血清中亚胺培南高效液相色谱测定法

建立了反应相高效液相色谱法测定人血清中ＩＰＭ／ＣＳ的浓度，固定相为ＹＷＧ－Ｃ１８化学键合相，流动相为甲醇：水，检测波长２９８ｍｍ，最低检测限５μｇ／ｍｌ，线性范围５－１５０μｇ／ｍｌ。本方法操作简便、灵敏、可靠，适于临床药代动力学和药效学的研究。     

HPLC法同时测定人血浆中四种氟喹诺酮药物的血药浓度

研究了用ＨＰＬＣ同时测定人血浆中氧氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星和环丙沙星血药浓度的方法。采用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ（１８）色谱柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ），以甲醇－０．００８ｍｏｌ／Ｌ磷酸盐缓冲液－０．５ｍｏｌ／Ｌ四丁基溴化铵（１６：７５：１．４，ｐＨ２．６）为流动相，检测波长２８０ｎｍ，血浆样品用乙腈沉淀蛋白后进样，简便快速，回收率稳定，对氧氟沙星，诺氟沙星，洛美沙星，环丙沙星四种氟喹诺酮药物检测的线性范围分别为：０．１０～５．００μｇ／ｍｌ；０．１１～５．４０μｇ／ｍｌ；０．１３～５．００μｇ／ｍｌ；０．１０～１０．００μｇ／ｍｌ。其方法检测限为：２０ｎｇ／ｍｌ；２０ｎｇ／ｍｌ；２５ｎｇ／ｍｌ及４０ｎｇ／ｍｌ，回收率均高于８６％。应用本法观察了健康人口服氧氟沙星和环丙沙星后的血药浓度变化。     

HPLC法测定经皮渗透接受液中双氯灭痛的浓度

采用ＲＰ－ＨＰＬＣ以４＇－羟基－５－氯双氯灭痛为内标，测定了经皮渗透接受液中双氯灭痛的含量。考察了流动相组成、ｐＨ值等对双氯灭痛色谱行为的影响情况。方法简便准确，回收率为９８．４４％～１０２．３％，ＲＳＤ＜２．４％，双氯灭痛浓度在０．５～１６μｇ／ｍｌ范围内，线性关系良好（ｒ＝０．９９９９），最低检测限５０ｎｇ／ｍｌ。色谱条件为：Ｃ（１８）Ｈｙｐｅｒｓｉｌ（５μｍ，１００ｍｍ×４．６ｍｍ）不锈钢柱，甲醇ｐＨ７．０磷酸盐缓冲液（０．０５ｍｏｌ／Ｌ）（５６：４４）作流动用，检测波长２８０ｎｍ，进样量２０μｌ。     

HPLC法测定生物样品中盐酸奈福泮的含量

建立了血浆中盐酸奈福泮的ＨＰＬＣ测定法。血浆样品采取液－液两步提取后,以ＯＤＳ－Ｈｙｐｅｒｓｉｌ Ｃ１８为固定相,３５％乙腈：６５％０．０１ｍｏｌ／Ｌ庚烷磺酸钠（ｐＨ＝３．０）为流动相。紫外检测波长２１５ｎｍ。最低检测浓度为２．５ｎｇ／ｍｌ,线性范围２．５～５００．０ｎｇ／ｍｌ（ｒ＝０．９９９５）,四种浓度的回收率大于９０％,日间日内变异系数小于１５％。     

高效液相色谱测定大鼠早孕组织多胺的含量

建立大鼠早孕组织中多胺含量HPLC测定的方法。方法：大鼠早孕组织中多胺用10％三氯乙酸提取，苯甲酰氯柱前衍生，反相HPLC测定。结果：多胺中腐胺、精脒和精胺能较好分离；腐胺检测限可达1nmol、精脒和精胺可达5nmol；腐胺在1～1000nmol、精脒和精胺在5～1000nmol范围内线性良好；腐胺、精脒和精胺平均生物样本回收率分别为95．8％、92．8％和81．7％，日内变异系数（CV％）分别为2．46％、1．35％和1．94％，日间变异系数分别为3．49％、1．48％和3．27％。结论：该方法简便、灵敏，完全能满足大鼠早孕组织中多胺含量测定的需要。     

