高效液相色谱法同时测定三黄中空栓中黄芩苷、盐酸小檗碱的含量

目的：建立三黄中空栓中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters Symmetry Shield-C18柱（4.6 mm×250mm,5μm）,以0.1%磷酸水溶液-乙腈（50：50）为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长265 nm,柱温为30℃进行检测。结果：黄芩苷线性范围为5.0~101.0μg/mL,平均加样回收率为98.80%（RSD%=1.17%）;盐酸小檗碱线性范围为5.7~114.0μg/mL,平均加样回收率为99.00%（RSD%=1.15%）。结论：该法快速、简便,结果准确、可靠,可用于三黄中空栓中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的测定。     

HPLC测定三黄片中大黄素、大黄酚及黄芩苷的含量

目的：通过不同厂家生产三黄片中黄芩苷与大黄素和大黄酚的含量测定,考察三黄片的质量。方法：用高效液相色谱法测定。黄芩苷所用流动相为甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）。检测波长为278nm,大黄素与大黄酚所用流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）,检测波长为254nm。灵敏度为0.08AUFS,流速为1.0ml/min,外标峰面积法计算含量。结果：黄芩苷的含量每片在1.38mg～12.8mg之间,每片大黄素与大黄酚的总量在0.28mg～1.86mg之间。结论：从所测成分的含量看,三黄片的质量不稳定,应制订质量控制标准。     

三黄泻心汤主要药效成分的含量表征

目的:研究三黄泻心汤煎液(混悬液)中3种主要药效成分黄芩苷、小檗碱和大黄酸的含量与存在形式。方法:用HPLC测定三黄泻心汤、其拆方配伍及单方煎液中3种成分黄芩苷、小檗碱和大黄酸的含量。结果:在得到的200 mL三黄泻心汤中含黄芩苷1 211 mg,小檗碱276 mg,大黄酸25 mg。尽管黄连中的生物碱与黄芩苷和大黄蒽醌会产生沉淀,但黄芩与黄连之间没有显著影响煎出液中的含量,黄芩能明显促进大黄酸的煎出,黄连与大黄之间则存在很强的抑制煎出的作用。结论:酸性成分与碱性成分之间,酸性成分与酸性成分之间都存在相互影响煎出的情况。     

野黄芩苷对血管紧张素Ⅱ诱导小鼠心肌纤维化的影响

目的:探究野黄芩苷对血管紧张素Ⅱ诱导小鼠心肌纤维化的影响。方法:40只6周雄性C57BL/6小鼠随机分为4组:正常对照组,血管紧张素Ⅱ模型组[2.5 mg/(kg·d)],血管紧张素Ⅱ[2.5 mg/(kg·d)]+野黄芩苷(40 mg/kg)组和野黄芩苷组(40 mg/kg)。血管紧张素Ⅱ皮下植入胶囊渗透压泵持续滴注给药,野黄芩苷每天灌胃给药,4周之后处死小鼠。心肌切片做Masson’s trichrome染色,显微镜下观察胶原沉积变化;羟脯氨酸含量测定试剂盒检测心肌组织中羟脯氨酸的含量;RT-q RCR检测心肌组织中纤维化相关基因m RNA表达;Western blot检测心肌组织中p-ERK1//2和p-p38 MAPK蛋白表达。结果:Masson’s trichrome染色结果显示,野黄芩苷可显著减少心脏组织中胶原的沉积;与血管紧张素Ⅱ模型组相比,血管紧张素Ⅱ+野黄芩苷组小鼠心肌组织中羟脯氨酸含量显著下降(P0.01),同时RT-q RCR结果显示纤维化相关基因CollagenⅠ、CollagenⅢ和α-SMA m RNA表达较模型组显著下调(P0.05);血管紧张素Ⅱ组小鼠心肌组织中ERK1/2和p38-MAPK蛋白磷酸化水平明显上升,给予野黄芩苷干预后下降,单独给予野黄芩苷小鼠ERK1/2和p38-MAPK蛋白磷酸化水平较正常组无明显差别。结论:野黄芩苷可能是通过抑制ERK1/2和p38-MAPK蛋白的磷酸化来抑制血管紧张素Ⅱ诱导小鼠心肌纤维化的发展。     

三黄颗粒中黄芩素代替黄芩苷的药理比较

目的比较三黄颗粒(大黄、含量70%以上黄芩苷浸膏和盐酸小檗碱)和三黄颗粒中以黄芩素代替黄芩苷制备的素代三黄颗粒的解热、镇痛和抗炎药效。方法采用自身酶解法提取黄芩素提取物(含黄芩素63.5%)代替黄芩浸膏粉入药制备素代三黄颗粒,采用干酵母致Wistar大鼠发热试验、醋酸致昆明小鼠扭体试验和鲜蛋清致大鼠足肿胀试验比较素代三黄颗粒和三黄颗粒的药理作用。结果制得的黄芩素提取物中黄芩素含量为63.5%。素代三黄颗粒能明显抑制干酵母所致大鼠发热的体温变化、醋酸致小鼠扭体次数(镇痛率为62.68%)和鲜蛋清致大鼠足肿胀(足肿胀度在2,3,4 h时明显低于三黄颗粒组),效果均优于三黄颗粒。结论素代三黄颗粒具有较好的解热、镇痛和抗炎作用,以黄芩素代替黄芩苷进行制剂具有一定的应用前景。     

