党参HPLC指纹图谱结合多种化学模式识别研究

目的 基于HPLC指纹图谱对党参药材中多种化学成分进行含量检测,并结合多种化学计量学统计分析评价多产地多来源多批次的党参药材整体质量。方法 用ACE Neptune-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.15%甲酸水溶液为流动相,体积流量0.8 mL·min^-1,检测波长260 nm,柱温20℃,对41批次来源于多个产地的党参药材构建HPLC指纹图谱并结合化学计量学分析对党参质量进行评价,同时筛选出特征性成分进行含量检测及分析。结果 建立了党参HPLC指纹图谱,确定了23个共有峰,并指认了其中7个色谱峰;41批党参HPLC指纹图谱的相似度在0.650~0.962;聚类分析将41批次党参聚为2类;主成分分析中6个主要成分分别反映23个共有峰信息;偏最小二乘法判别分析中根据投影重要性指标的值进一步筛选出主要影响党参间差异的9个成分峰,并进行多指标成分的方法学考察,结果各成分的加样回收率在99.09%~103.68%,RSD为1.21%~3.68%。结论 不同产地和来源的党参药材存在一定的质量差异。通过指纹图谱、聚类分析、主成分分析及偏最小二乘法判别分析等方法相结合可全面地评价党参的质量,此方法的建立可以为党参的质量控制、产品评价提供一定的参考依据。     

基于多元化学模式识别分析的生姜UPLC指纹图谱研究

摘要：目的:建立生姜UPLC指纹图谱研究方法,通过多元化学模式识别分析,为生姜药材的质量控制提供参考。方法:采用Acclaim C18（2.1 mm×100 mm, 2.2μm）色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-水,梯度洗脱,检测波长为280 nm,流速为0.4 ml·min-1,柱温为30℃,建立不同产地的生姜指纹图谱,利用总量统计矩分析、相似度评价、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析等多元化学计量方法对生姜进行质量评价。结果:建立了18批生姜样品指纹图谱,确定了13个共有峰,18批样品相似度均大于0.9。经过聚类分析,18批生姜样品可聚为两类,采用主成分分析确定3个主成分为影响药材样品质量评价的主要因子;13个共有峰中对样品组分起关键作用的成分为峰3（6-姜辣素）、峰7、峰9、峰10、峰11、峰12。结论:利用UPLC法建立的生姜药材指纹图谱准确,可有效评价生姜药材的质量。     

基于HPLC指纹图谱及多成分含量的化学模式识别法评价小血藤质量

目的 用高效液相色谱二极管阵列器法(high performance liquid chromatography photodiode array, PLC-PDA)建立小血藤指纹图谱和同时测定小血藤中3种成分含量的分析方法,评价24批不同产地小血藤的质量。方法 用Shim-pack Scepter C₁₈液相色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);以乙腈(A)-1 mL·L^-1磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;检测波长为300 nm。指纹图谱数据导入SPSS 26.0与SIMCA 14.1统计软件进行聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法判别分析,以变量投影重要性值大于1为标准,筛选影响小血藤质量的差异标志物,并以高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)测定其中芦丁、紫云英苷、槲皮素的含量。结果 24批小血藤指纹图谱发现共有峰22个,通过与对照品比对指认3个峰;陕南样品的相似度均高于0.92,其余样品的相似度均低于0.92;24批小血藤可聚为2类,S1～S16、S2...     

不同产地泽泻煮散的含量测定及其化学计量学分析

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)测定不同产地泽泻煮散中7种成分的含量,包括环氧泽泻烯、23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇A、泽泻烯醇、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B和11-去氧泽泻醇B.方法:采用Waters CORTECS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),流动相为水(A)-乙腈(B),采用梯度洗脱...     

