中药材质量基本数据探索研究——农药残留分析

农药残留是中药材的一种主要外源污染物,严重影响中药用药安全及其疗效,对中药材农药残留情况进行系统调查并建立数据档案十分必要。根据2012—2014及2016年第4次中药资源普查收集的11种药材样品的农药残留状况进行研究,通过对农药残留检测数据分析可知,542批样品中共263批检测到农药残留,其中仅5批药材样品中农药残留量超标,约占总样品数的0.92%,其余绝大部分样品中农药残留量处于较低水平。将所收集的不同品种、不同药用部位以及不同产地药材中农药残留量检测结果进行统计,发现药材中除含有一些常见低毒类农药外,部分药材中还含有一些高毒、剧毒类已禁用农药,此类现象应引起相关部门高度关注。根据此次整理结果对中药材农药残留现象提出一些合理的检测建议以及指出需重点监测农药品种,以期为我国中药材农药残留监控管理制度建立以及新版《中国药典》中农药残留限量标准制定提供有效数据支持。     

人参中农药残留在水煎及研粉吞服两种用药方式下溶出转移情况研究

目的:考察水煎及粉末直接服用两种用药方式下人参中残留农药的溶出情况,为中药材农残风险评估及标准制定提供参考。方法:参考《中华人民共和国药典》对6批人参饮片中70项农药残留进行检测,进而以有检出的7种农药腐霉利、六氯苯、五氯硝基苯、毒死蜱、乐果、马拉硫磷、亚胺硫磷为指标,对人参水煎液及加入人参粉末反应后的人工胃肠液中的农残溶出进行测定分析。结果:腐霉利、六氯苯和五氯硝基苯3种农药在水煎液及人工胃肠液中均有检出,溶出率分别为腐霉利0.92%、11.46%,六氯苯0.42%、4.95%,五氯硝基苯0.02%、1.76%,其余农药则均未能检测到。结论:煎煮和研粉吞服两种日常用药方式下,人参中农药残留均只有少量溶出,溶出率均低于12%。特别是在水煎这种最普遍的中药使用方式下,3种残留农药溶出率均低于1%,提示在中药材农药残留风险评估时应充分考虑中药材使用方式的特殊性,与一般食品相区别。本研究以人参为例,对两种用药方式下中药材农残溶出情况进行了初步研究,以期为中药材农药残留标准的制定提供思路与基础数据。     

中药材残留农药情况分析及其标准研制的思考

《中国药典》规定了中药材中9种农药残留的限量标准,而生产中使用农药数量远远大于这个数目,正是标准的缺失导致无法判断中药材中残留农药超标的真实情况。该研究检索了140篇文献中的7 089条中药材农药含量数据,以目前被广泛接受且在全球很多国家应用的《欧洲药典》的70种农药残留标准对中药材残留农药超标情况进行分析。结果显示,(1)170种中药材有33种存在超标现象,而白术、薄荷、浙贝等137种中药材中农药残留均未超标。在收集的残留农药测定数据中,总超标率为1.72%,其中机氯类农药平均超标率为2.26%,有机磷类农药平均超标率为1.51%,拟除虫菊酯类农药平均超标率为0.37%。(2)各种农药平均超标率为2.00%,残留农药超标率在5%以上的共4种农药,占比8.33%;超标率1%~5%的共9种农药,占比18.75%;超标率小于1%的共6种农药,占比12.5%。其余29种农残均未超标,占比为60.42%。由此看来,绿色和平组织的报道在一定程度上夸大了中药材农药残留超标情况,但当前中药材农药残留问题仍值得关注。建议修订《中国药典》农药残留标准,在保留已有农残种类的基础上,增加中药材农业生产中实际大量应用的农药种类,加强中药材残留农残的系统研究,为保证中药材安全,促进中药材进出口贸易打下基础。     