三黄颗粒中黄芩素代替黄芩苷素的药理比较

目的比较三黄颗粒(大黄、含量70%以上黄芩苷浸膏和盐酸小檗碱)和三黄颗粒中以黄芩素代替黄芩苷制备的素代三黄颗粒的解热、镇痛和抗炎药效。方法采用自身酶解法提取黄芩素提取物(含黄芩素63.5%)代替黄芩浸膏粉入药制备素代三黄颗粒,采用干酵母致Wistar大鼠发热试验、醋酸致昆明小鼠扭体试验和鲜蛋清致大鼠足肿胀试验比较素代三黄颗粒和三黄颗粒的药理作用。结果制得的黄芩素提取物中黄芩素含量为63.5%。素代三黄颗粒能明显抑制干酵母所致大鼠发热的体温变化、醋酸致小鼠扭体次数(镇痛率为62.68%)和鲜蛋清致大鼠足肿胀(足肿胀度在2,3,4 h时明显低于三黄颗粒组),效果均优于三黄颗粒。结论素代三黄颗粒具有较好的解热、镇痛和抗炎作用,以黄芩素代替黄芩苷进行制剂具有一定的应用前景。     

三黄泻心汤煎煮过程中13种指标成分动态变化与分布规律研究

目的 建立经典名方三黄泻心汤（Sanhuang Xiexin Decoction,SXD）中13种指标成分（表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）的含量同时测定方法,探索SXD煎煮过程中成分动态变化和分布规律,揭示SXD复合分散体系的制剂特征。方法 按照SXD传统煎煮方法制备煎液,建立样品中13种指标成分的含量同时测定方法,检测各指标成分在汤剂、离心上清液、离心沉积物中的含量;进一步地,分别制备浸泡结束、刚沸腾以及煎煮不同时间后的样品进行测定,绘制SXD煎煮过程中13种指标成分动态变化和分布规律图,分析煎煮过程中各成分在汤剂、离心上清液和离心沉积物中的含量变化情况。结果 SXD煎液中,含量最高的指标成分为黄芩苷（15.496 mg/g）,其次为小檗碱（3.048 mg/g）,含量最低的指标成分为大黄素甲醚（0.046 mg/g）;离心沉积物中黄连碱、小檗碱含量分别为离心上清液的4.13、3.44倍,离心上清液中黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素含量分别为离心沉积物的2.04、2.76、1.33倍;煎煮过程中,自浸...     

浅析芩芍片的制备生产

目的 观察不同提取工艺对芩芍片中黄芩苷含量的影响.方法 比较黄芩与其他药同下和黄芩后下的煎煮方式,测定黄芩苷含量变化.结果 两种煎煮方法中,黄芩后下,黄芩苷含量可以增加5.2 mg/g.结论 黄芩后下,可提高芩芍片中黄芩苷含量.     

浅析芩芍片的制备生产

目的 观察不同提取工艺对芩芍片中黄芩苷含量的影响.方法 比较黄芩与其他药同下和黄芩后下的煎煮方式,测定黄芩苷含量变化.结果 两种煎煮方法中,黄芩后下,黄芩苷含量可以增加5.2 mg/g.结论 黄芩后下,可提高芩芍片中黄芩苷含量.     

浅析芩芍片的制备生产

目的 观察不同提取工艺对芩芍片中黄芩苷含量的影响.方法 比较黄芩与其他药同下和黄芩后下的煎煮方式,测定黄芩苷含量变化.结果 两种煎煮方法中,黄芩后下,黄芩苷含量可以增加5.2 mg/g.结论 黄芩后下,可提高芩芍片中黄芩苷含量.     

黄芩苷脂溶性栓剂的制备与质量控制

目的:制备黄芩苷脂溶性栓剂,考察栓剂的质量和体外释放。方法:制备黄芩苷脂溶性栓剂,按照药典方法检测栓剂质量,采用高效液相色谱法测定栓剂中黄芩苷的含量,紫外分析方法检测栓剂体外释放液中的黄芩苷,计算累积释药量。结果:栓剂的硬度、融变时限、体外释放的特性均符合《中国药典》的要求。结论:该栓剂的制备方法简单易行,质量控制方法可靠。     