指纹图谱、多成分定量分析及化学模式识别分析相结合的心安胶囊质量评价

目的 建立指纹图谱、多成分定量分析和化学模式识别分析相结合的心安胶囊质量评价方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,结合《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立24批心安胶囊的指纹图谱,并进行相似度评价,确定共有峰;采用同一HPLC法测定心安胶囊中牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、金丝桃苷和异槲皮...     

新疆紫草的HPLC指纹图谱建立、化学模式识别分析及其含量测定

目的:建立新疆紫草的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,进行化学模式识别分析,并测定其中3种成分的含量。方法:采用HPLC法。以乙酰紫草素为参照,绘制34批不同来源新疆紫草药材样品的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)》进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 19.0、SIMCA 14.1统计软件进行聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析,以变量投影重要性值大于1为标准,筛选影响新疆紫草药材质量的差异标志物,并以相同HPLC法测定其中3种成分的含量。结果:34批新疆紫草药材共有12个共有峰;除市售样品中的3批药材相似度低于0.72外,其余药材的相似度均高于0.86;共指认出左旋紫草素、乙酰紫草素、β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁等3个共有峰。34批新疆紫草药材可聚为2类,其中S1、S4～S6、S13、S15～S20、S22、S26～S34聚为一类,其余聚为一类。前3个主成分因子的方差贡献率分别为52.834%、18.600%、8.387%,累积方差贡献率为79.821%。左旋紫草素、乙酰紫草素、β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁等6个成分为影响其质量的...     

基于化学模式识别及多指标定量分析比较诃子和西青果的差异

目的:为鉴别诃子和西青果提供参考。方法:采用超高效液相色谱(UPLC)法。色谱柱为Waters Cortecs T3 C18,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.35 mL/min,柱温为30℃,检测波长为270 nm,进样量为1μL。以没食子酸为参照,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立17批诃子和14批西青果药材的指纹图谱并进行相似度评价;通过与对照品、紫外吸收光谱和相关文献对比,指认共有峰。采用SPSS 20.0、SIMCA 14.1软件进行主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)以筛选主要差异成分;采用上述UPLC法测定诃子和西青果中主要差异成分的含量并比较。结果:诃子和西青果的UPLC指纹图谱中均有共有峰8个,指认峰1、2、3、4、6、7、8分别为诃子次酸、没食子酸、安石榴苷A、安石榴苷B、柯里拉京、诃子鞣酸、诃子酸;17批诃子的相似度为0.92～0.99,14批西青果的相似度均大于0.99,诃子对照指纹图谱与西青果对照指纹图谱的相似度为0.909。PCA显示,诃子与西青果存在一定差异;PLS-DA结果与PCA结果一...     

平消片HPLC指纹图谱研究及化学模式识别分析

摘要：目的:建立平消片的HPLC指纹图谱,为评价其质量提供依据。方法:采用Agilent SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相乙腈（A）-0.05%磷酸水溶液（B）梯度洗脱;体积流量:1.0 ml·min-1;分段变波长测定214,278 nm;柱温:40℃;进样量:10μl。根据相似度评价,结合化学计量学方法对平消片进行质量评价。结果:建立12批平消片的HPLC指纹图谱,共确定20个共有指纹峰,通过与对照品指认了9个成分; 12批样品指纹图谱相似度均大于0.9,通过聚类分析（CA）可将12批样品聚成3类,结合主成分分析（PCA）、偏最小二乘法-判别分析（PLS-DA）发现8个成分是造成不同批次样品差异性的主要标记物。结论:所建立的HPLC指纹图谱方法稳定可行,可为平消片的质量控制提供参考。     

醒脾养儿颗粒HPLC指纹图谱研究与化学模式识别

目的:建立醒脾养儿颗粒的HPLC指纹图谱.方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.05％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长210、282、350 nm,柱温30aC,进样量10μL.以指纹图谱相似度评价软件结合主成分分析(PC...     

