真空冷冻干燥工艺中天麻干燥特性和活性成分的变化规律研究及其质量评价

目的:研究不同真空冷冻干燥工艺条件下天麻干燥特性和活性成分的变化规律;评价不同干燥条件下冻干天麻样品的质量。方法:分别以干燥速率、单位时间生产率及面积收缩率为干燥特性指标;以天麻素、天麻多糖、对羟基苯甲醇、醇溶性浸出物含量为指标成分,考察真空压强、隔板温度和切片厚度对天麻干燥特性和活性成分的影响;采用多层次分析结合正交设计优化干燥工艺;并从红外光谱、扫描电镜(Scanning electron microscope,SEM)及色度三个方面对天麻冻干样品的质量进行评价。结果:天麻的干燥特性与真空压强、隔板温度和切片厚度均呈现显著变化规律;天麻的活性成分则无显著变化规律。在优化的工艺条件(真空压强45 Pa,隔板温度55℃,切片厚度5 mm)下,天麻素、天麻多糖、对羟基苯甲醇和醇溶性浸出物含量分别为0.472%、22.54%、0.292%和31.98%,且质量优于其他干燥样品。结论:天麻的干燥特性参数与真空冷冻干燥工艺密切相关;成分指标随工艺参数改变无明显趋势;采用真空冷冻干燥工艺制备的天麻样品质量良好。     

天麻真空冷冻干燥粉工艺研究

目的以新鲜天麻为原料,进行真空冷冻干燥工艺研究,考察了天麻真空冷冻干燥工艺中主要影响因素。方法以天麻有效成分天麻素为指标,在单因素实验的基础上,采用正交设计法,优选出最佳的冷冻干燥工艺参数。结果最佳工艺为物料切片厚度1 mm、预冻温度-20℃、一次干燥时间为3h、干燥温度为40℃。以冻干品的粉体学特征为指标,确定了最佳的粉碎粒度为80目。结论通过正交试验的优化,天麻素的保留率可达0.67%,且确定的冷冻干燥工艺参数稳定、可行、操作性强。     

金寨天麻蒸制、干燥工艺的优化

目的优化金寨天麻蒸制、干燥工艺。方法以熟透度及天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E含量为评价指标,优化蒸制工艺。以干燥温度、干燥时间、间歇放置时间、间歇放置次数为影响因素,水分及天麻素+对羟基苯甲醇总含量为评价指标,正交试验优化干燥工艺。结果金寨天麻采挖后24 h内蒸制最适宜,特级、一级品最佳蒸制时间为45 min,二级、三级、四级品蒸制时间分别为30、20、15 min。特级、一级品最佳干燥工艺为干燥温度80℃,干燥时间30 h,间歇放置时间24 h,间歇放置次数2次,累积干燥时间90 h,二级、三级、四级品累积干燥时间分别为85、85、80 h。结论该方法稳定可靠,可用于蒸制、干燥金寨天麻,所得药材质量稳定,符合2015年版《中国药典》一部项下相关规定。     

蒸制对乌天麻中天麻素和对羟基苯甲醇的含量的影响

目的:通过HPLC法测定蒸制前后乌天麻中天麻素和对羟基苯甲醇的含量,通过对比探索出物理方法蒸制对乌天麻中天麻素和对羟基苯甲醇的含量的影响。方法:色谱柱Agilent XDB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸溶液(3∶97),流速1.0m L/min,检测波长220nm,柱温35℃。结果:乌天麻蒸制后天麻素和对羟基苯甲醇含量有明显的变化,为新鲜乌天麻1.28~1.51倍;对羟基苯甲醇转化为天麻素转化率为0.63~0.86。结论:蒸制后天麻素和对羟基苯甲醇总含量为新鲜乌天麻的1.28~1.51倍,对羟基苯甲醇转化为天麻素的转化率为0.63~0.86。     

天麻不同软化方法的比较及天麻片炮制工艺优化研究

目的优选天麻片的最佳炮制工艺。方法以炮制品的性状、浸出物、多糖、天麻素、对羟基苯甲醇等的含量为指标,优选出最佳软化方法,然后采用U_6~*(6~4)均匀设计试验,考察浸泡程度、浸泡温度、蒸制时间、干燥温度等因素对天麻片炮制工艺的影响。结果天麻片的最佳炮制工艺为浸泡温度30℃,浸泡至含水量65%,蒸制3 min,65℃干燥。结论该工艺稳定可靠,可用于天麻片的生产。     