HPLC法测定大鼠血浆86017浓度

为进一步研究抗心律失常新药８６０１７药代动力学特征，文中建立了ＨＰＬＣ法测定大量血浆中８６０１７浓度的方法。以甲醇－乙腈－磷酸盐缓冲液－四丁基溴化铵（２５：１５：５０：１０，Ｖ／Ｖ）为流动相，流速为１ｍｌ／ｍｉｎ，检测波长为２８８ｎｍ，最低检测限达２ｎｇ，血浆最低检测浓度为１０ｎｇ／ｍｌ，血浆中的８６０１７用氯仿提取，平均回收率为８７．２％，平均相对标准偏差为６．５％。     

中成药中有机氯农药残留量的GC法测定

研究中药制剂中有机氯农药残留量的气相色谱测定方法。采用环己烷提取，去除杂质色素后，经ＯＶ－１７：ＯＶ－２１０柱分离进入电子捕获检测器检测。本法灵敏度高，当六六六浓度在０．０１～０．２０μｇ／ｍｌ，ＤＤＴ浓度０．１～２．０μｇ／ｍｌ内，线性相关，ｒ＝０．９９９７，精密度ＣＶ％＜３．０％，（ｎ＝６）。方法最低检测限可达ｎｇ／ｍｌ（ＰＰｂ级），平均回收率达９５％以上，环己烷溶剂一次提取效率达９０％以上。本法灵敏、快速，检出率高，回收率高。     

高效液相色谱法测定人尿乳果糖及甘露醇

目的：建立一项快速、灵敏测定人尿乳果糖（Ｌ）及甘露醇（Ｍ）的实验方法。方法：烧伤病人口服给药：乳果糖１０ｇ，甘露醇５ｇ，高效液相色谱示差（ＨＰＬＣ－ＲＩ）检测法测定各时段Ｌ、Ｍ的排出量。结果：Ｌ、Ｍ的线性范围为４～５００ｍｇ／Ｌ，平均回收率为９６．３９％～９８．３７％，精密度（ＣＶ％）为２．６８～３．７４，最低检测限０．０５ｍｇ／Ｌ。结论：Ｌ／Ｍ的值增大，可示肠通透性增高     

邻苯三酚—鲁米诺发光体系测定SOD活性

目的：建立一种测定ＳＯＤ活力的方法。方法：利用邻苯三酚在碱性条件下自氧化—鲁米诺化学发光体系测ＳＯＤ活性。结果：本方法一个活力单位（抑制５０％发光程度）的ＳＯＤ量为１６ｎｇ／ｍｌ。本法测定ＳＯＤ浓度范围为５～１５０ｎｇ／ｍｌ,线性回归方程的相关系数：ｒ＝０．９９８。检测限为１ｎｇ。重复性：批内Ｃ．Ｖ．＝１．０％,批间（隔７ｄ）Ｃ．Ｖ．＝５．１％。结论：本法具有简易、灵敏、试剂价廉等优点,特别适宜于植物样品的ＳＯＤ活力测定     

盐酸左氧氟沙星胶囊的HPLC测定

目的：为快速、准确测定盐酸左氧氟沙星胶囊中左氧氟沙星的含量。方法：采用高效液相紫外检测器检测。结果：用该法检测左氧氟沙星，在６．３４～１２．６８μｇ／ｍｌ范围内线性关系良好，回收率９９．６６±１．０６％。结论：该法用于左氧氟沙星含量测定，方法重复性好、准确，结果较为满意。     

基于液质联用技术的抗化疗抗体大鼠体内定量分析方法研究

目的 建立准确、灵敏、可靠的液质分析方法对以单克隆抗体为代表的蛋白药物进行血药浓度测定和临床前药代动力学研究.方法 以抗化疗抗体(ACA-06)为模型药物,采取即时正交优化(OAO)策略建立选择反应监测(SRM)技术的定向质谱分析方法,并在此基础上对ACA-06大鼠体内药代动力学进行研究.结果 通过单次进样同时完成最优信号肽段选择和质谱条件的优化,根据OAO优化结果选定分别定位于ACA-06轻链和重链互补决定区(CDR)的2个高特异性、高灵敏度的肽段FSGVPDR和VNSAAFPAPIEK作为质谱检测的信号肽段.方法确证结果表明,本法在12.9~32250 ng/ml浓度范围内线性良好(r2:0.9819~0.9946),在血浆用量仅为2μl的情况下,定量下限为12.9 ng/ml.日内精密度(RSD)<11.5%,日间RSD<6%,准确度在-4.0%~4.3%之间.结论 本研究建立了LC/SRM-MS方法测定大鼠血浆中ACA-06,本方法特异、准确、灵敏,适用于ACA-06在大鼠体内的药代动力学研究.     