基于HPLC指纹图谱结合多种化学模式识别评价生脉饮(党参方)质量

目的:建立多批次生脉饮(党参方)HPLC指纹图谱并采用多种化学计量学分析评价多厂家多批次生脉饮(党参方)的整体质量.方法:采用Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.15％甲酸水溶液,检测波长为260 nm,流速0.8 mL· min-1,柱温20℃,对多批不同厂家...     

不同产地细辛中挥发油GC-MS指纹图谱的建立及其化学模式识别研究

目的 建立不同产地细辛药材挥发油的气相色谱-质谱联用(GC-MS)指纹图谱,并结合化学模式识别进行评价。方法 采用GC-MS法建立细辛挥发油的指纹图谱,进行相似度评价,并通过聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法(OPLS-DA)判别分析不同产地细辛挥发油的质量差异。结果 建立了细辛挥发油的GC-MS指纹图谱,确认24个共有峰,并指认了其中10个共有峰。不同批次细辛挥发油样品相似度在0.908以上。CA、PCA和OPLS-DA结果显示细辛挥发油存在一定的质量差异,以变量投影重要度(VIP)值>1.0为标准,筛选出8个差异性标志成分。结论 GC-MS指纹图谱结合化学模式识别可以全面、系统地评价细辛挥发油的质量特征,为细辛药材的质量评价提供参考。     

基于指纹图谱结合色度值的不同炮制时间茅根炭差异研究

目的 考察炮制过程中茅根炭饮片UPLC指纹图谱和色度值的差异。方法 采用UPLC法建立白茅根、茅根炭的指纹图谱,并采用分光测色仪测定其色度值（L*、a*、b*）,以各类分析方法分析茅根炭炮制过程中饮片指纹图谱与色度值的相关性。结果 随着炮制时间的延长,茅根炭较白茅根指纹图谱的相似度逐渐降低;峰1、5-羟甲基糠醛、峰11、4-香豆酸单位峰面积先增大后减小,其余共有峰单位峰面积均呈减小趋势;L*、b*值整体上逐渐减小,而△E*逐渐增大。5-羟甲基糠醛、峰3、峰9峰面积与色度值间具有极显著性或显著性。主成分分析共提取2个主成分,累积方差贡献率为88.870%。聚类分析结果显示,炮制时间2～6 min聚为第1类,炮制时间8～16 min聚为第2类,炮制时间18～30 min聚为第3类。正交偏最小二乘法判别分析结果显示,峰1、a*、b*、峰3、L*、峰12、E*、5-羟甲基糠醛是茅根炭饮片炮制过程中发生质量变化的主要指标。结论 不同炮制时间茅根炭饮片的色度值与UPLC指纹图谱密切相关,可为茅根炭炮制过程中监测饮片质量提供参考。     

HPLC-PDA-ELSD测定参芪五味子胶囊中10个成分含量及化学模式识别研究

目的 建立HPLC-PDA-ELSD同时测定参芪五味子胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、黄芪甲苷、党参炔苷、斯皮诺素、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子甲素10个有效成分含量的方法,并结合主成分分析对其进行质量评价研究。方法 样品采用70%甲醇提取后,采用Waters Symmetry C¹⁸色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）分离,流动相为含5%四氢呋喃的乙腈（A）-0.05%甲酸水溶液（B）,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;柱温35℃;进样量10 μL;毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、党参炔苷、斯皮诺素、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子甲素检测波长：230 nm;酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、黄芪甲苷使用ELSD检测器,漂移管温度60℃。并采用SIMCA14.1统计软件对含量测定结果进行主成分分析。结果 在一定浓度范围内,参芪五味子胶囊中10个成分线性关系良好（r>0.999）;平均加样回收率（n=9）为98.28%~102.95%,RSD均<2.0%。15批样品中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、黄芪甲苷、党参炔苷、斯皮诺素、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子甲素含量分别为0.136~0.152,0.296~0.323,0.334~0.403,0.074~0.114,2.401~2.504,1.455~1.512,0.094~0.164,2.031~2.214,0.711~0.809,1.892~1.973 mg·g^-1。主成分分析将参芪五味子胶囊分类为3类。结论 所建立的HPLC-PDA-ELSD测定参芪五味子胶囊中10个成分含量方法快捷、准确、重复性好,专属性强,结合主成分分析法可为参芪五味子胶囊的质量控制提供参考。     

