用反相高效液相色谱法同时测定血中地苷洛韦和阿苷洛 …

目的：为了满足地苷洛韦（脱氧无环鸟苷，ＤＣＶ）药代动力学研究和血药浓度监测的需要，建立了能够同时测定血中ＤＣＶ和阿苷洛韦（无环鸟苷，ＡＣＶ）的反相高效液相色谱（ＨＰＬＣ）分离测定方法。方法：血浆经离心式超滤器离心除蛋白后，取超滤液直接进行ＨＰＬＣ分析。色谱条件如下：Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ Ｃ１８分析柱；甲醇：水（１５：８５，体积比）作为流动相，流速０．７ｍｌ／ｍｉｎ；可编程紫外检测器，波长：ＤＣＶ３     

用高效液相色谱法同时测定血浆中苯妥英和卡马西平的浓度

建立了快速测定血浆或全血中苯妥英及卡马西平浓度的高效液相色谱（ＨＰＬＣ）法。样品经乙酸乙酯一步提取，用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８柱分析，流动相为甲醇一水一四氢呋喃（４５：５５：５，ｖ：ｖ：ｖ），二级管阵列检测器（ＤＡＤ）检测波长２１０±２ ｎｍ。本方法快速简便，有较好的精密度（ＲＳＤ苯妥英 １．９％～８．６％；卡马西平 ２．１％～ ７．８％）和较宽的线性范围（苯妥英 ０．４～ ４０．０ μｇ／ ｍｌ；卡马西平 ０．２～２０．０ μｇ／ ｍｌ），适合于临床血药浓度的监测和药代动力学的研究。     

高效液相色谱法测定退烧冲剂中黄芩苷的含量

目的：测定退烧冲剂中黄芩苷的含量。方法：采用ＨＰＬＣ法,Ｃ１８ 柱,流动相醋酸缓冲液（ｐＨ４．５）－ 甲醇（１∶１）,检测波长２５４ｎｍ 。结果：黄芩苷在０．５～１０ｍｇ·Ｌ－１ 浓度范围内线性关系良好,ｒ ＝ ０．９９９８,平均回收率９８．６％ , ＲＳＤ 为１．５９％ 。结论：所建立的含量测定方法简便、准确,可作为该产品的质量控制方法。     

紫外分光光度法测定芸香甙-PVP共沉物含量

采用紫外分光光度法测定芸香甙－ＰＶＰ共沉物的含量。测定波长为２５６ｎｍ，测定液浓度在３μｇ／ｍｌ～１８μｇ／ｍｌ范围内，浓度（Ｃ）与吸收度（Ａ）呈良好的线性关系，ｒ＝０．９９８３，平均回收率为９９．８３％，ＲＳＤ＝０．１７％（ｎ＝６）。该法简便，样液稳定，赋形剂对测定无干扰     

HPLC法测定盐酸普鲁卡因注射液中分解产物对氨基苯甲酸含量

目的：研究和测定盐酸普鲁卡因注射液中的降解产物对氨基甲酸,方法：采用离子对ＨＰＬＣ法,固定相Ｌｕｎａ５μＣ１８（２）柱,流动相为缓冲液（０．００５ｍｏｌ．Ｌ＾－１磷酸二氢钾,ｐＨ３．０,０．１％庚烷磺酸钠）－甲醇（７７：２３）;流速１．５ｍｌ／ｍｉｎ,柱温３５℃;检测波长２８７ｎｍ,结果：对氨基苯酸浓度在２．０～２０．０μｇ．ｍｌ＾－１范围,线性关系良好,回归方程为Ｃ＝５．８０４１×１０＾－５＋０．０７８２９,ｒ ＝０．９９９９。回收率为１００．２％,ＲＳＤ＝０．３２％,结论：本测定方法简便快速,结果准确,可用于该制剂有关物质检查。     