黄芩苷水溶性栓剂的制备及体外释放特性研究

目的:制备黄芩苷水溶性栓剂并进行体外释放研究。方法:熔融法制备黄芩苷水溶性基质栓剂,采用体外溶出试验方法考察栓剂的释放特性。结果:制备的水溶性栓剂硬度、融变时限均符合要求。水溶性栓剂释药速度快,在40min时可达到最大释放,释放符合威布尔分布模型。结论:PEG4000∶PEG400为7∶6的黄芩苷栓剂型较优。     

HPLC测定小儿解热中空栓剂中黄芩苷和绿原酸含量

目的:建立小儿解热中空栓中黄芩苷、绿原酸的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ODS-C18柱;流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:0.8 mL/min;检测波长:324 nm.结果:黄芩苷在0.04～0.32μg之间线性关系良好,r=0.9997;平均回收率为98.60%,RSD=1.56%; 绿原酸在0.064～0.51 μg之间线性关系良好,r=0.9998;平均回收率为98.30%,RSD=0.62%.结论:本法操作简便,结果准确,可用于小儿解热中空栓的质量控制.     

正交试验法优选三黄栓制备工艺

目的 优选三黄栓制备工艺.方法采用正交试验法,以外观、次品率、小檗碱含量的综合评分为指标,评价三黄栓的质量,对其制备工艺进行筛选.结果 优选出三黄栓的最佳制备工艺为:药粉与基质间比例为1∶4,药液温度45 ℃,脱模时间20 min,搅拌时间3 min,重复试验结果满意.结论 优选出的制剂工艺设计合理可行,结果稳定可靠,所制备的三黄栓色泽均匀、外观光滑,成品各项指标均符合规定.     

两种工艺制备竹沥中游离氨基酸比较

目的比较传统烧制法和回流提取法两种方法制备的淡竹沥中游离氨基酸含量。方法采用柱前衍生HPLC法比较了两种不同方法制备的淡竹沥中游离氨基酸含量和种类。结果烧制法中含有天冬氨酸、丝氨酸和亮丝氨酸等15种氨基酸,而回流提取法中有7种氨基酸:苷氨酸、丙氨酸、酷氨酸、蛋氨酸、缬氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸;回流提取法所得游离氨基酸总量较烧制法高出近12倍。结论该研究为竹沥制备工艺的改进奠定了基础。     

复方四黄栓提取工艺优选

目的: 优选复方四黄栓的提取工艺。方法: 为提高有效成分的提取率,工艺分为醇提组Ⅰ与醇提组Ⅱ,同时采用单因素结合正交设计法,优选出70%乙醇为提取溶媒,醇提组Ⅰ以盐酸小檗碱含量为指标,醇提组Ⅱ以黄芩苷的含量为指标, 优选提取工艺。结果: 醇提组Ⅰ中最佳工艺为70%乙醇共提取3次,每次1.0 h,溶媒倍量为8,6,6 倍。醇提组Ⅱ中最佳工艺为8倍量70%乙醇,提取温度为80℃,提取3次,每次1.0 h。结论: 此提取工艺合理可行, 有效成分提取率高,为生产复方四黄栓提供参考。     

多指标综合评分法优选小儿清热栓的提取工艺研究

目的：应用多指标综合评分法确立小儿清热栓的提取工艺。方法：应用正交试验和高效液相色谱法,以大黄中5种活性成份及苦参中两种活性成份为指标,采用多指标综合评分法,确立小儿清热栓的提取工艺。结果：确立小儿清热栓提取工艺为：A1B3C1D1,即浸泡24 h后用8倍量的70%乙醇以1.5 mL/min的流速收集渗漉液。结论：多指标综合评分法可以作为一种新的评价模式用于小儿清热栓的工艺评价。     

妇科高频治疗联合保妇康栓治疗CINI合并HPV感染的疗效观察

目的：探讨高频治疗联合保妇康栓治疗CINI合并HPV感染的疗效。方法：对2006年10月至2010年10月在我院妇科就诊诊断为CINI,同时合并HPV感染的患者80例,采用高频治疗联合保妇康栓治疗40例作为观察组,高频治疗40例为对照组,术后对CINI消退、HPV转阴率等做对比分析。结果：观察组CINI消退及HPV转阴率高于对照组,差异有统计学意义。结论：妇科高频治疗联合保妇康栓治疗CINI合并HPV感染的疗效满意,适合临床推广应用。     

枳朴中空栓制备工艺的研究

目的:确定枳朴中空栓制备工艺。方法:采用甘油明胶和半合成脂肪酸甘油酯(36型)作为中空栓基质,考察栓剂的外观形态和融变时限,确定枳朴中空栓栓剂基质,中空栓外壳中药物与基质按10∶1,8∶1,5∶1,4∶1,3∶1配比混合均匀,确定最佳配比。结果:确定枳朴中空栓栓剂基质为半合成脂肪酸甘油酯(36型)。药物与基质最佳配比为5:1。结论:按确定的工艺制备的枳朴中空栓含药量高,简便快捷,可用于大生产。