急性中毒患者血液毒鼠强的GC/MS检测及临床应用

目的利用气相色谱-质谱（GC/MS）建立一种快速检测中毒患者血液毒鼠强的方法.方法考察5种有机溶剂液-液法提取血液毒鼠强的回收率,研究毒鼠强的线性方程、最低检测限及精密度.结果乙酸乙酯提取毒鼠强的回收率为90.40%,RSD=2.8%,n=5;毒鼠强线性方程为y=156.5x＋236.1,R=0.9988;最低检测限为4ng/ml;日内精密度为RSD为4.3%,日间精密度为RSD为6.7%.解析了毒鼠强质谱图的主要碎片归属.结论所建方法简单快速,灵敏度高,选择性好,可用于临床中毒患者血液毒鼠强的检测.     

液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中forsklin的浓度及其药代动力学

建立了测定大鼠血浆中forsklin的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。方法 血浆样品经叔丁基甲醚萃取后,以水(0.1%甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱, BetaBasic-C₁₈柱分离。通过电喷雾离子化四极杆串联质谱,以多反应监测(MRM)方式进行正离子检测,用于定量分析的离子对分别为m/z 411→375.3(forsklin)和285→193(地西泮)。结果 在本实验条件下,forsklin血浆浓度测定方法的线性范围为0.5~1000 ng/ml,定量下限为0.5 ng/ml。日内、日间精密度(相对标准差 RSD)均小于14.4 %;准确度(相对误差 RE)在-3.5 %和3.8%之间。方法的专属性,绝对回收率,稳定性和基质效应均符合要求。结论 该法快速、灵敏、准确,可用于forsklin的药代动力学研究。     

RP-HPLC测定红花W/O型乳膏剂中羟基红花黄色素A的含量

建立红花W/O型乳膏剂中羟基红花黄色素A含量测定的反相高效液相色谱法(RP-HPLC)。色谱柱为Zorbax Eclipse C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-乙腈-0.02%磷酸水溶液(26∶2∶72),流速:1.0 mL/min,柱温:55℃,检测波长:403 nm。乳膏剂依次经甲醇高温破乳、纯水高温萃取后,采用RP-HPLC检测。结果显示,乳膏剂中辅料对羟基红花黄色素A色谱峰不产生干扰。羟基红花黄色素A在1.236~12.36μg/mL范围内呈良好的线性关系(y=156.17x+1.1983,r=0.9995),检测限为23.6 ng/mL,定量限为118 ng/mL,回收率在99.7%~103.3%范围内,精密度RSD为0.12%(n=6),室温放置24 h稳定性良好。本方法简便快捷,结果准确、重复性好,可用于红花W/O型乳膏剂中羟基红花黄色素A的含量测定。     

LC-MS/MS法测定大鼠血浆中芍药内酯苷的浓度及其在毒代动力学研究中的应用

目的 建立测定大鼠血浆中芍药内酯苷的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法.方法 血浆样品经乙酸乙酯-异丙醇(95:5,V/V)提取后,以Poroshell 120 EC-C18柱(50 mm×2.1 mm,2.7μm)为分析柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱,采用ESI源在多反应监测(MRM)方式下进行正离子检测.用于定量分析的离子反应为m/z 498.5→m/z 197.1(芍药内酯苷)和m/z 251.3→m/z 108.2(拉科酰胺,内标).结果 芍药内酯苷血浆浓度测定方法的线性范围为20~2000 ng/ml,日内、日间精密度RSD%均<15%,准确度(RE)在±8.06%之间.结论 该法适用于芍药内酯苷在大鼠体内的毒代动力学研究.     

HPLC-MS/MS法测定人血浆中乌苯美司浓度

目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定人血浆中乌苯美司浓度。方法采用API3000型HPLC-MS/MS液质联用系统,Ultimate C18分析柱(50mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-甲酸(70∶30∶0.05,V/V/V),流速为0.2mL/min,格拉司琼作为内标。样品经过固相萃取后浓缩进样,多反应离子检测模式,正离子扫描,离子源为ESI源。结果检测乌苯美司的线性范围为0.4～4000ng/mL,最低定量限为0.4ng/mL。批内精密度和批间精密度均小于6%。结论本法具有快速简便、灵敏准确的特点,可满足乌苯美司临床药物浓度测定的需要。     

Development of a UHPLC-MS/MS method for the quantification of ilaprazole enantiomers in rat plasma and its pharmacokinetic application

