炮制对雄黄毒剧成分As_2O_3含量的影响

雄黄是常用毒剧中药之一,As_2O_3是其所夹杂的主要毒剧成份。目前,雄黄的炮制以干研法和水飞法为最常见。笔者以古蔡(Gutzeit)氏分析法测定了这两法炮制成品中的As_2O_3含量,发现水飞法能去除雄黄中的As_2O_3,使之降至安全范围内,且其降低速率与水飞时用水量有关,当用水量为1:200～1:250(g:ml)时,As_2O_3去除效果最好。     

蒙药炮制法对雄黄主要成分及As2O3含量的影响

对雄黄生品、水飞品及蒙药炮制法制备的不同样品中As_2S_2和As_2O_3的含量进行了对比考察研究。结果表明:蒙药炮制法不会使雄黄As_2S_2含量明显损失;脱脂酸牛奶浸制可使雄黄As_2O_3含量降低80％左右;2％盐水飞也可使其降低约35％,与水飞法无显著差异(p>0.10);酒浸法则对As_2O_3的影响甚微(p>0.10),故不宜采用。     

雄黄水飞炮制机制研究

目的 通过对水飞雄黄和干研雄黄物相结构、元素组成、总砷及可溶性砷含量及抗炎活性进行比较，以阐明雄黄水飞的炮制机制。方法 制备了粒径基本一致的水飞雄黄和干研雄黄，分别采用X射线衍射（X-ray diffraction,XRD）法明确其物相结构并测定伴生矿石含量，采用扫描电子显微镜-能谱仪观测水飞品和干研品形貌特征并检测其元素种类和比例，采用火焰光度原子吸收分光光度法和氢化物发生-原子吸收光度法对2种雄黄中总砷及可溶性砷含量进行了测定。采用二甲苯诱导昆明小鼠耳肿胀实验模型观察雄黄水飞品及干研品不同剂量组的抗炎作用。结果 水飞雄黄和干研雄黄的物相均是AsS和/或As4S4；水飞品相比于干研品，其伴生矿石含量有所减少、与氧结合的砷含量较低、总砷及可溶性砷含量较高。抗炎实验表明，阳性药醋酸地塞米松组、水飞品高剂量组及干研品高剂量组的耳肿胀度与对照组相比均显著降低，水飞品高剂量组的耳肿胀度与干研品高剂量组相比降低有显著性差别。结论 与干研法炮制雄黄相比，水飞法炮制雄黄并不改变其物相种类，但有除杂、减毒及增效三重效果，揭示了水飞法炮制雄黄的机制，丰富了水飞法炮制雄黄的科学内涵。     

采用扫描电镜-能谱仪比较水飞法、水洗法及干研法对雄黄饮片质量的影响

目的:比较雄黄水飞品、水洗品及干研品中二硫化二砷及各元素的含量,以阐明水飞法、水洗法及干研法对雄黄饮片质量的影响,并对雄黄水飞品、水洗品及干研品进行快速鉴别。方法:依据2015年版《中国药典》(一部)雄黄项下规定对3种炮制品进行含量测定;采用扫描电镜-能谱仪对雄黄3种炮制品进行形貌观察,对3种炮制品中的元素种类及含量进行分析。结果:3种炮制品的二硫化二砷含量排序为水飞品水洗品干研品;水飞品及水洗品的形貌相似,而干研品的形貌与其他2种炮制品不同;3种炮制品的氧元素含量排序呈现干研品水洗品水飞品的趋势。结论:采用扫描电镜-能谱仪可以对雄黄水飞品和干研品进行快速鉴别,为鉴别雄黄不同炮制品提供了一定的技术支持。水飞法的除杂减毒效果最好,水飞品质量优于水洗品和干研品,说明水飞法炮制雄黄具有一定的科学依据。     

对改进中药炮制方法的几点意见

一、对合理的传统炮炙方法,应严格遵守其操作程序目前国内大多数厂家都对朱砂、雄黄采用于法粉碎,干法粉碎易磨擦生热,造成朱砂中游离汞含量增加,增强了毒副作用。雄黄中As_2O_3是其所夹杂的主要毒剧成分,目前国内已有人对干法粉碎和水飞法粉碎的雄黄进行了As_2O_3含量测定,实验表明水飞时用水量越多,As_2O_3含量就越低,而且有效地除去了砂石杂质。醋制元胡可使其有效成分元胡乙素等生物碱与醋酸根离子结合生成盐,入煎时水溶度提高一倍,从而增强了药     

雄黄炮制方法初探

采用不同浓度、不同比例碱洗、不同碱洗次数对不同粒度的雄黄进行炮制。分析炮制后雄黄中As_2O_3的含量。结果表明,可溶性As_2O_3的含量明显降低,低于药典限量规定。碱洗和酸洗雄黄的失重一致。为探索碱洗法炮制雄黄的可行性提供了实验依据。     