响应面法优化超高压提取天麻中酚类成分工艺

目的:优化天麻中天麻素和对羟基苯甲醇的超高压辅助提取工艺。方法:以乙醇体积分数、料液比、提取压力和保压时间4个影响因素为自变量,天麻中天麻素和对羟基苯甲醇的提取总量为响应值,在单因素试验基础上,采用Box-Behnken中心组合试验,以4因素3水平的响应面分析法,优化天麻超高压辅助提取的工艺条件。结果:最佳提取工艺条件为提取溶剂82%乙醇、料液比1:40、提取压力500 MPa和保压时间4 min,在此条件下,天麻中天麻素和对羟基苯甲醇的实际提取总量为718. 59μg·g-1,预测值为731. 27μg·g-1,相对误差为1. 73%。结论:超高压提取法提取天麻中天麻素和对羟基苯甲醇具有高效、简便、耗能少的优点,可用于天麻及其制剂的质量控制过程中活性成分的提取。     

微波真空干燥对天麻有效成分含量及提取效率的影响

目的:考察天麻经过微波真空干燥后,对其有效成分在饮片中的含量和饮片提取过程中转移率的影响。方法:鲜天麻经蒸透切片后分别进行烘箱干燥、真空干燥、冷冻干燥、微波真空干燥,用HPLC法测定不同方法干燥所得饮片有效成分天麻素和对羟基苯甲醇总含量,以及饮片提取过程中不同提取时间的转移率。结果:比较不同干燥方法所得天麻饮片中的含量和饮片提取过程中有效成分转移率曲线图,微波真空干燥天麻饮片中的有效成分含量更高,饮片提取效率更高。结论:将微波真空干燥技术应用到天麻的干燥中,有利于提高天麻饮片中有效成分的含量及饮片提取过程中的提取效率,更加省时节能。     

产地、商品级别和干燥工艺对天麻品质影响研究

目的:研究产地、商品级别和干燥工艺对天麻品质的影响。方法:测定不同产地、商品级别和干燥工艺天麻的药效成分、营养成分和抗营养因子含量。结果:不同产地、商品级别和干燥工艺天麻的天麻药效成分、营养成分具有显著差异,抗营养因子大都低于大豆和玉米等参比值。产地对其影响表现为,云南彝良天麻的天麻素和天麻多糖含量较高,云南镇雄天麻营养价值相对较高。商品级别对其影响表现为,特级麻天麻素和天麻多糖含量最高,二级麻的营养价值最高。干燥工艺对其影响表现为,真空冷冻干燥天麻中天麻素含量最高和天麻多糖含量较高,以40℃烘干、真空冷冻干燥天麻营养价值较高。结论:产地、商品级别和干燥工艺对天麻品质具有显著影响,天麻抗营养因子远低于参比值,具有较高食用安全性。     

RP-HPLC同时测定天麻中4种成分的含量

目的:建立RP-HPLC同时测定天麻药材中天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛的含量.方法:采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长270 nm,柱温35℃.结果:天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛分别在19.1～383(r=0.999 9),0.620～12.4(r=0.999 9),2.45～49.0(r=0.999 9),0.280～5.63 mg·L~(-1)(r=0.999 6)与峰面积线性关系良好;平均加样回收率(n=9)均在96.7%～97.7%,RSD均小于1.6%.结论:本法准确可靠,分离度好,适用于天麻药材中天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛的含量测定.     

天麻贮藏工艺研究

目的：考察蒸制断生、真空包装、低温贮藏、生物防腐剂(壳聚糖、连翘提取物)等技术手段对天麻外观质量、内在品质及贮藏期的影响,探究天麻的最佳贮藏工艺。方法：分别利用硬度计、色度计、称重法、HPLC、硫酸-苯酚法测定天麻的硬度、色度、可食率、失重率、天麻素及对羟基苯甲醇总量、天麻多糖含量,并对以上结果进行聚类分析。结果：天麻最佳的贮藏工艺为天麻经蒸制4 min后,通过热风干燥散失40%水分,涂抹2.00%壳聚糖,抽真空后4℃低温贮藏。在此工艺下贮藏6个月的天麻失重率降低为2.42%,硬度为16.47 kg/m³,可食率未见变化,天麻素与对羟基苯甲醇总含量为0.38%,多糖含量为15.45%,色度及滋味无明显改变。结论：鲜天麻经蒸制、热风干燥、涂刷壳聚糖、真空冷藏后能够有效保证天麻质量。     