柱前衍生—电化学检测HPLC法测定大鼠脑内的谷氨酸和γ—氨基丁酸

目的：建立大鼠脑组织内谷氨酸和γ－氨基丁酸的ＨＰＬＣ测定方法。方法：大鼠脑组织匀浆液低温离心,上清液经甲醇沉淀蛋白并稀释至合适浓度后适浓度后与邻苯二醛在亚硫酸钠存在下发生衍生化反应,衍生物经ＨＰＬＣ分离,电化学检测。结果：谷氨酸在０．１～２．０μｇ．ｍｌ＾－１,γ－氨基丁酸在０．０５～１．０μｇ．ｍｌ＾－１浓度范围内,线性关系良好。谷氨酸测定的日内和日间变异系数（ＲＳＤ）分别小于３．４％和１０７．２％～１１０．０％,谷氨酸和γ－氨基丁酸的最小检出浓度均为（ＲＳＤ）分别小于４．２％和８．６％,两回收率分别为９５．９％～１０２．３％和１０７．２％～１１０．０％,谷氨酸和γ－氨基丁酸的最小检出浓度均为５ｎｇ．ｍｌ＾－１。ＳＤ大鼠小脑、皮层、丘脑、海马内谷氨酸的含量分别为９６０．２、１０６８．０、４６０．２和８４６．     

ELISA法检测人血清晚期糖基化终产物及在血液透析病人的应用

用牛血清ＡＧＥ（ＢＳＡ－ＡＧＥ）作为包被抗原，采用对氧化糖基化产物－Ｎ＾ε羧甲基赖氨酸（ＣＭＬ）特异的抗体（抗ＫＬＨ－ＡＧＥ）作为检测抗体，建立竞争ＥＬＩＳＡ检测系统。将该法和荧光分光光度法所测ＡＧＥ水平进行比较，并对１１７例长期血液透析（ＨＤ）病人的血清ＡＧＥ水平进行定量观察。结果显示：ＥＬＩＳＡ法检测血清ＡＧＥ的最低检测限为０．１μｇ／ｎｌ，平均批内变异系数（ＣＶ）为２．２％，批间ＣＶ为９．０％，回收率为９７％～１０７％。用该法 １１７例血透病人血清ＡＧＥ水平中位数为０．５μｇ／ｍｌ，而年龄匹配的正常人中仅有９．４％的血清ＡＧＥ含量〉０．１μｇ／ｍｌ。同时用ＥＬＩＳＡ法和荧光分光光度法检测４４例病人血清ＡＧＥ，两处方法所得结果相关非常显著（Ｐ〈０．０１）。上述结果表明，竞争ＥＬＩＥＡ法测定人血清ＡＧＥ水平，     

组织型纤溶酶原激活剂与慢性硬膜下血肿的关系

慢性硬膜下血肿（ＣＳＤＨ）的病因中局部纤溶亢进起重要作用，组织型纤溶酶原激活剂（ｔ－ＰＡ）是纤溶系统中的关键成份。笔者对ＣＳＤＨ病例静脉血、血肿液及引流液的ｔ－ＰＡ含量进行了测定：静脉血为２．７１±０．７３ｎｇ／ｍｌ；血肿液６．２４±２．７８ｎｇ／ｍｌ；引流液０．９２±０．２２ｎｇ／ｍｌ。ＣＳＤＨ外膜中血窦和毛细血管的内皮细胞中富含ｔ－ＰＡ，当ｔ－ＰＡ适当分泌入血肿腔时，硬膜下血肿可被吸收，当ｔ－ＰＡ过度分泌时，局部发生纤溶亢进和毛细血管出血，致血肿逐渐扩大。     

