同时测定3批萸黄连饮片,以及其制剂3批香连丸、3批香连片中绿原酸、药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、吴茱萸内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱8个主要活性成分的量。结果 在萸黄连饮片及其制剂中均能同时检测到黄连饮片和吴茱萸饮片中的多种成分,实验结果证明萸黄连饮片中加入了吴茱萸饮片中的多种成分。结论 方法学考察结果表明此方法符合测定要求,结果准确,对阐述萸黄连的物质基础和炮制机制以及萸黄连饮片及其制剂的质量控制研究具有一定的理论意义和实用价值。     

黄精炮制过程中新产生成分分离及含量变化

目的 分离黄精炮制过程中新产生的化学成分并研究其量变化规律。方法 采用提取分离和LC-MS法确定产生的2种化学成分的结构,通过HPLC法分析3个品种黄精炮制前后以及不同炮制时间2种成分量的变化,测定市售15个批次酒黄精中2种成分的量。HPLC色谱条件：Zorbax SB-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇-水（8∶92）;体积流量10 mL/min;检测波长280 nm;柱温45 ℃。结果 炮制过程中新产生的2种成分为5-羟甲基麦芽酚（DDMP）和5-羟甲基糠醛（5-HMF）。多花黄精中DDMP的量随着炮制时间的延长逐渐升高,至炮制24 h达到最高,随后开始逐渐降低;5-HMF的量随着炮制时间的延长逐渐升高。3个品种黄精炮制后均产生这2种成分。15个批次市售酒黄精中,有13个批次中DDMP的量在1.395%～5.265%,14个批次中5-HMF的量在0.079%～0.708%;自制3个品种酒黄精（16 h）中2种成分的量均在上述范围内。结论 酒黄精中2种成分的量随着炮制时间的变化而变化,研究结果为酒黄精饮片标准的制定提供依据,并为酒黄精炮制时间终点的确定提供了一定参考。     

曼地亚红豆杉酒炙工艺及质量标准研究

目的：优选曼地亚红豆杉最佳酒炙工艺并建立酒炙曼地亚红豆杉饮片质量标准。方法：采用HPLC法测定紫杉醇、银杏双黄酮、金松双黄酮含量;运用AHP-熵权法结合Box-Behnken设计-响应面法考察加酒量、闷润时间、炮制时间和炮制温度对酒炙曼地亚红豆杉饮片质量的影响,优选曼地亚红豆杉酒炙工艺参数,观察酒炙曼地亚红豆杉饮片性状及粉末显微特征,并通过10批样品中的水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物及紫杉烷类和黄酮类成分的分析,建立酒炙曼地亚红豆杉饮片的质量标准。结果：优化所得最优酒炙工艺参数为加酒量14.91%,闷93.60 min后,在102.89℃温度下炒16.06 min;测得炮制品浸出物的含量为34.10%～36.44%,紫杉醇、银杏双黄酮、金松双黄酮含量分别增加了17.29%、16.78%和73.02%。结论：优选的曼地亚红豆杉酒炙工艺稳定、合理,质量标准可控性强,可为酒炙曼地亚红豆杉饮片的规范化生产及应用提供参考。     

大黄5种饮片化学成分的变化规律

目的 比较大黄不同饮片中各色谱峰峰面积的变化情况,探讨饮片炮制过程中化学成分的变化规律.方法 运用HPLC指纹图谱法,以甲醇-1.0%冰醋酸为流动相梯度洗脱,柱温30 ℃,流速1.0 mL/min,检测波长280nm.对大黄5种饮片各10批次样品进行分析,比较同一成分在不同饮片中峰面积的变化情况.结果 在已归属的24个色谱峰中没食子酸(1)在熟大黄中含量最高,5种游离蒽醌,即芦荟大黄素(20)、大黄酸(21)、大黄素(22)、大黄酚(23)、大黄素甲醚(24)在熟大黄中含量最高,4'-羟基苯基-2-丁酮-4'-0-β-D-(6"-没食子酰基)-葡萄糖苷(6)、大黄素8-O-葡萄糖苷(17)及芦荟大黄素-3-CH2-O-β-D-葡萄糖苷(18)在生片中较高,其余成分均以酒大黄含量最高.结论 辅料的种类、炮制时加热的温度和时间,是不同大黄饮片炮制前后化学成分变化的主要因素.高温或长时间加热会导致大黄中蒽醌苷类成分含量的不同程度的降低而游离蒽醌含量均有不同程度的升高.     