不同产地5种中药材安全限量研究——农药残留分析

目的:考查不同产地的太子参、野菊花、三七、茯苓、鱼腥草有机氯农药残留情况,了解我国目前中药材农药残留存在的问题,为后续开发利用药材资源提供理论依据和基础。方法:采用气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD) Rtx-1701弹性石英毛细管柱(0.25 mm×30 mm×0.25μm),样品经丙酮,二氯甲烷与石油醚混合有机溶剂超声提取,进样口温度230℃,检测器温度300℃;程序升温,初始温度100℃,先以10℃/min升至220℃,再以8℃/min升至250℃保持10 min,外标法计算含量,应用SPSS 22.0软件对数据结果进行统计学分析。结果:9种有机氯的线性关系良好,相关系数均大于0.995;最低检出限为0.00012～0.00057μg/g;检测仪器的精密度良好,RSD均小于5%;检测方法重现性好,RSD均小于8%;回收率范围为94.91～105.09%。5种中药材中均含有滴滴涕,仅有三七中含有五氯硝基苯;参考2015版《中国药典》和《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》(WM-T2-2004)收载的品种项下"农药残留量"部分检查限度,50批中药材检出含有机氯农药残留率占50%,但含量均较低,其中总六六和总滴滴涕超标率分别为10%和6%,50批中药材合格率达84%,整体符合要求。结论:气相色谱检测法简便快捷、分离效果好,能广泛用于中药材有机氯农药残留的检测。     

不同产地5种中药材安全限量研究——农药残留分析

目的:考查不同产地的太子参、野菊花、三七、茯苓、鱼腥草有机氯农药残留情况,了解我国目前中药材农药残留存在的问题,为后续开发利用药材资源提供理论依据和基础。方法:采用气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD) Rtx-1701弹性石英毛细管柱(0.25 mm×30 mm×0.25μm),样品经丙酮,二氯甲烷与石油醚混合有机溶剂超声提取,进样口温度230℃,检测器温度300℃;程序升温,初始温度100℃,先以10℃/min升至220℃,再以8℃/min升至250℃保持10 min,外标法计算含量,应用SPSS 22.0软件对数据结果进行统计学分析。结果:9种有机氯的线性关系良好,相关系数均大于0.995;最低检出限为0.00012～0.00057μg/g;检测仪器的精密度良好,RSD均小于5%;检测方法重现性好,RSD均小于8%;回收率范围为94.91～105.09%。5种中药材中均含有滴滴涕,仅有三七中含有五氯硝基苯;参考2015版《中国药典》和《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》(WM-T2-2004)收载的品种项下"农药残留量"部分检查限度,50批中药材检出含有机氯农药残留率占50%,但含量均较低,其中总六六和总滴滴涕超标率分别为10%和6%,50批中药材合格率达84%,整体符合要求。结论:气相色谱检测法简便快捷、分离效果好,能广泛用于中药材有机氯农药残留的检测。     

固相萃取-气相色谱双塔双柱法同时测定中药材中53种有机磷类农药残留量

目的:研究中药材中有机磷类农药残留量的测定方法.方法:选用代表性的白果、人参、肉桂、红花、银杏叶、广藿香等中药材样品进行研究,样品经高速均质器均质提取,依次经C_(18)固相萃取柱、石墨化碳/氨基串联固相萃取柱(SPE)净化后,用气相色谱双塔双柱进样,双火焰光度检测器(或氮磷检测器)同时定性、定量测定.结果:在6种中药材样品基质、三水平添加条件下,53种农药的回收率大多在70.0%～120.0%,相对标准偏差小于15%,检测限大多低于0.01 mg/kg,符合农药多残留检测的要求.结论:本法净化效果好,基质干扰小,灵敏度高,重现性好,可用于中药材样品中有机磷类农药残留量的日常检测.     