缺血性脑卒中超急性期动脉内灌注尿激酶速率的动物实验研究

目的：研究兔缺血性脑卒中超急性期动脉内灌注尿激酶进行溶栓治疗的最佳速率范围。材料与方法：３０只新西兰兔分成５组，均于颈内动脉内注入由全血加凝血酶制成的新鲜血栓混悬液０．２ｍｌ。在动物脑血栓模型建立１～２小时内进行颈内动脉尿激酶灌注溶栓，剂量为４万单位／公斤体重，浓度为８０００单位／亳升。５个实验组的注射速率为Ａ组：０．０１ｍｌ／ｓ；Ｂ组：０．０２ｍｌ／ｓ；Ｃ组：０．０４ｍｌ／ｓ；Ｄ组：０．１０ｍｌ／ｓ；Ｅ组：０．５０ｍｌ／ｓ。溶栓前后分别行血管造影，溶栓术后２４小时行病理检查。结果：５组溶通率分别为Ａ组：０．０％；Ｂ组：８３．３％；Ｃ组：１００．０％；Ｄ组：８３．３％；Ｅ组：０．０％。Ｂ、Ｃ、Ｄ组的溶通率与Ａ、Ｅ组相比有显著性差异（Ｐ＜０．０２５），Ｂ、Ｃ、Ｄ组之间的溶通率无显著性差异。结论：兔脑血栓形成超急性期动脉内灌注尿激酶进行溶栓治疗的有效速率范围为１６０～８００Ｕ／ｓ，以３２０Ｕ／ｓ左右的注射速率为最佳。     

HPLC法测定前列舒乐颗粒中淫羊藿苷的含量

目的：建立ＨＰＬＣ法测定前列舒乐颗粒中淫羊藿苷的含量。方法：固定相：Ａｌｌｔｉｍａ Ｃ１８分析柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ,５μｍ）,流动相：甲醇－０。５％醛酸（５５：４５）,检测波长：２７０ｎｍ,流速：１．０ｍｌ／ｍｉｎ,柱温：４０℃。结果：淫羊藿苷在０．１３１￣１．０４８μｇ范围内,线性关系良好,ｒ＝０．９９９９。平均回收率为９８．１２％,ＲＳＤ为０．６９％。结论：本法可用于前列舒乐颗粒中淫羊藿     

用高效液相色谱法测定甘草及其制剂中甘草酸含量

应用高效液相色谱法测定了甘草及制剂中甘草酸含量，流动相为甲醇∶０．０６６ｍｏｌ／Ｌ乙酸溶液（６５∶３５），ｐＨ３．０，流速１ｍｌ／ｍｉｎ，检测波长２５５ｎｍ，色谱柱ＮＯＶＡＰＡＫＴＭＣ１８（５μｍ）３．９ｍｍ×１５０ｍｍ，最低检测浓度为０．１μｇ，甘草酸的进样量为２．４４～１９．５６μｇ，精密度２．０８～５．５１，回收率为９６．４０％～９８．２４％。此法提取简单，测定迅速，精密度较好     

乌头碱诱发心律失常时大鼠血中Na^＋,K^＋,Ca^2＋,Mg^2＋等…

采用恒速给药方式（０．２ｍｌ／ｍｉｎ，浓度６μｇ／ｋｇ），经股静脉给大鼠输注乌头碱，通过心电图监视心律失常的变化，分别于室性早搏（ＶＰ）、室性心动过速（ＶＴ）、心室纤颤（ＶＦ）、心搏停止（ＣＡ）时，从股动脉收集血样，在原子吸收分光光度计上测定血中Ｎａ＾＋、Ｋ＾＋、Ｃａ＾２＋、Ｍｇ＾２＋等离子的变化，结果表明，ＶＰ和ＶＴ期Ｋ＾＋变化较大，ＶＦ和ＣＡ期则Ｎａ＾＋变化较明显。因此，我们认为在乌头碱诱发的     

