高效液相色谱法测定复方盐酸阿替卡因注射液的含量

目的 建立高效液相色谱法测定复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因、肾上腺素含量及其有关物质的方法。方法采用两种色谱条件，分别进行系统适用性、回收率和精密度等方法学研究。其中盐酸阿替卡因检测采用C8色谱柱，检测波长274 nm，流动相为乙腈 0.03 mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液（pH值2.0）（25∶75），流速1.0 mL·min^-1;肾上腺素检测采用C18色谱柱，检测波长260 nm，流速1.5 mL·min^-1。流动相是水和甲醇以梯度洗脱程序洗脱。结果盐酸阿替卡因、肾上腺素线性范围分别为0.20～2.00 μg·μL^-1，2.5～40.0 μg·mL^-1，回收率分别为99.99%，99.81%，RSD分别为0.40%(n＝9)，1.02%(n＝9)。结论该法准确，简便，也能对其有关物质进行控制，适用于复方盐酸阿替卡因注射液的含量测定。     

阿替卡因肾上腺素注射液引起过敏反应1例

阿替卡因肾上腺素注射液作为一种新型的酰胺类口腔局部麻醉剂,因其高效、方便、较为安全而逐步为口腔临床广泛应用.笔者在使用过程中发现1例局麻后引起过敏反应,现报道如下:1 临床资料患者,男,29岁,诉左下后牙牙周反复发炎、疼痛3年余,要求拔除左下后牙"智齿".既往体健,无高血压病史,过敏史不祥.专科检查:左下8近中倾斜阻生,近中合面中度龋坏,龈颊沟轻度红肿,探(+),叩(-),冷热刺激(+),无松动.     

阿替卡因肾上腺素注射液与盐酸利多卡因注射液在拔牙中镇痛效果比较

目的比较阿替卡因肾上腺素注射液与盐酸利多卡因注射液用于前牙、前磨牙拔除术的镇痛效果。方法对拔除前牙、前磨牙患者211例,共247颗患牙（前牙114颗、前磨牙113颗）,随机分为A、B两组,A组使用阿替卡因肾上腺素注射液,B组使用盐酸利多卡因注射液,其中A组（前牙58颗,前磨牙65颗）,B组（前牙56颗,前磨牙68颗）,分别对欲拔除的牙齿进行相应位置的口腔局部浸润麻醉,比较镇痛效果。结果 A组阿替卡因肾上腺素注射液局部麻醉99.2%麻醉有效,B组盐酸利多卡因注射液88.7%麻醉有效。结论阿替卡因肾上腺素注射液用于拔牙时镇痛效果优于传统的盐酸利多卡因注射液,是口腔科值得推广并广泛使用的局麻药。     

复方盐酸阿替卡因注射液用于无痛拔牙的效果观察

目的：探讨复方盐酸阿替卡因注射液用于无痛拔牙的临床效果。方法：102例拔牙患者随机分为两组各51例。观察组采用复方盐酸阿替卡因进行麻醉,对照组采用利多卡因进行麻醉。观察两组患者麻醉持续时间,比较两组麻醉效果。结果：观察组拔牙时完全无痛37例（72.5%）,对照组完全无痛24例（47.1%）,两组差异有统计学意义（P〈0.01）。观察组麻醉总有效率98.0%,对照组麻醉总有效率84.3%,两组差异有统计学意义（P〈0.05）。观察组患者麻醉2 min起效22例（43.1%）,对照组患者麻醉2 min起效16例（31.4%）,两组差异无统计学意义（P〉0.05）。两组患者麻醉持续时间比较,差异无统计学意义（P〉0.05）。结论：复方盐酸阿替卡因用于无痛拔牙麻醉效果好、起效快、持续时间长,值得推广使用。     

HPLC法测定盐酸布比卡因注射液的含量

目的:采用高效液相色谱法测定盐酸布比卡因注射液中盐酸布比卡因的含量;方法:采用C18柱,乙腈-pH6.8磷酸盐缓冲液(65 : 35)为流动相;检测波长为263nm.结果:在50μg/ml～1000μg/ml范围内,线性关系良好(r=1.000);平均回收率为99.3%(n=9),RSD为0.7%.结论:该方法准确,可靠,专属性强,可用于其质量控制.     

