盐酸吡格列酮的HPLC测定

用HPLC测定盐酸吡格列酮及其有关物质的含量。采用C18色谱柱，以乙腈-水-醋酸(50：50：0．12，用氨试液调至pH6．0)为流动相，流速1．0ml／min，检测波长225nm。盐酸吡格列酮在1-200μg／ml范围内线性良好，平均回收率99．3％(RSD=0．09％)，日内和日间精密度(RSD)分别为0．75％和0．26％。     

盐酸吡格列酮片的HPLC含量测定方法

目的用高效液相色谱法测定盐酸吡格列酮片剂中盐酸吡格列酮的含量。方法采用C18柱(Novapack)乙腈水乙酸(45∶55∶03)为流动相,流量1ml·min1,检测波长269nm。采用尼群地平作为内标物质。结果线性范围为10～400μg·ml1;样品溶液至少在7d内稳定;平均回收率1001%,RSD=09%。结论采用高效液相色谱法测定盐酸吡格列酮片剂中盐酸吡格列酮的含量,方法简便,结果准确。     

二甲双胍和吡格列酮的离子对HPLC测定

建立了离子对HPLC法同时测定二甲双胍吡格列酮片中的盐酸二甲双胍和盐酸吡格列酮.采用C18色谱柱,以甲醇-2 mmol/L SDS(56:44)为流动相,检测波长264 nm.盐酸二甲双胍和盐酸吡格列酮分别在400～600 μg/ml和12～18μg/ml浓度范围内线性关系良好.回收率为99.2%和99.1%,RSD为0.31%和0.62%.     

近红外光谱法测定盐酸吡格列酮片的含量

目的：利用近红外光谱建立快速测定盐酸吡格列酮片含量的方法。方法：用HPLC法测定100批盐酸吡格列酮片样品含量并采集各样品的近红外光谱数据,从中随机抽取80批样品组成校正集,另20批样品组成测试集,采用偏最小二乘法（PLS）建立定量模型,并预测测试集样品的盐酸吡格列酮含量。结果：所建立定量模型的交叉验证测定系数r^2为0．9903,交叉验证均方差（RMSPCV）为0．394;测试集样品的测定系数r^2为0．9875,预测均方差（RMSEP）为0．259,平均预测偏差0．18％。结论：本法操作简便、快速、环保,可用于盐酸吡格列酮片的快速定量分析。     

复方盐酸吡格列酮二甲双胍缓释片中盐酸吡格列酮溶出度的测定

目的 开发简单、快速、灵敏度高的复方盐酸吡格列酮/盐酸二甲双胍缓释片中盐酸吡格列酮溶出度的测定方法.方法使用HPLC法,以甲醇∶0.025 mol·L-1乙酸铵水溶液(65:35)为流动相;流速1.0 ml·min-1;检测波长229 nm.结果盐酸吡格列酮在0.5～20.2 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9...     

HPLC法测定盐酸吡格列酮片的含量

目的建立用HPLC法测定盐酸吡格列酮片的含量的方法,取代原有的紫外分光光度法．以排除其它杂质的影响。方法ODS．C18色谱柱;检测波长269nm;流动相：甲醇．0．05mol·L^-1醋酸铵溶液（60：40）;外标法。结果盐酸毗格列酮在0．1～0．4mg·mL^-1范围内呈良好的线性关系。r=0．9999（n=5）;平均回收率为100．1±0．40％,n=9。结论该法操作简便、专属性强、结果准确可靠,重现性好。     

盐酸吡格列酮片的溶出度研究

目的　建立盐酸吡格列酮片的溶出度试验方法。方法　以 0 .1mol/L盐酸为溶出介质 ,采用桨法进行溶出度测定 ,转速为 5 0r/min ,温度为 37± 0 .5℃ ,进行累积溶出百分率测定。用紫外分光光度法在 2 6 9nm的波长处测定。结果　该方法线性关系良好 ,回归方程为A =0 .0 2 2C +0 .0 2 9,r=0 .9999(n =8) ,平均回收率为 10 0 .1% ,RSD为 0 .4 4 % (n =9) ,盐酸吡格列酮片各时间的累积溶出量和拟合后提取的参数均无显著性差异。结论　测定方法简便 ,结果准确可靠     