神经节苷酯对低氧大鼠脑钙,钙调素及蛋白激酶Ⅱ的影响

观察了神经节苷酯对急性低氧组大鼠（Ａ组：模拟海拔７００ｍ，５ｈ；Ｂ组：给神经节苷酯）和常氧对照组大鼠（Ｃ组：常氧；Ｄ组：给神经节苷酯）脑组织Ｃａ￣（２＋）、钙调素（ＣａＭ）及ＣａＭ依赖性蛋白激酶Ⅱ（ＣａＭＰＫⅡ）活性的影响。用Ｆｕｒａ－２测得Ｃａ￣（２＋）水平分别为７２２．１±８１．２．６４０．６±７４．４、２５８。７±３９．２和２６３．８±４１．３ｎｍｏｌ／Ｌ，Ａ组明显高于常氧对照组（Ｐ＜０．０１）；Ｂ组明显低于Ａ组（Ｐ＜＜０．０５）。用流式细胞仪（ＦＡＣＳ）所测ＣａＭ平均荧光强度分别为４０．２±４．７、４４．３±４．８．４６．１±５．１和４５．９±５．０道；Ａ组明显低于常氧对照组。用同位素（ｒ￣（３２）－ＡＴＰ）液闪计数法所测ＣａＭＰＫⅡ活性分别为１８２．９±７．９、１９２．３±８．２、１９７．９±９．２和１９８．２±９．３ｐｍｏｌｐｉ．ｍｉｎ￣（－１）ｍｇ￣（－１）ｐｒｏｔｅｉｎ，Ａ组明显低于其它三组，急性低氧Ｂ组与常氧对照组比无明显差别。表明，低氧时神经节苷酯可以减少胞内Ｃａ￣（２＋）蓄积和稳定ＣａＭ和ＣａＭＫｉｎａｓｅⅡ的变化．     

心肌肌钙蛋白－IRIA建立及初步临床应用

从人心肌组织中提纯并鉴定了心肌肌钙蛋白－１（ＣＴｎＩ），免疫新西兰纯系兔而获特异性抗血清，其亲和常数Ｋａ值为４．１×１０１０Ｌ／ｍｏｌ．Ｉｏｄｏｇｅｎ法制１２５Ｉ－ＣＴｎＩ，比活度为３６５９ＧＢｑ／ｇ．建立了ＣＴｎＩ双抗体ＲＩＡ，标准曲线ＥＤ５０为６．４±０．３４μｇ／Ｌ（ｘ±ｓ，ｎ＝８），灵敏度达１．５μｇ／Ｌ，工作范围为２－６４μｇ／Ｌ，批内、批间ＣＶ分别为２．１％－５．７％（ｎ＝８）和５．４％－９．０％（ｎ＝４），方法回收率为９０．１％－９５．３％．与骨胳肌肌钙蛋白－Ｉ（ＳＴｎＩ）未见交叉反应，测定８７例正常人血清ＣＴｎＩ浓度为２．１７±０．６６μｇ／Ｌ（ｘ±ｓ），８０例有关疾病患者ＣＴｎＩ血清浓度测定表明该方法对诊断心肌细胞损伤具有心肌特异性．并且ＣＴｎＩ于心肌细胞损伤后在血清中出现时间早，维持时间长，是一个理想的心肌细胞损伤标志物．     

受体导向药物L－HSA－AraAMP体外抗病毒效应的实验研究

以乙肝病毒（ＨＢＶ）ＤＮＡ转染的细胞株２．２．１５细胞培养上清液中ＨＢｓＡｇ、ＨＢｅＡｇ滴度及细胞内ＨＢＶＤＮＡ中间体的变化作为药物评价指标，应用四甲基偶氮唑盐（ＭＴＴ）比色分析法测定细胞毒性。结果表明：乳糖化人血清白蛋白单磷酸阿糖腺苷（Ｌ－ＨＳＡ－ＡｒａＡＭＰ简称交联物）与ＡｒａＡＭＰ具有相似的抗病毒效应。二者对ＨＢｓＡｇ最高抑制率分别为５０％，６３％，对ＨＢｅＡｓ最高抑制率分别为６２．６％，６７．２％，５００μｇ／ｍｌ交联物与１００μｇ／ｍＩＡｒａＡＭＰ对ＨＢＶＤＮＡ有相似的抑制作用。交联物无明显细胞毒性（ＣＤ５０＞２０００μｇ／ｍｌ），ＡｒａＡＭＰ有明显细胞毒性（ＣＤ为６５８．５±１８０μｇ／ｍｌ），对ＨＢｅＡｇ抑制的选择指数分别为＞４．８，１．７。展示了受体导向抗病毒药物的良好前景。     