中药材农药残留及脱除方法研究进展

近年来,随着中药材种植过程中农药的使用,中药材农药残留现象日益凸显。目前中药材农药残留已危及到中药材的品质,对中药的使用安全和药材出口产生不良影响。中药材中有机氯农药、有机磷农药和拟除虫菊酯类农药的残留不容忽视。对近10年中药材中3种主要残留农药的研究进展进行综述,同时对目前可行的农残脱除方法进行统计,显示物理方法的使用频率高于化学脱除方法,而生物方法尚未在中药材中普及。针对中药材农药残留特点及其脱除方法的特殊性对不同农药脱除方法进行评价,建议推广绿色、高效、不破坏中药材有效成分和对环境友好的基因工程脱除农残技术,并对改善中药材农药残留现象的可行措施进行展望。     

贵州GAP基地药材中拟除虫菊酯类农药残留量研究

目的 了解贵州中药材GAP基地药材中拟除虫菊酯类农药残留状况.方法 在贵州11个主要GAP药材基地采集杜仲等25种药材155个样品,经提取、净化和浓缩后,采用毛细管气相色谱法检测5种拟除虫菊酯类农药的残留状况,讨论了中药材中拟除虫菊酯类农药残留限量标准.结果 5种拟除虫菊酯类农药均有检出,检出率为19.4%,超标率为14.8%,残留量:茎叶类花果类全草类树皮类根茎类.结论 贵州GAP基地药材中检出5种拟除虫菊酯类农药,85%以上的基地药材合格,建议中药材中拟除虫菊酯农药最大允许残留量分别为氯氰菊酯0.5 mg/kg、甲氰菊酯0.05mg/kg,溴氰菊酯0.5 mg/kg,氰戊菊酯0.05 mg/kg和三氟氯氰菊酯0.01 mg/kg.     

中药材重金属和农药残留的研究进展

中药材重金属和农药残留问题一直是国内外关注的焦点.阐述中药材重金属和农药残留相关标准,分析这些标准特点;概述中药材重金属和农药残留的检测方法 ,并对其应用价值进行分析和评价.认为应建立一个统一的重金属和农药残留的测试平台,以保证中药重金属及农药残留得到有效的监控.     

市售食品用农药残留快检试剂盒及仪器对18种中药材适用性验证

目的验证市售食品用农药残留快检试剂盒及快检仪器在中药材农药残留快检中的适应性。方法采用GC-MS方法与市售食品用农药残留快检试剂盒和快检仪器测定中药材中的农药残留量,对比传统仪器法及快检方法测定的结果,分析不同试剂盒及快检仪器的适用性。结果通过对107批药材中农药残留量的检测,3个不同厂家的农药残留速测卡速检测结果与GC-MS测定结果比较,基本相符占82%。2个型号的快检仪器测定结果与GC-MS测定结果比较,结果基本一致。结论市售食品用农药残留快检试剂盒与快检仪器基本可用于中药材中的农药残留的快速检测。     

全国中药资源普查丹参药材农药残留检测

目的:了解全国范围内丹参农药残留现状,并为制定丹参农残含量标准提供数据基础。方法:建立检测144种农药残留的气相色谱-串联质谱法和85种农药残留的液相色谱-串联质谱法,测定全国第四次中药资源普查所收集的来源于安徽、山西、河南、河北及四川省的40批丹参样品中农药残留量,并根据2015年版《中国药典》一部丹参项下含量测定的规定对其丹参酮类和丹酚酸B成分进行含量测定,应用SAS 8.2软件分析研究丹参农药残留量与丹参酮类、丹酚酸B成分含量的相关性。结果:40批丹参样品中有20批检测出有农药残留,均为非禁用或限用农药。其中19批检出草克净/嗪草酮,3批检出氟乐灵,8批丹参样品丹参酮类和丹酚酸B成分含量不符合2015年版《中国药典》规定;草克净/嗪草酮的残留量与丹参酮类、丹酚酸B均没有相关性。结论:丹参药材栽培过程中存在非常普遍的农药使用情况,使用地区广泛,农药的种类趋于一致。草克净/嗪草酮的使用对丹参中丹参酮类、丹酚酸B的生成和代谢没有影响。该研究为全国范围内丹参农药残留现状及为丹参农残含量标准制定提供了数据支撑和科学依据。     