玫瑰花与月季花的性状鉴别及GC-MS分析

目的 比较玫瑰花与月季花的性状及主要化学成分.方法 采用性状鉴别法区分玫瑰花与月季花及GC-MS方法对两者挥发油成分进行分析,并通过峰面积归一法计算各成分的相对百分含量.结果 两者在药材性状、挥发性成分方面有显著差异.其中玫瑰花鉴定出46种化合物,异戊酸香茅酯含量高达31.08％.月季花鉴定出26种化合物,二十九碳烷和8-己基-十五烷含量较高,分别为26.83％和26.51％.结论 性状鉴别及GC-MS方法可以准确地区分鉴别玫瑰花与月季花.     

HPLC法测定大黄药材和饮片中番泻苷A和番泻苷B的含量

目的:建立大黄药材和饮片中番泻苷A和番泻苷B高效液相(HPLC)含量测定方法,探讨炮制对大黄番泻苷成分的影响.方法:采用HPLC法,色谱柱:Kromasil ODS(4.6×250 mm,5μm);流动相:四氢呋喃一水一醋酸(20:80:1.5);流速:0.8 mL/min;检测波长:350 nm,对大黄药材和饮片进行含量测定.结果:大黄药材番泻苷总量在0.304%～1.450%之问,均值0.892%.生大黄饮片番泻苷总量在0.104%～0.841%之间,均值0.303%,酒大黄饮片番泻苷总量在0.054%～0.374%之间,均值0.186%.结论:大黄药材经过炮制番泻苷有较大损失,生大黄、酒大黄饮含有番泻苷,熟大黄不含番泻苷.     

基于超快速气相电子鼻对不同产地枸杞子快速识别及气味差异物质研究

  目的  通过气味测定研究, 快速识别不同产地枸杞子及气味差异物质。  方法  收集甘肃、内蒙古、宁夏、新疆及青海等5个产地枸杞子, 利用超快速气相电子鼻对样品进行检测, 建立气味指纹图谱, 并利用AroChemBase数据库对13个共有气味峰进行指认。运用判别因子分析(Discriminant factor analysis, DFA)、卷积神经网络(Convolutional neural networks, CNN)判别模型、主成分分析(Principal component analysis, PCA)及偏最小二乘判别分析(Partial least squares discriminant analysis, PLS-DA)对所得数据进行处理, 并通过变量权重重要性排序(Variable importance in projection, VIP)值作图筛选差异成分。  结果  不同产地枸杞子能区分开, 气味色谱峰峰8(己醛)、峰9(糠醛)为5个产地枸杞子样品间的主要差异成分, 己醛含量排序为: 内蒙古>甘肃>宁夏>新疆>青海; 糠醛含量排序为: 甘肃>新疆>宁夏>青海>内蒙古。  结论  超快速气相电子鼻可较好分析枸杞子气味特征, 并快速、准确识别差异物质, 为不同产地枸杞子的用药选择和综合利用提供参考。      

顶空静态进样GC-MS分析委陵菜中挥发性成分

目的建立顶空静态进样GC-MS快速分析委陵菜低温易挥发性成分的方法。方法选择委陵菜地上部分,采用结合顶空静态提取的气相色谱-质谱分析,以峰面积归一化法测定各挥发性成分的相对质量分数。结果顶空加热提取委陵菜地上部分挥发性成分经GC-MS分析,检定出32个挥发性化学成分,主要为α-法尼烯(17.68%)、2-乙基呋喃(14.48%)、叶醇(7.96%)、可巴烯(6.87%)、己醛(6.76%)、羟基丙酮(5.21%)和石竹烯(4.52%)。结论顶空静态进样结合GC-MS定性分析能够鉴别委陵菜低温易挥发性成分。     

