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目的建立反相高效液相色谱法测定盐酸苯乙双胍片含量及其有关物质双氰胺的方法。方法采用Lichrospher C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-10mmol·L^-1磷酸二氢铵(70:30)(用磷酸调pH至3.5);盐酸苯乙双胍检测波长:235nm,其有关物质双氰胺检测波长:218nm;流速:1.0mL·min^-1。结果盐酸苯乙双胍在4~40μg·mL^-1呈良好线性(r=0.9994),平均回收率为98.6%,RSD=0.77%。结论本法简便、快速、准确、可靠,可用于控制盐酸苯乙双胍及其有关物质双氰胺的含量。 相似文献
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离子电极法测定盐酸苯乙双胍片含量的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:探索新型离子选择电极的制备并用于盐酸苯乙双胍药品含量的快速测定。方法:采用玻璃电极作为内参比电极,以苯乙双胍-四苯硼盐作为活性材料制备PVC膜选择电极。利用校准曲线和氮测法比较药品的含量。结果:盐酸苯乙双胍离子选择电极在10^-6~10^-2mol/L范围内符合能斯特响应,电极的稳定性和重现性很好,样品的含量为100.4%(n=5),RSD=0.7%。结论:可以用玻璃电极作为内参比电极来制作盐酸苯乙双胍选择电极,该电极可以方便快捷地测定盐酸苯乙双胍片的含量。 相似文献
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紫外分光光度法测定盐酸苯乙双胍片的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
采用紫外分光光度法,在234nm波长处测定盐酸苯乙双胍片的含量,平均回率为99.8%,变异系数为0.30%,结果与定氮法基本一致。方法简便、快速、结果准确。 相似文献
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目的:建立高效液相色谱法测定盐酸苯乙双胍的有关物质。方法:采用Phenomenex—ODS—C18色谱柱(250mm×4.60mm,5μm);以甲醇-5mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液(含有10mmol·L^-1十二烷基磺酸钠,用磷酸调节pH至3.5±0.05)(72:28)为流动相;流速1.0mL·min^-1;检测波长216nm;柱温:室温。结果:盐酸苯乙双胍的线性范围为3~300μg·mL^-1,r=0.9999,检测限为0.5ng,精密度为0.4%;双氰胺的线性范围为0.05~0.3μg·mL^-1,r=0.9999,检测限为0.15ng,精密度为0.6%。结论:本方法简便可靠,灵敏度高,重现性好,可用于盐酸苯乙双胍的质量控制。 相似文献
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HPLC法测定盐酸苯乙双胍片的 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 建立盐酸苯乙双胍片含量测定的HPLC法.方法 采用C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.2%十二烷基磺酸钠溶液(含0.1%三乙胺,冰醋酸调pH至4.0,40:60);流速:1.0 mL·min^-1;柱温:30℃;检测波长:235 nm.结果盐酸苯乙双胍在4~80 mg·L^-1范围内线性关系良好,r=1.000 0,平均回收率为98.6%(n=9).结论 该方法 简便,准确,可靠,可作为盐酸苯乙双胍片的质量控制方法 . 相似文献
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目的:建立HPLC-DAD法快速筛查检测中成药及保健品中违法添加的盐酸二甲双胍、盐酸丁二胍和盐酸苯乙双胍等3种化学降糖药物.方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器光谱法,以Zorbax Extend-C18(250 mm ×4.6 mm,5μm)为色谱柱;甲醇-0.1%乙酸溶液(含10 mmol· L-1辛烷磺酸钠)(60:40)为流动相,通过保留时间、DAD紫外吸收光谱以及质谱的分子离子峰和二级碎片信息,对降糖类中成药及保健品中非法添加的3种双胍类降糖药物成分进行鉴定,通过测定235 nm处紫外吸收的峰面积代入线性方程,准确计算出添加物的含量.结果:12批降糖类样品中,5批检出盐酸二甲双胍、5批检出盐酸丁二胍、2批检出盐酸苯乙双胍.结论:本方法简单高效、灵敏度高、结果准确可靠,可同时快速筛查检测中成药及保健品中非法添加的3种双胍类化学降糖药物. 相似文献