阿替卡因肾上腺素注射液在老年患者口腔治疗中的麻醉效果观察

目的 观察阿替卡因肾上腺素注射液在老年患者口腔治疗中的麻醉效果.方法 随机选择无明显血压异常及心脏病的60岁以上患者56例66颗牙编号分组,观察阿替卡因肾上腺素注射液在牙体牙髓病、牙周病、牙槽外科及修复治疗中的应用效果,采用VAS标尺法评价患者疼痛程度,评价麻醉效果,并监测患者在麻醉剂注射前、注射即刻、注射后5 min的心率和血压.结果:阿替卡因肾上腺素注射液进行局部浸润麻醉时,注射、治疗疼痛程度轻(总有效率95%～100%),麻醉起效快,无明显不良反应.结论 阿替卡因肾上腺素注射液局部渗透力强,麻醉安全、有效,在老年患者口腔治疗中具有良好的应用前景.     

复方盐酸阿替卡因用于口腔局麻疗效观察

复方盐酸阿替卡因是口腔科专用的麻醉药物,近年来被广泛用于牙髓治疗、拔牙及牙体制备的麻醉过程.我科自2005年3月-2006年3月用该药作为麻醉方法,与传统的利多卡因相比,取得了满意疗效.现报告如下:     

阿替卡因肾上腺素致过敏性休克1例

患者,女,35岁,2013年1月以牙痛为主诉前来医院就诊。经X线片等检查,诊断为根尖牙周炎,予拔牙治疗,给予阿替卡因肾上腺素注射液（法国碧蓝,批号：G-9,含盐酸阿替卡因68mg与酒石酸肾上腺素17 μg）1.7ml局麻,注射后约5min,患者即感注射部位酸胀难忍、身冒虚汗、头晕乏力随即晕倒在地,不省人事,患者迅即被送到急救室进行抢救。     

HPLC法测定盐酸阿莫罗芬搽剂的含量

应用反相高效液相色谱法,采用YWG C18柱,流动相为柠檬酸-盐酸-氢氧化钠缓冲液∶甲醇(1∶4),254nm检测,建立了测定盐酸阿莫罗芬搽剂含量的方法,在0.08～0.32g/L范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为99.93%,重复进样的RSD为0.15%,最低检测限为0.04ng.本方法专属性好、快速、准确.     

盐酸阿替卡因的多晶型研究

目的:建立盐酸阿替卡因多晶型的测定方法并研究其理化性质.方法:研究了不同晶型的盐酸阿替卡因的制备方法,采用熔点测定、差示扫描量热法(DSC)、红外吸收光谱法(IR)及粉末X-衍射法(Powder X-ray)研究了不同晶型的特征,并考察了2种晶型在高湿、高温和光照条件下的稳定性.结果:盐酸阿替卡因存在2种不同的晶型,晶型Ⅰ和晶型Ⅱ.通过熔点测定、DSC和IR分析及粉末X-衍射法可区分2种晶型.晶型Ⅰ有较强的吸湿性,而晶型Ⅱ不易吸湿,2种晶型对光照和高温均较稳定.结论:盐酸阿替卡的晶型Ⅱ适合作为药物应用.     

二甲双胍格列本脲片中两种成分的离子对HPLC法测定

目的：建立用离子对HPLC法测定二甲双胍格列本脲片（复方盐酸二甲双胍片）中盐酸二甲双胍和格列本脲含量的方法。方法：以地西泮为内标,采用Symmetry C18柱（150mm×4．6mm,5ym）,流动相为甲醇～2mmol／L十二烷基磺酸钠溶液（58：42）,流速1．0mL／min．检测波长分别为232nm（盐酸二甲双胍）和300nm（格列本脲）。结果：盐酸二甲双胍和格列本脲分别在0．500～16．016μg／mL（r=0．9995）和20．040～120．240μg／mL（r=0．9998）范围内线性关系良好。平均方法回收率分别为（100．14±1．79）%（RSD=0．62％,n=3）和（99．95±1．16）％（RSD=0．56％,n=3）。结论：本方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于二甲双胍格列本脲片的质量控制。     