RP-HPLC法测定盐酸吡格列酮片的含量

目的　 建立盐酸吡格列酮片的含量测定方法。方法 　采用反相 HPLC法。色谱条件 :色谱柱 Hypersil C1 8(4 .6mm× 15 0 mm,5μm) (大连依利特科学仪器有限公司装填 )。流动相 :乙腈 :0 .0 1mol.L- 1醋酸铵缓冲液 (p H6.0 ) (60 :40 ) ,流速 :1.0 ml.min- 1 ,检测波长为 2 3 0 nm。结果 　在10 μg～ 160 μg.ml- 1浓度范围线性良好 ,平均回收率为 99.3 % (RSD=1.0 9% )。结论 　本方法简便、快速 ,可用于盐酸吡格列酮片的质量控制标准。     

反相高效液相色谱法测定盐酸乙哌立松片剂的含量

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸乙哌立公片含量的方法。方法：酸盐乙哌立松片加甲醇,超声振荡,过滤后以ODS C18为分析柱,以甲醇－水－三乙胺（80：19．5：0．5,V／V）为流动相,托哌酮为内标,于254nm波长检测。结果：盐酸乙哌立松在0．4－1．6mg/ml浓度范围内线性关系良好（r=0.9999),平均回收率98．4％,RSD,1．2％,三批协酸乙哌立松片含量测定结果分别为标示量的97．8％,98．3％和98．9％,结论：方法快速,准确,专一性强,适用于盐酸乙哌立松片的含量测定。     

HPLC法测定中成药中9种化学降糖药的研究

目的：建立测定添加在降糖中成药中的格列吡嗪、格列本脲、格列齐特、格列喹酮、格列美脲、盐酸吡格列酮、盐酸罗格列酮、那格列奈、瑞格列奈共9种化学降糖药的高效液相分析方法。方法：色谱柱：ThermoC18（150mm×4．6mm,5μm）,流动相：醋酸盐缓冲溶液（10mmol·L-1醋酸铵和20mmol·L-1三乙胺,醋酸调pH至5．5）-乙腈（61：39）,流速：1ml·min-1,检测波长：210nm,柱温：30℃,进样20山。结果：9种化学降糖药完全分离,检出限为4～18ng;9种药物具有宽的线性范围和良好的线性关系（r≥0．9994）;日内、日问RSD分别为O．09％～1．42％和O．30％～1．88％;在中药中的加样回收率除个别药物低浓度外均大于80％,RSD为0．26％-5．91％。结论：该方法用于检测中成药中的化学降糖药快速、简便、高效。     

HPLC法测定交泰片中盐酸小檗碱的含量

目的：采用高效液相测定交泰片中盐酸小檗碱的含量。方法：采用Hypersil C18色谱枉（250mm×4．6mm,10μm）,以乙腈-0．1％磷酸（含磷酸二氢钾0．2％、十二烷基硫酸钠0．04％）（45：55）为流动相,检测波长345nm,流速1．0ml·min^-1。结果：盐酸小檗碱在1．01～30．30μg范围内线性关系良好,r=0．9999;平均回收率为99．6％（n=6）,RSD=0．88％。结论：该方法准确,简便,快速,为交泰片中盐酸小檗碱建立了质量控制方法。     

RP—HPLC法测定盐酸青藤碱缓释片中主药的含量

目的：探讨建立反相高效液相色谱法（RP—HPLC）测定盐酸青藤碱缓释片中主药含量的方法。方法：色谱柱：KromasilC18流动相为乙腈-磷酸二氢钠水溶液（85：15）,检测波长265nm,流速1ml／min,柱温30℃,进样量20μl。结果：盐酸青藤碱检测的线性范围为20．24-202．4μg／ml（r=0．9992）,平均回收率为100．1％,RSD=0．9％。结论：本方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定哮喘片中盐酸麻黄碱的含量

目的：应用HPLC法测定哮喘片中盐酸麻黄碱的含量。方法：采用高效液相色谱法;色谱柱为C18柱（200mm×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液（9：87）;流速为1．0ml／min柱温：25℃;检测波长：207砌;进样量：10μl。结果：盐酸麻黄碱在0．04—0．20μg／ml浓度范围内与峰面积线形关系良好,其回归方程为：Y=169373X＋22290,r=0．9998。平均回收率为96．96％,RSD为0．12％。结论：本法快速简便,准确。重现性好。     