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??OBJECTIVE To assess the levels of pesticide residues in Wolfberry and evaluate the intake exposure of pesticide residues. METHODS A total of 332 kinds of pesticides in 40 samples collected from different areas were determined and dietary intake exposure risks were assessed. Risk assessment was conducted by using deterministic approach for the pesticides with detection rate over 20%.RESULTS The analysis showed that 94% of the samples contained low levels of pesticide residues, and 85% of the samples contained five or more kinds of pesticide residues. Totally 31 pesticides were detected, most of which have low or moderate toxicity. However, carbofuran which is forbidden in Chinese herbs was detected. Risk assessment found that carbofuran had the highest acute risk and chronic risk, with risk probabilities of 89.523% and 2.000%, respectively. As the values were below 100%, it was indicated that the threat of this pesticide in Wolfberry to human health is acceptable. CONCLUSION The maximum residue limit of carbofuran in Wolfberry should be established as soon as possible. In this study, deterministic model is used to assess the risk of pesticide residues in Chinese Wolfberry, with the aim to propose an appropriate assessment model for traditional Chinese medicine and provide data for maximum residue limit.     

Systematic evaluation of organochlorine pesticide residues in Chinese materia medica

A systematic evaluation on the levels of organochlorine pesticide residues (OCP) was conducted on four selected, authentic Chinese materia medica, namely: Radix Angelicae Sinensis, Radix Notoginseng, Radix Salviae Miltiorrhizae and Radix Ginseng. Altogether ten representative batches of samples were analysed for each herb. Six batches were collected in the major cultivation areas of the Mainland whilst the remaining four batches were procured in the Hong Kong herbal market. All except Radix Angelicae Sinensis have been identified as containing quintozene and hexachlorocyclohexane in various levels. Hexachlorobenzene and lindane were also reported in samples of Radix Ginseng. The banned pesticide, DDT and its derivatives, was also observed in one of the Radix Notoginseng samples. The investigation will be continued for a target list of common used herbs in Hong Kong. All the results will be gathered and analysed for setting up regulatory permissible limits of OCP residues in Chinese materia medica used in Hong Kong.     

气相色谱-串联质谱法结合QuEChERS法快速检测中药中50种农药残留

目的 建立运用气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法快速筛查460份中药材及其中药饮片（43份）中常用的50种农药残留。方法 通过对比《中国药典》2020版中药中农药残留的前处理方法,优选中药中50种农药残留的适配性前处理方法。中药样品经乙腈溶剂提取,以Qu ECh ERS法处理,采用GC-MS/MS测定,内标法定量。结果 在460份检测样品中共检出农药残留66份,总检出率为14.3%,检出禁用农药6份,检出率为1.3%,43份中药饮片中农药残留检出率为11.6%,未检出禁用农药。农残的检出是季节性分布集中出现在第3、4季度,农贸市场和种植地的农残检出率明显高于医院和药店,并且存在农残超标情况。中药中根类和叶类受污染最重,中药材全草类中农药残留最多,检出率为20.4%,其次为叶类18.3%和根茎类16.3%,中药饮片中农残最高为叶类,检出率为15.4%,全草类检出率为11.1%、根茎类检出率为6.2%,全草类、根茎类和叶类存在样品中检出多种农药残留的现象。结论 该方法简单快速、灵敏度高、重现性好、准确度高,可快速筛查中药中农药残留,为保障中药质量提供参考。     

中药材农残研究现状的探讨

中药材农药残留问题已引起国内外的普遍关注。该文分析了中药材农残污染现状及其存在的问题,明确了在中药材农残方面的分析检测方法,并对中药材中常用的农残降解方法和应用情况进行了探讨。同时,在分析国内外农残标准基础上,阐明了中药材农残限量标准制定的必要性和紧迫性,以期为深入研究中药材农残和发展安全、绿色中药提供科学理论参考。     