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目的:《中国药典》对于盐酸苯乙双胍片的含量测定采用测定其中氮的方法,测定过程繁琐。本文探讨快速、简便地测定盐酸苯乙双胍片含量的方法。方法:采用紫外分光光度法。首先选定测定波长,然后绘制标准曲线,测定吸收系数,再进行回收率实验以及《中国药典》法与紫外分光光度法样品测定结果的比较。结果:盐酸苯乙双胍在234nm波长处的吸收系数E_(1cm)~((?)%)为606.09,RSD为0.13%(n=6);回收率为99.41%,RSD为0.36(n=5);对样品的测定比较,药典法与紫外法两者间无显著差异。结论:用紫外分光光度法测定盐酸笨乙双胍片的含量,方法简便,结果准确。 相似文献
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目的建立一种降糖类中药及保健食品中违法添加西药盐酸苯乙双胍的检验方法,为打击此类违法行为提供技术支持。方法采用薄层色谱(TLC)法和高效液相色谱(HPLC)法。硅胶GF234薄层板,以正丁醇-冰醋酸-水(5:1:1)为展开剂,置紫外光灯(254nm)下检视和显色;色谱柱为HypersicC18柱(4.6mm×200mm,5μm),甲醇-水-磷酸(17:83:0.2)为流动相,检测波长为233nm。结果在4批降糖制剂中检出2批含有盐酸苯乙双胍。结论所建立的方法专属性强,可用于降糖类中药及保健食品的专项检查。 相似文献
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目的:研究盐酸苯乙双胍与同类药物盐酸二甲双胍在不同酸碱度务件下共存时的表面增强拉曼光谱。方法:用便携式拉曼光谱仪对不同酸碱条件下盐酸苯乙双胍和盐酸二甲双胍的表面增强拉曼光谱及它们在不同酸碱度条件下共存时的表面增强拉曼光谱进行检测。结果:研究表明,在酸性和中性条件下,二者的表面增强拉曼光谱均不明显,二者共存体系亦如此;而在偏碱性的条件下,二者均表现出特征性明显的表面增强拉曼光谱信息,二者共存体系在偏碱性的条件下能将二者区分开来。结论:在表面增强拉曼光谱检测时,偏碱性的条件有利于盐酸苯乙双胍与盐酸二甲双胍的同时检出。 相似文献
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四苯硼钠法测定盐酸苯乙双胍片含量的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文利用在酸性条件下,苯乙双肌与四苯硼钠1:1定量沉淀,研究了四苯硼钠法测定其含量的方法,片剂的回收率为99.2 0.53%。本法简便、快速、准确、重现性好,测得结果与中国药典法[2]一致,可用于盐酸苯乙双肌片的含量测定。 相似文献
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目的建立降糖类中药制剂中同时检测盐酸二甲双胍等6种化学药品的HPLC。方法采用Hypersil BDS C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以离子对试液(取庚烷磺酸钠0.5 g,加三乙胺1.4 mL,加水至1 000 mL,用磷酸调节pH值至3.5±0.05)-甲醇为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL.m in-1,检测波长为233 nm。结果6种化学药品均能得到较好的分离,且在一定的进样量范围内呈现良好的线性。结论本法快速、简便,能同时对6种化学药品进行定性、定量分析,可用于鉴定降糖中药制剂中是否添加化学药品。 相似文献
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一种改进的HPLC法测定人血浆中盐酸二甲双胍浓度 总被引:6,自引:0,他引:6
目的采用改进的离子对高效液相色谱方法测定人血浆中二甲双胍的浓度.方法乙腈作为蛋白沉淀剂,除去酸化血浆样品中的蛋白,二氯甲烷进一步去杂质后,取上清液进样.流动相为甲醇(56%),0.35
mmol·L-1的十二烷基硫酸钠和5mmol·L-1的磷酸盐缓冲液(44%,pH
6.6),流速为1.2mL·min-1,紫外检测波长234 nm.结果二甲双胍和内标(哌仑西平)的保留时间分别为7.1和4.8
min,标准曲线在20~4 000mg·L-1浓度范围内线性关系良好,绝对回收率>95%,检测限和定量限分别为4和10
mg·L-1.天内和天间RSD<6.4%.结论该方法适用于盐酸二甲双胍的治疗药物监测及临床药学研究. 相似文献
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目的:建立了同时检测药物氟尼康中盐酸多西环素、氟苯尼考的高效液相色谱检测法。方法:采用Hyrmrsil-ODS2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈:甲醇:磷酸二氢铵(0.1mol/L)=10:11:29,pH=3.50,检测波长为254nm,流速为1ml/min。结果:实现了氟尼康中盐酸多西环素、氟苯尼考的较好分离;盐酸多西环素在6.25。200.00μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9994,平均回收率为99.29%,RSD为0.51%(n=3);氟苯尼考在6.25~250.00μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为98.87%,RSD为0.32%(n=3)。结论:该方法快速简便,灵敏度高,重现性好,可作为药物氟尼康质量标准的测定方法。 相似文献