HPLC法测定盐酸头孢吡肟及其制剂中的有关物质

目的 :建立了盐酸头孢吡肟及其制剂中有关物质的HPLC测定方法。 方法 :采用TSK GelODS柱 (15 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,以 0 .0 0 5mol/L磷酸二氢铵溶液为流动相A、以 0 .0 0 5mol/L磷酸二氢铵溶液 乙腈 (75∶2 5 )为流动相B ,进行梯度洗脱 ,流速为 1.0ml/min ,检测波长 2 5 4nm。 结果 :头孢吡肟、头孢吡肟E 异构体、7 ACA和中间体 4的线性范围分别为5 .0 3～ 10 0 6 .74、4 .8～ 95 .2、2～ 991和 5 .8～ 116 0ng/ml,检测限分别为 5、5、2和 6ng。 结论 :该法简单、准确 ,可用于盐酸头孢吡肟及其制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方盐酸二甲双胍片中盐酸二甲双胍及格列本脲含量

目的测定复方盐酸二甲双胍中盐酸二甲双胍及格列本脲的含量。方法优化高效液相色谱法条件。 (1)盐酸二甲双胍的色谱条件是 :色谱柱 :HypersilCN(2 0 0mm× 4 6mm ,5 μm,大连依利特 ) ;流动相 :乙腈 - 0 0 0 5mol·L-1NH4H2 PO4(pH 3 5 ,5 3∶4 7) ;检测波长 :2 34nm ;柱温 :35℃ ;流速 :1 0mL·min-1。 (2 )格列本脲的测定 :色谱柱 :HypersilODS柱 (2 0 0mm× 4 6mm ,5 μm,大连依利特 ) ;流动相 :甲醇 - 0 0 0 5mol·L-1NH4H2 PO4(pH3 5 ,5∶3) ;检测波长 :30 0nm ;柱温 :35℃ ;流速 :1 0mL·min-1。结果盐酸二甲双胍和格列本脲的线性范围分别为 5 0～ 5 0 0mg·L-1和4 1 2～ 16 4 8mg·L-1;RSD均不超过 1% ;盐酸二甲双胍质量分别为 80 1、10 0 2、12 0 7μg的回收率分别为 99 9%、10 0 1%、10 0 0 % ,格列本脲质量分别为 80 2 4、10 0 30、12 0 36 μg的回收率分别为 10 1 0 %、99 7%、10 0 2 % ;最低检测限分别为 0 2 0和 0 80mg·L-1。结论本法适于复方盐酸二甲双胍的含量测定     

用HPLC法测定人血浆中的加替沙星浓度

目的:建立测定人血浆中加替沙星浓度的HPLC法。方法:色谱柱:Hypersil-C18柱(4.0 mm×200 mm,5μm ID);流动相:乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲液-0.1 mol/L四丁基溴化铵溶液-三乙胺(12:85:3:1.8,调节pH=3.0),检测波长:298 nm。结果:本法在0.05-5μg/ml范围内线性良好,r=0.999 7,最低检测浓度为0.015/μg/ml,精密度和回收率均良好。结论:本法适用于加替沙星的血药浓度测定和药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定复方醋酸地塞米松搽剂中2组分的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方醋酸地塞米松搽剂中地塞米松、樟脑的含量。方法 CAPCELL PAK C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-水(65∶35,V/V),柱温:30℃,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:298 nm。结果地塞米松、樟脑进样量分别在0.375～6.00μg(r=0.999 9)、9.69～155.04μg(r=0.999 9)范围内有良好线性关系,平均回收率分别为(100.75±0.83)%、(99.61±0.71)%,RSD分别为0.81%、0.69%(n=9)。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于复方醋酸地塞米松搽剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方虎杖颗粒中盐酸小檗碱含量