In Korea and China, ilaprazole is a widely used proton pump inhibitor in the treatment of gastric ulcers. In this study, a specific and sensitive LC-MS/MS method has been developed and validated for the quantification of ilaprazole enantiomers in the rat plasma, using R-lansoprazole as the internal standard. The enantioseparation was achieved on a CHIRALPAK AS-RH column (4.6 mm × 150 mm, i.d. 5 μm), with a mobile phase composed of 10 mM ammonium acetate aqueous solution and acetonitrile (60:40, V/V), at a flow-rate of 0.5 mL/min. The method was validated over the concentration range of 0.5–300 ng/mL for both, R- and S -ilaprazole. The lower limit of quantification was 0.5 ng/mL for both enantiomers. The relative standard deviation (RSD) of intra- and inter-day precision of R-ilaprazole and S-ilaprazole was less than 10.9%, and the relative error accuracy (RE) ranged from −0.5%–2.0%. Finally, the method was successfully evaluated in rats in a stereoselective pharmacokinetic study of the ilaprazole racemate.     

反相高效液相色谱法测定注射用比阿培南的含量及有关物质

目的:建立注射用比阿培南有关物质和含量测定的RP-法。方法:高效液相色谱法ShimadzuVP-ODS柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为醋酸盐缓冲液(取无水醋酸钠0.82g,加水800mL溶解后,用冰醋酸调节pH值至5.0,再加水稀释至1000mL,混匀)-乙腈(98.5∶1.5),检测波长225nm,流速1.0mL/min。结果:比阿培南在100.3～300.8μg/mL浓度范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.8%,RSD为0.41%,最低检测限为0.04μg/mL,本方法重复性和精密度良好(RSD<2%)。结论:该方法简便,灵敏度高,结果准确,可用于注射用比阿培南的含量测定及有关物质检查。     

LC-MS/MS法测定大鼠血浆中芹黄春浓度及其在药代动力学研究中的应用

目的：研究大鼠分别灌胃和静脉给药芹黄春（芹菜素-7-O-β-D吡喃葡萄糖苷）溶液后,血浆中的芹黄春药物浓度及其药代动力学性质。方法6只雌性Sprague Dawley大鼠随机分为两组,每组3只,分别经灌胃(10 mg/kg)和静脉注射(2 mg/kg)给予芹黄春溶液后,按设计的时间点从大鼠眼内眦静脉丛采集血液样品,置于肝素化的离心管中,低温离心得血浆。采用甲醇沉淀法处理血浆生物样品,利用LC-MS/MS方法对血浆生物样品进行分析。药代动力学参数由Kinetica 2000软件进行计算。结果芹黄春浓度在1~2000 ng/mL范围内线性关系良好(r=0.9974),定量下限为1 ng/mL,低(8 ng/mL)、中(100 ng/mL)、高(1200 ng/mL)3个浓度的提取回收率均大于90%,日内日间精密度和稳定性的RSD均小于12.8%,日内日间准确度在91.5%~107%,方法学考察均符合要求。大鼠经静脉注射和灌胃芹黄春后,Cmax分别为(2363±96) ng/mL和(13.3±5.8) ng/mL,AUC0~∞分别为(796±201) h· ng/mL和(28.9±9.2) h· ng/mL,大鼠经静脉注射和后t1/2为(1.20±0.17) h,芹黄春的口服生物利用度约为0.6%。结论所建立的LC-MS/MS分析方法方便、快速,灵敏度高,准确度好,可用于大鼠血浆芹黄春浓度测定及其药代动力学的研究。     

液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的含量(英文)

目的建立了测定大鼠血浆中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯(DAS)的液相色谱-串联质谱法。方法血浆样品经液-液萃取后,以甲醇-水(70∶30,V/V)为流动相,通过Restek PinnacleⅡC18柱分离,格列吡嗪为内标,选择负离子扫描方式,以多反应监测(MRM)方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z 531→m/z 431(DAS)和m/z 444→m/z319(格列吡嗪,内标)。结果DAS血浆浓度测定方法的线性范围为5～2500 ng/ml,定量下限为5 ng/ml。日内、日间精密度(RSD)均小于9.51%,准确度(RE)在-0.18%~1.93%。样品提取回收率为79.73%~85.99%,每个样品的测试时间为3 min。应用此法测试了大鼠口服或静注穿琥宁(DAS的单钾盐)后DAS的血药浓度,计算出其绝对生物利用度为3.69%。结论本方法灵敏度高、专属性强,适合于DAS的临床前药动学研究。