雄黄炮制法的我见

雄黄临床常用干解毒、杀虫,为毒剧药物之一。其成分除二硫化二砷外,尚含少量砷的氧化物及重金属盐,三氧化二砷(砒霜)是造成其常量中毒的主要成分。因此,雄黄在应用前需经炮制。古本草多数载为干研法、水飞法和煮法等,《中国药典》85年版规定,雄黄以干研或水飞法炮制。但由于雄黄来源复杂,质量差异较大,故有用水飞法除砷效果不明显的报道。实际即使原药材质量相同、但水飞后干燥温度和粉碎度的不同,对其质量亦有很大影响。现在我们用银盐比色法对其     

雄黄传统炮制方法的研究

以Ag(DDC)比色法测定雄黄原药材及不同炮制品中As₂O₃含量,借以探讨其炮制原理、干研法代替水飞法是否可行、水飞雄黄的最佳条件以及“雄黄见火毒如砒”的实验依据。结果表明:净选可显著降低雄黄中As₂O₃含量。干研法不能减少其As₂O₃含量。水飞法降低雄黄中As₂O₃含量的效果与水温及用水量有规律性关系。前人关于“雄黄见火毒如砒”的经验确有实验根据。     

雄黄的炮制探讨

本文通过四种常见的雄黄炮制方法对雄黄进行炮制,以分析炮制后雄黄可溶性砷盐的含量。结果表明,可溶性砷盐的含量分别是:加水球磨法>打粉法>干研法>水飞法。作者认为,雄黄加水球磨,水洗后在较低的温度下干燥的操作方法可在大生产中代替水飞法。     

水飞法炮制矿物类药物之我见

水飞法是矿物药炮制的常用方法之一。据《备急千金要方》中载 :“凡钟乳等诸石 ,以玉槌水研 ,三日三夜 ,漂炼务令极细”,后世逐渐明确为水飞法。这种方法有其独到之处 ,是其他方法不能替代的。笔者仅对水飞法的特点及操作注意事项简述如下。1　矿物类中药用水飞法炮制的优点1 .1　除去水溶性杂质　由于本方法是在有水条件下的反复研磨 ,并弃去水。这样可以起到溶出水溶性杂质使药物洁净的目的。1 .2　除去部分有毒成分　通过用水飞法炮制的药物 ,可以使药物的毒性成份降低到符合药典标准。用水飞法炮制雄黄 ,则雄黄中的 As2 O3的含量显著下…     

水飞法炮制对雄黄中可溶性硫和砷含量的影响

目的:探讨水飞法炮制对雄黄中可溶性硫和砷含量的影响,揭示水飞法炮制雄黄的科学意义。方法:采用硫离子选择电极法和氢化物发生-原子吸收法测定雄黄生品和水飞法炮制雄黄中可溶性硫和砷的含量。两种方法均灵敏、可靠、回收率高。结果:与雄黄生品相比,水飞法炮制雄黄样品中可溶性硫含量显著增加(P0.05),可溶性砷含量明显降低(P0.05)。结论:雄黄中可溶性硫水平的增加与砷水平的降低可能是水飞法炮制雄黄具有减毒增效的原因。     

中药雄黄中As2O3的含量测定

本文采用DDC—Ag法对中药雄黄样品中的As_2O_3含量进行了测定和比较,结果表明,13个样品中近一半的As_2O_3含量高于《药典》的限量指标。     

不同炮制工艺对雄黄性状及成分含量影响的研究

目的 对雄黄不同炮制品粒径、颜色及主要成分含量进行测定,考察干研法、水飞法、水洗法、醋酸飞法、醋酸洗法、盐酸飞法及盐酸洗法对雄黄饮片质量的影响。方法 采用激光法和色差仪分别对雄黄不同炮制品粒径和颜色进行测定,采用《中国药典》(2020年版一部)雄黄项下滴定法测定雄黄不同炮制品中As₂S₂含量。结果 雄黄经飞法处理后,粒径明显降低,洗法并不会改变雄黄粒径大小,不同溶剂对粒径影响不大。飞品和洗品的b^*值具有统计学差异,L^*和a^*值差异不明显。不同炮制方法得到的雄黄其总砷含量均是飞法>洗法;不同溶剂飞雄黄其As₂S₂差异不明显。结论 飞品与洗品及干研品可以通过性状和含量两方面进行区分,飞和洗的工艺方法是影响雄黄饮片质量的主要因素,而与辅料种类关系很小,飞法除杂效果最好。     