头孢克罗颗粒剂相对生物利用度研究

１０名男性健康志愿者随机交叉口服单剂量的头孢克罗颗粒剂和胶囊剂，采用ＨＰＬＣ法测定血浆中的药物浓度，实验数据经３Ｐ８７程序处理，结果表明：血药浓度－时间曲线符合一室模型，达峰时间分别为（０．３９±０．０９）ｈ及（０．５２±０．０４）ｈ，峰浓度分别为（１７．４５±３．７６）μｇ／ｍｌ，（１４．６３±１．７７）μｇ／ｍｌ，曲线下面积分别为２０．９０μｇ／（ｍｌｈ），２０．９７μｇ／（ｍｌｈ），头孢克罗颗粒剂的相对生物利用度为９９．７６％。     

HPLC法测定石杉科植物中石杉碱甲的含量

目的：建立用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）测定石杉科植物中石杉碱甲（ｈｕｐｅｒｚｉｎｅ Ａ）含量的方法。方法与结果：按照常规的方法提取出石杉总生物碱,用ＨＰＬＣ对总碱直接进行分析。色谱条件下如：Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ Ｃ１８分析柱,检测波长２３１．３ｎｍ,甲醇：水（８５：１５,体积分数）作为流动相,流速１ｍｌ／ｍｉｎ。外标法测定。该方法的一范围是０．４１～６．１５ｍｇ／Ｌ,平均加祥回收率为９９．７２％～     

HPLC法测定酮康唑洗剂的含量

目的：用ＨＰＬＣ法测定酮康唑洗剂中酮康唑的含量。方法：固定相：ＲＰ－ Ｃ１８ 柱,流动相：８０％ 甲醇（ 含０ ．０５％ 三乙胺）,检测波长２４４ｎｍ 。结果：酮康唑浓度在４０～１２０μｇ·ｍｌ－ １范围内。线性关系良好,ｒ ＝ ０．９９９８。平均回收率９８．３ ％ , ＲＳＤ ＝０ ．７３％ 。日内、日间差均小于２％ 。结论：本法可用于酮康唑洗剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量

目的：用高效液相法测定龙胆泻肝丸中的黄芩苷的含量。方法：采用Ｓｈｉｍｐａｃｋ－Ｃ１８柱,以磷酸二氢铵溶液（ｐＨ３．０）－甲醇（４０：６０）为流动相,检测波长为２７９ｎｍ。结果：对照品在１．６８￣８．４０μｇ·ｍｌ＾－１内呈线性关系,ｒ＝０．９９９８,加样回收率平均为９９．０％,ＲＳＤ为２．２％,本法准确、稳定、重复性好。结论：本法可用于测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量。     

离子对液相色谱法测定复方赖氨酸颗粒剂中维生素B1和维生素B6的含量

目的：建立ＩＰ－ ＨＰＬＣ测定复方赖氨酸颗粒剂中维生素Ｂ１ 和维生素Ｂ６ 含量的方法。方法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈－ 水相（ 辛烷磺酸钠０．３２ｇ,三乙胺２ｍｌ, 冰醋酸１０ｍｌ, 加水至１ ０００ｍｌ）（１３：８７） 为流动相,检测波长为２８０ｎｍ 。结果：两成分的线性关系良好;６ 次测定的平均回收率±ＲＳＤ,维生素Ｂ１ 为１００．５８ ％ ±０．５０ ％ ,维生素Ｂ６ 为９９．９８ ％±０ ．７４ ％ 。结论：本法可用于同时测定复方赖氨酸颗粒剂中维生素Ｂ１ 和维生素Ｂ６ 含量。