基于指纹图谱和一测多评法评价胡日查六味丸质量的研究

目的:通过指纹图谱结合一测多评(QAMS)方法评价胡日查六味丸(Huricha-6 Flavored Pill, Huricha-6)的质量。方法:采用HPLC法,使用Thermo HYPERSIL PREP HS C₁₈柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长230 nm,柱温35℃,流速1.0 mL·min^-1。结果:建立了Huricha-6的HPLC指纹图谱,确定了21个共有峰,并指认了7个共有峰包括没食子酸、紫丁香苷、羟基红花黄色素A、鞣花酸、甘松新酮、木香烃内酯、去氢木香内酯。通过相似度评价系统评价6批Huricha-6的指纹图谱,相似度计算均>0.9。以没食子酸为内参物,建立了可同时测定紫丁香苷、羟基红花黄色素A、鞣花酸、甘松新酮、木香烃内酯、去氢木香内酯含量的QAMS法。上述7种成分QAMS法与外标法的测定结果无显著差异。6批Huricha-6中没食子酸、紫丁香苷、羟基红花黄色素A、鞣花酸、甘松新酮、木香烃内酯、去氢木香内酯的质量浓度分别为2.099 2～3.271 6,0....     

“一测多评”测定木香顺气丸中木香内酯类成分

目的 建立“一测多评”法测定木香顺气丸中2种木香内酯类成分的高效液相色谱分析方法,使之更有效的控制其质量。方法 以木香烃内酯为内标,建立其与去氢木香内酯的相对校正因子,用高效液相色谱法进行含量测定,计算木香烃内酯、去氢木香内酯的含量,对“一测多评”法的计算值与外标法实测值进行比较。结果 建立的相对校正因子重现性良好,采用相对校正因子计算的含量与外标法实测值无显著性差异。结论 “一测多评”法可用于木香顺气丸中木香内酯类成分的含量测定,方法可靠,结果准确,能有效控制该制剂质量。     

一测多评法测定香砂六君丸中木香内酯类成分

目的：建立一测多评法测定香砂六君丸中两种木香内酯类成分的HPLC分析方法,更有效控制其质量。方法：以木香烃内酯为内标,建立其与去氢木香内酯的相对校正因子,用HPLC法进行含量测定,计算木香烃内酯、去氢木香内酯的含量,对＂一测多评＂法的计算值与外标法实测值进行比较。结果：建立的相对校正因子重复性良好,采用相对校正因子计算的含量与外标法实测值基本一致。结论：＂一测多评＂法可用于香砂六君丸中木香内酯类成分的含量测定,方法可靠、结果准确,能有效控制该制剂质量。     

HPLC一测多评法用于木香及3种含木香中药复方制剂的质量评价

目的:建立测定木香及3种含木香的中药复方制剂中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)一测多评法,选取木香烃内酯作为内参物,建立该成分与去氢木香内酯的相对校正因子(f),从而对木香及3种含木香的中药复方制剂中的木香烃内酯和去氢木香内酯进行含量测定。结果:木香烃内酯和去氢木香内酯的进样量分别在0.101 2³.036 0μg(r=0.999 8)和0.101 83.036 0μg(r=0.999 8)和0.101 8³.084 0μg(r=0.999 9)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;f=1.077 7,用木香烃内酯加f测得去氢木香内酯的加样回收率为99.53%,RSD=1.11%(n=9)。结论:该试验首次采用HPLC一测多评法测定了木香和3种含木香的中药复方制剂中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量,方法准确、可行。     

基于一测多评法对丁蔻理中丸中6种成分的质量控制研究

目的:建立一测多评法同时测定丁蔻理中丸中白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、丁香酚、6-姜辣素、8-姜酚、10-姜酚6种成分的含量。方法:以白术内酯Ⅰ为内标物,建立白术内酯Ⅰ与白术内酯Ⅲ、丁香酚、6-姜辣素、8-姜酚、10-姜酚之间的校正因子,计算待测成分含量,并将外标法测定值与一测多评法计算值进行对比,验证所建立一测多评法的准确性。结果:白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、丁香酚、6-姜辣素、8-姜酚和10-姜酚分别在1.09~21.80μg·mL-1、0.71~14.20μg·mL-1、13.67~273.40μg·mL-1、6.04~120.80μg·mL-1、1.46~29.20μg·mL-1、1.78~35.60μg·mL-1范围内线性关系良好;各成分一测多评法计算值与外标法实测值无显著性差异。结论:利用校正因子对丁蔻理中丸中6种成分的含量测定是可行的,一测多评法可以用于丁蔻理中丸的质量评价研究。     