中药含砷灸剂的初步讨论

灸剂,系以艾绒或加入其它药物制成的熏灼穴位或体表患部的一种外用药剂。灸剂是古老的中药剂型。由于疗效显著,使用方便,故深受病者欢迎。然而,在目前常用的灸剂中,有的含有砷类化合物,在临床使用时可产生三氧化二砷而造成砷毒污染,严重者可造成慢性中毒甚至急性中毒。务须引起有关方面的注意。一,室内污染:含砷灸剂主要是指原处方中含有雄黄的灸剂。雄黄主要含As_2S_2,中国药典(一九七七年版一部P578)规定其含量必须在90%以上。As_2S_2的性质稳定,口服吸收甚少,一般认为无毒。但As_2S_2能在高温下氧化成剧毒的As_2O_3,故在临床使用时大忌火煅。又由于As_2O_3极易升华(升华点193℃)可进入空间而造成空气污染。所以国家卫生部门对车间或工作场所空气中的As_2O_3最高允许含量早有明确规定。灸剂的作用需在点燃以后借以烟气熏蒸和热能幅射来发挥。而灸剂的燃烧又恰好为As_2S_2的氧化及其产物的升华提供了适宜的条     

含矿物药雄黄复方制剂中As_2O_3的体内吸收与分布

本文对含雄黄的复方制剂中As_2O_3的体内吸收与分布进行了实验研究。对经阴道给药的家兔各脏器中As_2O_3的分布及蓄积量进行测定。结果表明,进入生物体内的As_2O_3主要分布在肝与脾脏,其吸收量,一只家兔连续7天给药后,As_2O_3在肝中的蓄积量为0.632mg。     

用机器加工的雄黄要反复水洗

<正> 雄黄始载于《神农本草经》,被列为中品,为含砷类成分的矿物药,其主要成分为As_2S_2。在自然界中,常与雌黄、砒石、铅石、银矿等共生。刚采得的雄黄原矿含有大量的杂质及毒性成分 As_2O_3故必须首先对其进行选择。(挑选块大色赤、质脆有光泽者,即“熟透”者入药)再进行一定的加工处理方能运用于临床。对雄黄的加工炮制     

乳钵研磨机水飞雄黄

雄黄为硫化物类矿石,呈不规则块状,主含二硫化二砷(AS_2S_2),《中国药典》要求研成极细粉或水飞。目前生产厂家都使用粉碎机或球磨机进行加工。由于粉碎机高速旋转,发出高热,雄黄受热容易氧化,产生AS_2O_3有使后者含量增高,毒性增加的危险。用水飞法加工雄黄,因为AS_2O_3溶于水,能降低矿石内原有的AS_2O_3含量,保证了安全用药目的。但人工水飞,费时费力,劳动强度大,生产效率低,为克服这些缺点,我厂新购进一台北京市     

纳米雄黄炮制方法的探讨

目的:以炮制品得率及残渣质量,粒径分布,As2S2和As2O3的含量为指标,考察不同炮制方法对纳米雄黄的影响,筛选其最佳炮制方法。方法:采用高能球磨法制备纳米雄黄生品,利用水飞法、酸水飞法和碱水飞法对其进行炮制,计算各炮制品得率及残渣质量;利用激光散射法测定粉体粒径,电镜扫描法观察粉体的表观形貌;直接碘量法和二乙基二硫代氨基甲酸银法(Ag-DDC法)分别测定各样品中As2S2与As2O3的含量。结果:水飞品、酸水飞品和碱水飞品的得率分别为96.71%,95.86%,79.08%,残渣质量分别为0.328,0.891,2.208 g;生品及各炮制品的平均粒径分别为(157.3±4.8),(143.9±6.2),(137.7±4.5),(139.8±5.3)nm;As2S2质量分数分别为(94.26±1.33)%,(98.97±0.98)%,(99.58±1.45)%,(99.37±2.60)%,As2O3质量分数分别为(9.64±0.68),(3.44±0.29),(2.83±0.27),(18.17±1.70)mg·g-1。结论:3种炮制方法均能减小纳米雄黄生品的粉体粒径,提高其As2S2的含量,且水飞法和酸水飞法均可降低其As2O3的含量。确定最佳炮制方法为酸水飞法。     

牛黄解毒片中三氧化二砷的检查方法

<正> 牛黄解毒片是中国药典(1977版)的法定制剂。功能清热解毒。用于热病咽喉肿痛,牙痛,口舌生疮,目赤肿痛。是常用的中成药之一。雄黄是牛黄解毒片的成分之一。如果雄黄质量不佳,有时会含有较多量的As_2O_3。我们曾测得一家药厂生产的牛黄解毒片(批号810914),每片含As_2O_3的量高达0.7毫克以上。为了控制牛黄解毒片中As_2O_3的含量,特提出下述牛黄解毒片中As_2O_3的检查方法,供大家共同探讨。一、检查方法1.仪器装置、醋酸铅棉花的制备、标准砷溶液的制备、标准砷斑的制备:均按中     

珍珠不同炮制品中氨基酸含量比较

珍珠含有多种氨基酸。不同辅料和不同炮制方法对其氨基酸的含量有否影响,未见报道.为此,笔者就历代沿用的5种珍珠炮制法即豆浆煮水飞法、豆腐煮水飞法、牛乳煮水飞法、水飞法和炒爆研细法炮制的珍珠炮制品中氨基酸的含量进行了比较测定,结果报告如下。一、材料与仪器