目的 建立复方虎杖颗粒中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Alltima C18 柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸-十二烷基磺酸钠 (50∶50∶0.1),流速为1 mL·min-1;检测波长为265 nm。结果 盐酸小檗碱在0.046～0.460 μg范围呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.79%,RSD为2.6%(n=6)。结论 该方法简便、快速、重现性好,可以更好地对复方虎杖颗粒的质量进行控制。     

用HPLC法测定人血浆中头孢吡肟的浓度

目的:建立测定人血浆中头孢吡肟浓度的HPLC法。方法:色谱柱为Kromasil C_(18)柱(250 mm×4．6 mm, 5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(5:4:91),流速1．0 mL/min,检测波长254 nm。以对乙酰氨基酚为内标,血浆样品用高氯酸沉淀蛋白质后取上清液进样分析。结果:头孢毗肟峰面积与血药浓度在1．0～200．0μg/mL范围内线性关系良好(r=0．9999)。日内RSD＜6％(n=5),日间RSD＜10％(n=5)。低、中、高3种浓度(2．0、50．0、150．0μg/mL)的方法回收率分别为(111．33±2．36)％、(100．95±0．51)％和(98．50±0．91)％,提取回收率分别为(104．21±2．15)％、(96．67±0．49)％和(94．72±0．87)％。结论:本方法简便、快速、准确、精密度好,可用于头孢吡肟的临床药动学研究。     

HPLC法测定人血浆中盐酸二甲双胍浓度

目的:建立血浆中盐酸二甲双胍浓度测定方法。方法:血浆在酸性条件下以乙腈沉淀蛋白后,用二氯甲烷萃取纯化,以乙腈-5 mmol·L~(-1)磷酸盐缓冲液(pH 4．8)(45:55,每100 mL流动相中含十二烷基硫酸钠0．17 g)为流动相,色谱柱为DIAMONSIL~(TM)C_(18)柱(250 mm×4．6 mm,5μm),检测波长为233 nm,柱温为40℃。流速为1．2 mL·min~(-1)。结果:在此色谱条件下,盐酸二甲双胍与血浆中其他成分分离完全,线性范围为60．06～4 004 ng·mL~(-1),最低检测浓度为60．06 ng·mL~(-1),相对回收率在101．3％～108．3％,日内精密度RSD＜5．4％,日间精密度RSD＜13％。结论:该法稳定、灵敏、可靠,可用于人体血浆中盐酸二甲双胍浓度的测定。     

用HPLC法测定止喘胶囊中淫羊藿苷和蛇床子素的含量

目的:研究止喘胶囊中淫羊藿苷和蛇床子素含量测定的方法。方法:采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1.25%醋酸的梯度洗脱,流速1.0 mL/min,室温,利用二极管阵列检测器,在270 nm和322 nm两个波长下同时测定止喘胶囊中淫羊藿苷和蛇床子素的含量。结果:该方法分离效果好,精密度高,加样回收率令人满意。淫羊藿苷在0.228~2.28μg间有良好的线性关系,r=0.999 7;蛇床子素在0.430~4.300μg之间有良好的线性关系,r=0.999 3。结论:HPLC法可用于止喘胶囊的质量控制。     

阿洛西林在狗的药物动力学参数的反相高效液相色谱法测定

本文用反相高效液相法测定犬静注和肌注阿洛西林20mg/kg后的血中药物浓度,并据此计算有关药物动力学参数。ODS-C_(18)为固定相,甲醇/67mmol/L磷酸缓冲液(1:1,vol/vo1)为流动相,紫外(uv)检测。以对硝基丙酰苯胺为内标物对血清中阿洛西林进行定量测定。根据F值,r 2/1值和AIC(Akaike's Information Criterion)值判断静注和肌注药物后在体内的转运过程分别符合开放型二室和一室模型。静注后即刻血药浓度为218±13μg/mL,T_(1/2α)为0.13h。肌注后T_(max)和T_(1/2ka)分别为0.75和0.24h,C_(max)为16±6μg/mL,但im后AUC仅为iv相同剂量后的38％。该药iv和im后的T_(1/2)分别为1.5和1.7h,V_d分别为0.35和0.43L/kg。本实验结果与微生物法测定结果间无显著差异。