气相色谱法同时测定扎冲十三药材中6种挥发性成分的含量

目的:建立同时测定扎冲十三药材中丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、α-细辛脑、木香烃内酯、肉豆蔻醚等6种挥发性成分含量的方法。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,采用气相色谱法测定挥发油中6种成分含量。色谱柱为ov-1701毛细管,氢火焰离子化检测器,载气为氮气,进样口温度为220℃,检测器温度为240℃,流速为1.0 mL/min,进样量为1μL,分流比为10∶1,程序升温。结果:丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、α-细辛脑、木香烃内酯、肉豆蔻醚检测质量浓度线性范围分别为2.00～12.00、1.00～6.00、0.60～3.60、0.05～0.30、0.05～0.30、0.60～3.60 mg/mL(r均为0.999 9),检测限分别为0.01、0.01、0.02、0.01、0.01、0.01mg/mL,定量限分别为0.05、0.03、0.06、0.02、0.02、0.03 mg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%;平均加样回收率为99.33%～100.04%,RSD为0.02%～0.35%(n=6);耐用性试验的RSD均小于5%。结论:本研究所建方法操作简单、重复性好,可用于扎冲十三药材中6种挥发性成分含量的同时测定。     

HPLC法同时测定六味能消胶囊中木香烃内酯、去氢木香烃内酯大黄素、大黄酚的含量

目的:建立六味能消胶囊中木香烃内酯、去氢木香烃内酯、大黄素、大黄酚4个成分含量测定的方法。方法:采用Atlantis C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,检测波长225 nm(0~25 min检测木香烃内酯、去氢木香烃内酯)、254 nm(25~40 min检测大黄素、大黄酚),柱温25℃。结果:木香烃内酯、去氢木香烃内酯、大黄素、大黄酚的线性范围分别为0.665 6~33.28、0.563 7~31.84、0.524 8~26.24、0.585 6~29.28μg·m L-1;平均回收率(n=6)分别为99.28%(RSD=1.8%),101.7%(RSD=1.6%),101.2%(RSD=2.0%),99.36%(RSD=1.8%)。5批样品中木香烃内酯、去氢木香烃内酯、大黄素、大黄酚含量分别为2.32~2.41、2.48~2.62、0.42~0.48、1.26~1.33 mg·g-1。结论:该方法可用于六味能消胶囊中木香烃内酯、去氢木香烃内酯、大黄素、大黄酚的同时测定。     

HPLC法同时测定蒙成药阿魏八味丸中5种化学成分的含量

目的 建立HPLC法同时测定蒙成药阿魏八味丸中五种活性成分(没食子酸、阿魏酸、丁香酚、木香烃内酯、去氢二异丁香酚)的含量.方法 采用Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇(A)-0.05％磷酸水溶液(B),流速1.0 mL· min-1,进样量:10...     

不同厂家香连丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定

目的建立同时测定香连丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法,分析不同厂家香连丸中两成分含量。方法采用高效液相色谱法,色谱条件:Chromsil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),以甲醇-水(65∶35)为流动相,流速1 m L·min-1,检测波长225 nm,柱温30℃。结果木香烃内酯、去氢木香内酯分别在0.009 4~0.023 6μg和0.021 8~0.108 8μg进样量范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6,0.999 2),木香烃内酯、去氢木香内酯的回收率均在95%~105%。不同厂家香连丸中木香烃内酯、去氢木香内酯的含量范围分别为0.16~0.83 mg·g-1和1.45~7.40 mg·g-1。结论该方法可准确测定香连丸中木香烃内酯、去氢木香内酯的含量,市售香连丸中两成分含量差别较大,需要加强其质量控制。     

一测多评法测定三味蔷薇散中6种成分的含量

目的:建立三味蔷薇散中6种成分没食子酸、柯里拉京、诃子鞣酸、鞣花酸、金丝桃苷、诃子林鞣酸的一测多评法,验证该方法在三味蔷薇散质量分析应用的科学性与可行性。方法:采用高效液相色谱法,以诃子鞣酸为内标,建立与其他5种成分的相对校正因子,利用相对校正因子计算含量,同时采用外标法计算各成分的含量,并比较2种方法的差异。结果:没食子酸、柯里拉京、鞣花酸、金丝桃苷、诃子林鞣酸的相对校正因子分别为0.727,0.762,0.128,1.272,1.575。一测多评法与外标法得到的5批三味蔷薇散样品含量测定结果RSD<2.0%,差异无统计学意义。结论:建立一测多评法方法可行,结果准确,操作简便,可用于三味蔷薇散的质量评价。     

高效液相色谱法同时测定二十五味珍珠丸中7种成分及其特征图谱

目的：建立二十五味珍珠丸7种成分含量测定方法及HPLC特征图谱,为质量控制提供依据。方法：Waters Symmetry-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈和0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长：280 nm（用于特征图谱建立和丁香酚含量测定）、290 nm（桂皮醛）、274 nm（去氢二异丁香酚）、343 nm（胡椒碱）、225 nm（木香烃内酯与去氢木香内酯）、272 nm（没食子酸）。结果：对二十五味珍珠丸7个有效成分进行了含量测定;同时建立了特征图谱并对特征峰进行指认。结论：建立的含量测定方法及HPLC特征图谱符合相关要求,适合二十五味珍珠丸的质量控制。     