RP—HPLC测定痢必灵片中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的建立测定痢必灵片中苦参碱和氧化苦参碱含量的高效液相色谱法。方法采用KromasilC18（250mm×4．6mm，5μm）的色谱柱；以0．05mol／L的磷酸二氢铵水溶液（H3PO4调pH2．5）-甲醇-乙腈-高氯酸钠（90：2：8：0．65）为流动相；流速：1ml／min；检测波长：220nm；柱温为30℃。结果苦参碱在0．126～1．26μg／ml范围内与峰面积分别呈良好的线性关系（r=0．9994，n=6），氧化苦参碱在2．9215～29．215μg/ml范围内与峰面积分别呈良好的线性关系（r=0．9997，n=6）。平均回收率分别是99．2％（RSD=2．2％）、99．4％（RSD=0．9％）。结论HPLC法测定痢必灵片中苦参碱和氧化苦参碱含量简便、准确、可靠，可用于痢必灵片的质量控制。     

高效液相色谱法测定复乐霜中两组分含量

目的建立同时测定复乐霜中哈西奈德和盐酸苯海拉明含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为Shimpack VP-ODS C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-pH值为6．8的磷酸盐缓冲液（82．5：17．5），检测波长为258nm，流速为1．0mL／min，进样量为20μL。采用外标法。结果哈西奈德质量浓度在8．92～44、6μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9992），平均回收率为99．32％，RSD为0．72％；盐酸苯海拉明质量浓度在0．09～0．45mg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9995），平均回收率为101．2％，RSD为1．0％。结论HPLC法简便、快速、准确，可同时测定复乐霜中哈西奈德和盐酸苯海拉明的含量。     

HPLC法测定酒石酸美托洛尔骨架缓释片的含量

目的建立高效液相色谱法测定酒石酸美托洛尔骨架缓释片的含量。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-水-三乙胺-磷酸（115：385：1．6：0．5）为流动相,流速为1．0ml／min,检测波长：274nm。结果酒石酸美托洛尔在25—250μg/ml线性关系良好,r=0．9999,平均回收率99．97％（n=6）,RSD=1．81％。结论本法操作简便,结果准确,可用于测定酒石酸美托洛尔骨架缓释片的含量。     

高效液相色谱法测定茶新那敏片中盐酸溴己新含量

目的建立测定茶新那敏片中盐酸溴己新含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为Phenomenex C18柱（250inn×4．6mm,5μm）,以用三乙胺调节pH至3．5的甲醇-0．2％磷酸溶液（65：35）为流动相,柱温为室温,流速为1．0mL／min,检测波长248nm。结果盐酸溴己新进样量在0．604～2．416μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9999（n=5）,平均回收率为99．45％,RSD为0．82％（n=6）。结论HPLC法简便、准确,可作为茶新那敏片质量控制方法。     

HPLC法同时测定脑心清片中槲皮素和山柰素的含量

目的建立同时测定脑心清片中槲皮素和山柰素含量的HPLC。方法采用Hypersil C18（4.6 mm×150 mm,5μm）色谱柱,甲醇-0.2%磷酸溶液（50∶50）为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为360 nm。结果槲皮素和山柰素的线性范围分别为0.20～1.52μg和0.20～1.50μg,r分别为0.999 5和0.999 4;平均回收率分别为97.71%和97.21%,RSD分别为0.80%和1.28%。结论该方法操作简便、结果准确、重现性好,可作为该制剂的定量分析方法。     

HPLC法测定洛索洛芬钠缓释片中主药的含量

目的建立以高效液相色谱法测定洛索洛芬钠缓释片中主药含量的方法。方法色谱柱：KromasilC18,流动相为乙腈-水（38∶62,10%的磷酸溶液调节pH至3.5）,检测波长为222 nm,流速为1 ml/min,柱温为30℃,进样量是10μl。结果洛索洛芬钠检测的线性范围为9.3320-186.64μg/ml（r=0.9997）,平均回收率为100.1%,RSD=0.5%。结论本方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

蛤蚧定喘丸含量测定方法的改进

目的:改进《中国药典》2010年版蛤蚧定喘丸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法同时测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量,色谱柱为Waters SunFire C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(4∶96),流量1.0 mL.min-1,检测波长207 nm,柱温25℃。结果:盐酸麻黄碱在0.025 1～0.502μg,盐酸伪麻黄碱在0.025 03～0.500 6μg范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),二者平均回收率(n=6)分别为100.3%(RSD=0.75%)、100.9%(RSD=0.79%)。结论:该方法简便、准确,重现性好,可同时测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量,改进了2010年版《中国药典》该药品的质量控制方法。