不同产地大枣的UPLC-MS/MS多指标含量测定及化学模式识别研究

目的 建立不同产地大枣多指标含量测定的UPLC-MS/MS方法,为大枣的质量控制提供参考。方法 采用UPLC-MS/MS多反应监测负离子扫描模式,Shim-pack GIST C₁₈（2.1 mm×100 mm,2 μm）色谱柱进行分离,流动相为0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）,进行梯度洗脱,测定25批大枣中环磷腺苷、绿原酸、咖啡酸、芦丁、白桦脂酸、路路通酸和齐墩果酮酸的含量,并结合主成分分析（principal component analysis,PCA）、层次聚类分析（hierarchical cluster analysis,HCA）和偏最小二乘判别分析（partial least squares discrimination analysis,PLS-DA）评价不同产地大枣中7种成分的差异。结果 7种成分在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数（r） ≥ 0.995 6,仪器精密度RSD<3.55%,平均加样回收率为99.17%~100.74%,RSD<3.48%。PCA和HCA结果表明,不同产地的大枣可明显分开,组内样品成分具有很强的相似性,而组间差异较大。通过PLS-DA中变量重要性投影分析发现4个差异性指标成分,分别为白桦脂酸、齐墩果酮酸、路路通酸及芦丁。结论 建立了专属性强、灵敏度高的大枣多指标含量测定方法,且通过统计方法证明白桦脂酸、齐墩果酮酸、路路通酸及芦丁为大枣质量差异性评价的指标成分,为不同产地大枣的区分及质量控制提供参考。     

基于指纹图谱结合化学计量学的独活寄生丸的质量评价研究

目的 建立独活寄生丸的指纹图谱,并采用化学计量学进行评价。方法 采用HPLC法建立独活寄生丸的指纹图谱和相似度评价,以聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析法分析数据。结果 建立了独活寄生丸HPLC特征指纹图谱,共确定32个共有峰,指认6个成分龙胆苦苷、川芎嗪、芝麻脂素、蛇床子素、细辛脂素、二氢欧山芹醇当归酸酯。15批独活寄生丸与对照图谱的相似度均大于0.900。15批独活寄生丸样品可分为2类,S1、S4、S6聚为一类,其余样品为另一类。9个主成分因子可作为独活寄生丸的评价指标。对模型分类贡献较大的3个变量,分别为共有峰4、17、2。结论该方法可用于独活寄生丸的质量评价,为独活寄生丸的质量标准研究提供依据。     

基于指纹图谱、模式识别及多成分定量的金花清感颗粒质量评价研究

目的 建立金花清感颗粒的HPLC指纹图谱,结合化学模式识别技术对其进行分析,并测定金花清感颗粒中绿原酸、芒果苷、连翘酯苷A、黄芩苷、牛蒡苷、汉黄芩苷和甘草酸铵的含量,为其质量评价提供科学依据.方法 采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸水溶液...     

基于UPLC指纹图谱和化学计量学对华山参及其混伪品的鉴别研究

目的 建立华山参的UPLC指纹图谱,鉴别其正品和混伪品。方法 建立华山参的UPLC指纹图谱,对相似度进行分析,采用聚类分析、主成分分析、偏最小二乘-判别分析法对共有峰进行分析。结果 建立的指纹图谱共标定出15个共有峰。华山参正品的相似度均在0.867以上,混伪品的相似度均低于0.555。30批华山参样品聚为3类,正品与伪品、主产地与非主产地华山参药材被显著区分,并筛选出4个差异性成分。结论 建立的UPLC指纹图谱能有效鉴别华山参及其混伪品,为华山参药材的质量评价和真伪鉴别提供参考。