天麻产地加工与饮片炮制一体化工艺研究

目的 优化天麻炮制加工环节，优选天麻产地加工与饮片炮制一体化工艺，保证饮片质量。方法 以天麻中有效成分含量(天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C和巴利森苷E)和饮片外观性状为评价指标，采用单因素试验结合正交试验法对一体化加工工艺中天麻的去皮程度、干燥温度及干燥程度3个影响因素进行考察，优选天麻产地加工与饮片炮制一体化工艺，并以饮片的外观性状、显微特征、特征图谱、醇溶性浸出物和有效成分含量综合比较传统炮制工艺和一体化加工工艺。建立不同加工工艺天麻饮片高效液相色谱(HPLC)指纹图谱，采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件进行相似度评价；以共有峰峰面积为指标，利用层次聚类分析法(hierarchical cluster analysis, HCA)对不同加工工艺进行区分，再借助正交偏最小二乘-判别分析法(orthogonal partial least square-discriminant analysis, OPLS-DA)筛选出不同加工工艺天麻饮片间差异性标志物。结果 天麻产地加工一体化最佳工艺为采挖新鲜天麻除去杂质，搓去表面粗皮，常压蒸至透心，取出，干燥至天麻呈柔软...     

天麻安神汤鉴别和含量测定研究

目的：建立天麻安神汤主要药味的薄层鉴别和君药天麻中天麻素和对羟基苯甲醇的同时测定方法，用于对该方剂进行准确质量控制和评价。方法：对天麻和首乌藤使用薄层色谱法(TLC)鉴别，含量测定采用高效液相色谱法(HPLC),Agilent TC C18色谱柱为固定相，以乙腈–0.05%磷酸溶液(3:97)为流动相，流速1.0 mL·min^-1，检测波长220 nm，柱温25℃，进样量10μL，以天麻素和对羟基苯甲醇平行制备10批天麻安神汤进行测定。结果：10批样品进行含量测定结果显示，天麻素的含量为0.0311～0.0365 mg·mL^-1，对羟基苯甲醇为0.0210～0.0245 mg·mL^-1。结论：对天麻安神汤君药天麻中天麻素和对羟基苯甲醇进行了同时测定，方法快速、准确、高效，为该方剂的质量精准控制提供了科学依据。     

不同泡制时间天麻酒药效成分动态溶出规律研究

目的建立一种超高效液相色谱法(UPLC)同时检测天麻酒中天麻素、对羟基苯甲醇两种药效成分的方法。通过将天麻粉和天麻片置于53%的乙醇中模拟天麻酒的酒浸过程,研究指标性药效成分的动态溶出规律。方法运用超高效液相色谱仪-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)进行天麻素和对羟基苯甲醇的定性与定量测定。色谱条件:乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长220 nm,柱温25℃,进样量10.0μl,流速1.0 ml/min。结果天麻素的线性方程为Y=21.341X+43.525(r=0.9997),线性范围3.2～32.0μg/mL;对羟基苯甲醇的线性方程为Y=33.673X+21.806(r=0.9995),线性范围11.68～116.8μg/mL;天麻粉组中天麻素,对羟基苯甲醇的平均回收率分别为91.09%、98.09%。天麻片组中天麻素,对羟基苯甲醇的平均回收率分别为90.52%、96.90%。结论该方法能够对天麻酒中的药用有效成分进行定性与定量测定,可以用于天麻酒的质量控制。通过研究不同泡制时间天麻酒的动态溶出规律,能够指导天麻酒的制备。     

正交试验法优化槟榔鞣质的干燥工艺

目的:优化槟榔鞣质的干燥工艺。方法:以槟榔总鞣质、没食子酸含量和冻干率多指标综合加权评分为指标,采用单因素和L16(45)正交试验结合的方法,以预冻温度、预冻时间、升华干燥温度、升华时间、解析温度、真空压力为考察因素优化槟榔鞣质的冻干工艺。结果:优选的最佳干燥方式为真空冷冻干燥,最佳工艺条件为:预冻温度-35℃、预冻时间8.5 h、升华干燥温度-25→0℃、升华时间18 h、解吸温度20℃、真空压力15 Pa,此条件下总鞣质含量在15.92%~16.07%,没食子酸含量在0.79%~0.88%,冻干率为96.7%~97.0%。结论:应用综合评价指标优化槟榔鞣质干燥工艺,稳定、合理、可行,可为槟榔鞣质的开发应用提供技术参考。     

彝良乌天麻最佳采收期初步研究

目的:明确彝良乌天麻的最佳采收期。方法:当年3月采用"三下窝"的方式栽培乌天麻,分别于当年10月、11月和翌年3月采收,测定产量,采用UPLC测定天麻素和对羟基苯甲醇的含量,苯酚-浓硫酸法测定天麻多糖的含量。结果:11月采收的乌天麻天麻素、天麻素和对羟基苯甲醇总含量最高,分别达到了5.813 mg/g和5.951 mg/g,与10月和翌年3月采收的乌天麻存在极显著差异(P0.01);11月采收的乌天麻多糖含量为21.321 mg/g,显著高于10月和翌年3月(P0.05)。结论:以乌天麻产量、天麻素、天麻素和对羟基苯甲醇的总含量及天麻多糖作为评价指标,彝良乌天麻的最佳采收期应为11月。研究结果为彝良乌天麻合理采收提供了理论依据。     