LC-MS/MS测定菊花不同加工方式下8种农药的加工因子

目的 通过考察菊花中8种易检出农药在不同加工方式下的加工因子,为菊花服用安全性评估提供参考依据。方法 使用菊花农药残留阳性样品,模拟菊花常用的加工方法（水煎煮、冲泡、70%乙醇提取）,并采用液相色谱-质谱法测定加工过程中菊花各阶段的农药残留量,计算农药转移率和加工因子。结果 采用水煎煮和冲泡法,8种农药的转移率差异较大,呈现与农药的极性正相关的变化规律;而采用70%乙醇提取,8种农药转移至终产品中的残留量均较高。结论 通过对不同加工方式下菊花农药加工因子进行研究,为菊花中农药残留限度的制定提供参考依据,并为科学评估菊花中农药残留风险提供数据支持。     

我院20101-2012年中药饮片质量入库验收分析与体会

目的：回顾分析我院2010-2012年中药饮片质量入库验收报告,总结饮片质量常见问题与其解决措施,保证临床应用疗效性与安全性。方法：收集整理我院2010~2012年中药饮片质量入库验收报告,筛查出饮片质量不合格的验收报告,统计饮片质量不合格比例,进一步将饮片质量验收不合格批次进行分类整理,共分为品质问题、品种不符、炮制问题、贮存问题、包装问题、标签问题6个大类,采用EXCEL统计分析各类原因占比并排次,分析原因,据此探讨今后干预体会。结果：我院2010-2012年中药饮片质量入库验收报告共计13569批次,其中13295批次合格,合格比例为97．981％,274批次不合格,不合格比例2．019％,不合格的问题包括品质问题11．68％、品种不符11．68％、炮制问题26．64％、贮存问题14．23％、包装问题8．03％、标签问题27．74％,其中炮制问题和标签问题是不合格的主要问题,二者占不合格总批次的54．38％。结论：2010-2012年中药饮片质量入库验收存在诸多问题,表现类型多元化,加强中药饮片质量入库验收具有重要的现实意义,能够提高临床药用饮片的品质,保证,临床应用疗效性与安全性,保证中药饮片质量的关键要素是合法化进货渠道、专业化现代化鉴定方法、规范化的验收记录。     

灵芝、茯苓中5种拟除虫菊酯农药残留分析

目的：目的：比较研究不同来源真菌类中药材灵芝、茯苓中5种拟除虫菊酯农药残留。方法：收集不同地区流通品种，规范化GAP基地栽培及野生的药材，灵芝、茯苓各10批次，用石油醚一丙酮混合溶剂超声提取，固相萃取法净化，用气相色谱一电子捕获检测器（ECD）测定。结果：10批次灵芝样品中，9批次灵芝均未检出5种拟除虫菊酯农药残留，仅有1批检出氰戊菊酯，并未超标；10批次茯苓样品均未检出5种拟除虫菊酯农药残留。结论：真菌类中药材灵芝、茯苓基本无拟除虫菊酯农药残留问题。     

2010-2012年甘肃省15种中药材（中药饮片）质量评价性抽验结果分析

目的：了解甘肃省2010-2012年中药材、中药饮片质量情况。方法选择甘肃省14个地州市2010-2012年15个品种865批中药材、中药饮片,按评价性抽验规定的检验方法进行检验,从不合格项目、抽样单位性质来进行评价。结果本次甘肃省甘南藏族自治州食品药品检验检测所承担的中药材、中药饮片共15个品种865批次,有260批不合格,其中发现99批为伪品,104批为掺伪,总不合格率为30.1%。结论目前甘肃省中药材、中药饮片质量问题令人担忧,建议尽快加强市场监督管理,提高中药材质量已刻不容缓。