不同炮制方法对中药黄芪化学成分的影响

目的探讨不同炮制方法对中药黄芪化学成分的影响。方法采用炒黄芪、酒黄芪、生黄芪三种不同的炮制方法,炮制完后,提取不同炮制方法下黄芪黄酮类、糖类成分,比较炒黄芪、酒黄芪、生黄芪三种炮制方法的黄酮类、糖类成分含量的差异。结果酒黄芪毛蕊异黄酮含量显著高于生黄芪、炒黄芪(P<0.05),酒黄芪、生黄芪芒柄花素含量均显著高于炒黄芪(P<0.05)。酒黄芪毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷含量显著高于生黄芪、炒黄芪(P<0.05),酒黄芪、生黄芪芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷含量均显著高于炒黄芪(P<0.05)。炒黄芪、酒黄芪水溶性糖含量均显著高于生黄芪(P<0.05),炒黄芪还原性糖含量显著高于酒黄芪、生黄芪(P<0.05),炒黄芪、酒黄芪多糖含量均显著高于生黄芪(P<0.05)。结论不同炮制方法对中药黄芪的黄酮类及糖类成分产生较大的影响,其中酒黄芪的黄酮类成分含量较高,炒黄芪的糖类成分含量较高,因此,须根据具体的需求选择合适的炮制方法。     

白芍原药材与不同炮制加工品的高效液相色谱对比研究

目的:考察白芍原药材与不同炮制加工品中化学成分的差异性,为稳定白芍的炮制工艺提供依据.方法:采用高效液相色谱法分别分析白芍原药材、白芍饮片、麸炒白芍、酒白芍、发酵白芍中的化学成分,以芍药苷为主,对其含量进行对比研究,并对整体化学成分进行指纹图谱对比研究.Agilent C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相(含量测定等度洗脱,指纹图谱梯度洗脱);检测波长为230 nm(含量测定)和210 nm(指纹图谱);柱温:30℃.结果:炮制加工后化学成分及含量有一定的差异,酒白芍、发酵白芍中芍药苷的含量有一定程度的增加,并且发酵白芍在含量测定和指纹图谱中各种成分含量较高.结论:在白芍的炮制方法中,发酵法是比较好的方法.     

炮制时间对酒白芍中芍药苷的影响

白芍为毛莨科植物芍药Paeonia lactifloraPall.的干燥根。具平肝止痛、养血调经、敛阴止汗功效,其临床常用饮片有生白芍、炒白芍、酒白芍3种[1]。白芍的主要成分为芍药苷,因此芍药苷是评价白芍质量的基本指标。本实验以芍药苷为指标,考察炮制时间对酒白芍质量的影响,这对改进白芍炮制方法,提高饮片质量提供实验依据。1材料与仪器高效液相色谱仪Agilent1100、检测器UVD,美国Agilent公司;PL5124型纯水机,美国PALL公司;CQ250型超声波清洗器,上海超声波仪器厂;AB—204—N电子天平,梅特勒-托利多公司。芍药苷对照品,批号0736-200117(中国…     

顶空固相微萃取-气质联用法分析野梦花鲜品及干品挥发油化学成分

目的:比较研究《贵州省中药材、民族药药材质量标准》新增民族药野梦花鲜品与干品挥发性化学成分。方法:采用顶空固相微萃取-气质联用技术(HS-SPME-GC-MS),分析野梦花鲜品及干品挥发性化学成分,经峰面积归一化法计算化学成分相对含量。结果:野梦花全株鲜品中分离鉴定出72种挥发性化学成分,主要有(Z)-己烯醇(32. 5%)、石竹烯(6. 6%)和己醇(4. 8%);干品中鉴定出52种挥发性化学成分,主要是壬醛(11. 6%)、己醇(8. 5%)、十六烷(5. 8%)、己醛(4. 9%)和(Z)-己烯醇(4. 4%)。结论:野梦花鲜品和干品中主成分及含量差异性大,鲜品及干品共有成分有52种,其主要为(Z)-己烯醇和己醇。     