不同干燥方法对天麻质量影响的比较研究

目的:检测不同干燥方法对天麻质量的影响.方法:采用RP-HPLC法测定真空冷冻干燥法和传统的水煮烘干法加工后的天麻中的天麻素的含量,并比较两者的外观特征.结果:采用真空冷冻干燥法加工成的天麻中天麻素的含量明显高于使用传统的水煮烘干法加工成的天麻,外观品质好.结论:真空冷冻干燥法能够较大限度地保证天麻的药用价值和外观品质.     

冬天麻与春天麻的有效成分比较及质量评价

目的:冬天麻和春天麻为不同季节采收的天麻,其价格差异很大,但质量差异不明确。为此,以天麻中具有中枢神经系统活性的天麻素、对羟基苯甲醇和腺苷为指标,评价两者质量。方法:从不同产地收集了15份冬天麻和11份春天麻样品,采用HPLC-DAD法测定这3种有效成分的含量;结合性状鉴定和统计学分析,比较冬天麻和春天麻的质量,分析天麻中这3种有效成分的含量与天麻不同商品规格和产地之间的相关性。结果:春天麻中天麻素和对羟基苯甲醇的含量之和(0.766%,n=11)为冬天麻(0.628%,n=15)的1.22倍;春天麻中天麻素、对羟基苯甲醇和腺苷的含量之和(0.787%,n=11)为冬天麻(0.653%,n=15)的1.21倍;但这两项指标均无统计学意义(P0.05)。四川产天麻中天麻素和对羟基苯甲醇之和以及这3种有效成分的含量之和均高于陕西和云南。结论:建立的HPLC法可准确测定天麻中天麻素、对羟基苯甲醇和腺苷的含量。以这3种有效成分含量为指标,春天麻质量优于冬天麻,四川产天麻的质量优于陕西和云南。     

基于多活性成分的天麻饮片提取工艺研究

目的:优选天麻饮片的提取工艺。方法:以天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷E、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷A 6种活性成分为指标成分,进行提取溶剂、提取时间、次数、液料比单因素考察,再采用L9(34)正交试验优选最佳提取工艺条件,并进行验证。结果:水为最佳提取溶剂,优选的最佳工艺为提取3次,每次80 min,液料比为6∶1。结论:本研究优选的天麻饮片提取工艺提取效率高,溶剂消耗少,为天麻饮片的提取提供参考。     

云南昭通天麻三种变型中四个成分的含量比较研究

目的比较云南昭通乌、绿、黄天麻中天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛的含量。方法采用AgilentTCC18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以甲醇-0.1%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长270nm,柱温35℃。结果四个成分的含量比较,天麻素：黄〉乌〉绿;腺苷：绿〉乌〉黄;对羟基苯甲醇：绿〉黄〉乌;对羟基苯甲醛：黄〉乌〉绿。结论乌、绿、黄天麻中四个成分的含量有明显差异,天麻素和对羟基苯甲醛的含量以黄天麻最高,腺苷和对羟基苯甲醇的含量以绿天麻最高。     

Box-Behnken响应面法优化铁皮石斛的真空冷冻干燥工艺

目的:采用响应面法优化铁皮石斛的真空冷冻干燥工艺,为其冷冻干燥工业化生产提供理论依据。方法:在单因素试验基础上,采用Box-Behnken响应面法,以总多糖质量分数为指标,考察升华干燥温度、升华干燥时间、真空度3个因素对铁皮石斛真空冷冻干燥工艺的影响,优化铁皮石斛的冻干工艺条件。采用HPLC建立铁皮石斛氨基酸类成分的指纹图谱,ODS-Hypersil色谱柱(0.46 cm×20 cm,5μm),检测波长338 nm(0~37.5 min)和262 nm(37.5 min之后),柱温35℃。通过比较工艺优化后干燥样品与鲜品铁皮石斛指纹图谱的相似度,验证真空冷冻干燥工艺的可行性。结果:铁皮石斛最佳冷冻干燥工艺条件为升华干燥温度-16.4℃,升华干燥时间11.04 h,真空度85 Pa。在此条件下,干燥的铁皮石斛样品总多糖平均质量分数23.74%,与预测值基本一致,铁皮石斛干燥品与鲜品指纹图谱的相似度0.90。结论:通过Box-Behnken响应面法建立的模型预测性较好,适用于铁皮石斛真空冷冻干燥工艺条件的优化。