正交试验法优选胃乐舒颗粒的醇提工艺

目的：优选胃乐舒颗粒药材中醇溶性成分的提取工艺.方法：以延胡索乙素、木香烃内酯、去氢木香内酯提取量和浸膏收率为评价指标,采用正交试验设计确定最佳醇提工艺.结果：胃乐舒颗粒最佳提取工艺为：加6倍量的80%乙醇,加热回流3次,每次1 h.结论：该提取工艺高效、稳定,适用于大生产.     

高效液相色谱法测定止痢宁片中木香烃内酯和去氢木香内酯含量

目的建立止痢宁片木香烃内酯和去氢木香内酯含量测定的高效液相色谱方法。方法色谱柱为AgilentEclipseXDBC18柱（150mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-水（75：25）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为225nm,柱温为30℃。结果木香烃内酯进样量在0．2—10mg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998）,加样回收率为99．33％,RSD为0．62％（n=6）;去氢木香烃内酯进样量在0．2—10mg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999）,加样回收率为99．22％,RSD为0．81％（n=6）。结论该方法操作简单,木香烃内酯和去氢木香内酯均能达到较好的分离效果,结果准确可靠,专属性强,重现性好,可用于止痢宁片的质量控制。     

一测多评法测定银黄颗粒中6种咖啡酰奎宁酸的含量

目的:建立以一个对照品同步测定银黄颗粒中6种咖啡酰奎宁酸含量的分析方法及其方法学的验证模式。方法:采用HPLC-DAD以药材中有效成分绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C为指标,在一定的线性范围内,建立绿原酸与后5种成分间的相对校正因子(分别为1.21,0.96,0.84,0.90,0.78),并测定绿原酸的含量,用所建立的校正因子计算其他5个成分的含量;同时采用外标法测定银黄颗粒中6种咖啡酰奎宁酸类成分的含量,并比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果:建立的校正因子重现性良好,15批银黄颗粒中采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异(RSD<5%)。结论:在对照品缺乏的情况下,该方法可以作为一个新模式应用于银黄颗粒中咖啡酰奎宁酸类成分的多成分定量。     

高效液相色谱法同时测定香连丸中5种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定香连丸中黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法:采用HPLC色谱法,月旭XB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈(A)-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(B),梯度洗脱(0~15 min,20%A,15~40 min,20%A→30%A,40~60 min,70%A;流速:1.0 mL·min^-1;柱温:25℃,检测波长:225 nm。结果:黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、木香烃内酯和去氢木香内酯分别在进样量0.034~1.67,0.036~1.78,0.057~2.82,0.028~1.43,0.027~1.35 μg范围内与色谱峰面积线性关系良好,加样回收率(n=6)分别为99.01%,98.41%,97.98%,99.46%,97.43%,RSD分别为1.46%,1.85%,1.64%,2.82%,2.48%。具较好的精密度、重复性和稳定性。结论:本法操作简便、准确,而且重复性好,可用于香连丸多成分的质量控制。     

一测多评法测定不同丹参制剂中4个酚酸成分

目的 建立同时适用于5种丹参制剂（丹参片、复方丹参片、冠心丹参胶囊、心可舒片、双丹胶囊）中4个酚酸类成分一测多评的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法,以丹参素为内参物,建立原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B与丹参素的相对校正因子,比较相对保留值法和保留时间差法对成分定位的影响,并采用外标法验证结果的可靠性。结果 采用相对保留值法可对待测成分进行准确定位,所建立的相对校正因子耐用性良好,原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B相对于丹参素的相对保留值分别为1.894、5.379、6.599,相对校正因子分别为6.611、3.845、2.059,采用外标法验证结果无显著性差异。结论 该方法稳定、可靠,可为上述丹参制剂质量控制提供参考。     

“Click” reaction mediated synthesis of costunolide and dehydrocostuslactone derivatives and evaluation of their cytotoxic activity

As part of pharmacological–phytochemical integrated studies on medicinal plants from Indian flora, costunolide (1) and dehydrocostus lactone (2), were isolated as major phytochemicals from Saussurea lappa, a plant traditionally used in different Asian systems of medicine. A series of 1,4-disubstituted-1,2,3-triazoles conjugates were synthesized through diastereo selective Michael addition followed by regioselective Huisgen 1,3-dipolar cycloaddition reactions. All these triazolyl derivatives (5a–5j) & (7a–7j) were well characterized using modern spectroscopic techniques and evaluated for their anticancer activity against a panel of five human cancerous celllines. The results indicated that all the analogs displayed moderate cytotoxic activity.