气相色谱-质谱法测定白酒中挥发性成分

目的：研究酒中的挥发性成分。方法：采用气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术对酒中的挥发性成分进行分析鉴定,用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对含量。结果：从所检酒中鉴定出11个挥发性成分,占总挥发性成分相对含量的97.98%,其中主要成分为酯类（49.48%）、醛类（19.27%）、有机酸（18.17%）和醇类（8.92%）。结论：本研究为某白酒的香型和风格定性提供了依据。     

知母饮片炮制前后黄酮类和皂苷类成分变化研究

目的:测定知母饮片炮制前后3个黄酮类和2个皂苷类成分变化。方法:采用高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)测定3个黄酮类成分,色谱柱为岛津Intetsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%冰醋酸,梯度洗脱,进样量20μL,流速1.0 mL/min,柱温30℃;采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定2个皂苷类成分,色谱柱为岛津Intetsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%冰醋酸,梯度洗脱,进样量10μL,流速1.0 mL/min,氮气流量2.5 mL/min,蒸发温度80℃。结果:知母饮片炮制后知母皂苷BⅡ、新芒果苷、芒果苷含量下降,知母皂苷AⅢ含量上升,异芒果苷含量相对稳定。结论:知母饮片炮制后部分知母皂苷BⅡ会转化成知母皂苷AⅢ,新芒果苷、芒果苷会转化成其他成分,异芒果苷结构相对稳定,不易转化成其他成分。     

黄酒产地对酒炙女贞子中红景天苷、特女贞苷和女贞苷的影响

目的:研究生品女贞子经不同产地黄酒炮制前后有效成分的变化规律,探索黄酒规格对酒女贞子有效成分的影响,为其质量标准的提高提供依据。方法:取净制生品女贞子及酒制女贞子(黄酒闷润2 h后蒸制4 h),利用高效液相色谱法测定生品女贞子及酒女贞子中特女贞苷、女贞苷、红景天苷3种成分的含量。结果:女贞子经不同产地的黄酒炮制后,红景天苷含量升高,特女贞苷和女贞苷的含量均有所降低。但3个产地黄酒炮制后的酒女贞子饮片之间的特女贞苷、女贞苷和红景天苷的含量基本没有差别。结论:黄酒的产地对酒女贞子中特女贞苷、女贞苷及红景天苷含量影响不大。     

天麻配方颗粒制备中气味相关性研究

目的 研究天麻药材-饮片-浸膏-配方颗粒这一制备过程中气味的变化与相关性,尝试引入新的制剂工艺整体评价指标,探讨符合中医药整体观的中药配方颗粒制备工艺。方法 利用电子鼻技术采集各样品的气味数据,通过主成分分析（PCA）、判别因子分析（DFA）和统计质量控制分析（SQCA）等统计学方法对特征数据进行分析。结果 天麻药材-饮片-浸膏这一制备过程中,天麻气味损失较小;而浸膏-配方颗粒这一过程中气味损失较大,提示按现有化学药模式评价中药配方颗粒工艺虽然可行,但与符合中医药整体观的气味指标评价结果有差异。结论 电子鼻技术可用于天麻样品（不同的形式）气味信息数据的采集,通过不同的模型进行数据分析后,可从不同天麻样品的气味之间找出差异与相关性,气味指标可作为天麻配方颗粒制剂工艺的整体评价指标。     

HPLC-MS法研究川乌炮制前后化学成分的变化

目的分析川乌炮制前后化学成分的变化,为深入阐明其炮制机理提供科学依据。方法采用高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS),Thermo SCIENTIFIC高效液相色谱仪,Agilent ExtendC18色谱柱,检测波长240 nm,流动相为乙腈和0.2%氨水,梯度洗脱,质谱在正离子模式下进行检测。结果生川乌中检测到99个成分,制川乌中检测到106个成分,炮制前后共有成分53个,炮制后新增成分53个,消失成分46个。川乌生制品中共鉴定成分64个。结论川乌炮制后有多种成分发生改变,本方法较高效液相色谱(HPLC)法检测6种生物碱含量能更全面地反映川乌炮制前后物质基础的变化。