抗菌素中残留溶媒测定方法的研究

本文介绍了用气相色谱分析法对抗菌素药物中残留溶媒量的分离和测定,作者对11种抗菌素应采用何种溶剂以及加入溶剂量的选择进行了研究。借鉴此法也可测定其他合成药物(如 VB 和 DL-18-甲基炔诺酮)中的残留溶媒,对控制药品质量有显著的意义。     

头孢噻肟钠原粉中残留溶媒含量的测定

残留溶煤是药品中不可避免的成分,而且常常是药品一部分。头孢噻肟钠原粉中的残留溶媒是甲醇和醋酸乙酯,它们属于三级溶媒,无特别毒性,对人体健康有低风险,本文用气相色谱分析法测定头孢噻肟钠原粉中甲醇和醋酸乙酯的含量。     

气相色谱法测定氢化可的松中残留甲醇、乙醇、醋酸异丁酯、二氯乙烷

<正> 氢化可的松是我厂主要出口产品,外商要求检测其中的残留甲醇、乙醇、醋酸异丁酯、二氯乙烷,而国内外药典中均没有提供其测定方法。而目前,药品中残留溶媒已被客商广泛关注,为了检测残留溶媒,确保药品质量,经实验,利用气相色谱法这一先进的手段来检测氢化可的松中残留甲醇、乙醇、醋酸异丁酯、二氯乙烷,方法简便,准确可靠。     

顶空进样法测定盐酸胺碘酮中的残留溶媒

本文研究了盐酸胺碘酮中乙醇、丙醇等5种残留溶媒的测定方法、采用毛细管气相色谱法项空进样测定,实验获得了很好的分离度和重现性。对实验条件的建立和药典附录中残留溶媒的测定进行了讨论。     

预空进样法测定盐酸胺碘酮中的残留溶煤

本文研究了盐酸胺碘酮中乙醇、丙醇等5种残留溶媒的测定方法、采用毛细管气相色谱法顶空进样测定，实验获得了很好的分离度和重现性，对实验条件的建立和药典附录中残留溶媒的测定进行了讨论。     

盐酸四环素原料药残留溶媒限度检查测定方法-气相色谱法

盐酸四环素在生产及精制过程中采用多种有机溶媒为溶剂,如甲醇、丙酮、正丁醇等,一般常用丙酮、正丁醇。盐酸四环素是一种广谱抗生素,广泛应用于临床,服用或注射剂量较大,疗程长,因而易导致慢性中毒,故有必要控制其中有机溶媒的残留量。 目前对于盐酸四环素中溶媒残留量,没有一个现成的测定方法及规定的限度,为此,总结出一种有效地、准确地测定有机溶媒残留量的方法及制订出残留量的限度范围很有必要,本文介绍气相色谱法,以正丙醇为内标物测定丙酮、正丁醇的残留量。本测定方法灵敏度、选择性均较高,操作快速,样品用量省,对多批样品的测定优越性尤为明显。     

顶空气相色谱法测定醋酸地塞米松原料药中残留溶剂的含量

目的:建立了测定醋酸地塞米松原料药中的甲醇、丙酮、醋酸乙酯、吡啶残留溶剂含量的顶空气相色谱法。方法:采用DB-624弹性毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×3.0μm),氢火焰离子化检测器(FID),程序升温进行测定。结果:4种残留溶剂均完全分离,在考查的浓度范围内线性关系良好(r>0.999),回收率符合规定。结论:该气相色谱方法准确,灵敏度高,可用于醋酸地塞米松原料药中残留溶剂的质量控制。     

气相色谱法测定甲泼尼龙中有机溶剂残留量

目的制定甲泼尼龙中有机溶剂残留量的测定方法.方法采用气相色谱法测定残留溶剂甲醇、丙酮的含量.结果甲醇在52.6～736.4 mg/L、丙酮在52.8～738.5 mg/L的浓度范围内线性关系良好.回归方程Y甲醇=1.90×10-3X-1.05×10-2,r=0.999 9;Y丙酮=3.0×10-3X-9.3×10-3,r=0.999 9.结论本法操作简单,实验结果准确可靠.     

注射用环磷酰胺中残留溶剂的测定

目的建立毛细管柱气相色谱法同时测定注射用环磷酰胺中甲醇、丙酮、二氯甲烷、二氯乙烷和甲苯5种残留溶剂的分析方法。方法采用HP-5毛细管色谱柱(30m×0.53mm,5μm),FID检测器,以DMF为溶剂。结果 5种残留溶剂均能得到很好的分离。峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r>0.999 8),精密度良好。结论该方法简单、准确、灵敏度高,适用于注射用环磷酰胺中残留溶剂的检测。     

气相色谱法测定苯磺阿曲库铵原料中的残留溶剂

目的:用毛细管柱气相色谱法建立苯磺阿曲库铵中残留溶剂(乙醚、丙酮、甲醇、二氯甲烷、乙腈、甲苯)的测定方法。方法:采用DM-Wax(30 m×0.53 mm,1.00μm)毛细管柱(固定相为键合交联聚乙二醇),以氮气为载气,FID检测器,采用程序升温,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果:在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系(乙醚r=0.9997,丙酮r=0.9997,甲醇r=0.9996,二氯甲烷r=0.9996,乙腈r=0.9991,甲苯r=0.9997),平均回收率范围为97.4%～99.7%,理论塔板数均>7000,相邻的峰之间的分离度均>2,精密度、重复性RSD均<3%。结论:本方-法简单、结果准确、重现性好,可用于苯磺阿曲库铵中乙醚、丙酮、甲醇、二氯甲烷、乙腈、甲苯6种残留溶剂的同时测定。     

气相色谱法测定维生素E软胶囊中8种有机溶剂残留量

目的 建立维生素E软胶囊中甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、苯、正丁醇、2-乙烯苯的测定方法.方法 采用顶空进样气相色谱法,FID检测器,以N、N-二甲基甲酰胺为溶媒,顶空进样预热温度为80℃,平衡时间30 min,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,载气为氮气,使用DB-624毛细管色谱柱（30 m×0.45 mm×2.55 μm）.结果 实现各组分完全分离,甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、苯、正丁醇、2-乙烯苯在各自浓度范围内,线性关系良好;加样回收率均在90％以上,精密度较好.结论 经方法学验证,该方法灵敏、准确、可靠,可适用于维生素E软胶囊中甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、苯、正丁醇、2-乙烯苯的有机溶剂残留的测定.     

溶媒残留对阿奇霉素胶囊溶出度的影响

目的：考察阿奇霉素原料中的溶媒残留对阿奇霉素胶囊的体外溶出度的影响。方法：采用中国药典2005年版二部溶出度测定方法（附录XC,第二法）,对不同溶媒残留的阿奇霉素胶囊样品进行的溶出度的测定。对比其溶出效果。结果：阿奇霉素原料丙酮残留高对阿奇霉素胶囊溶出度的影响较大,阿奇霉素原料丙酮残留低对阿奇霉素胶囊溶出度影响小,阿奇霉素原料丙酮残留的高低是影响阿奇霉素胶囊溶出度的重要因素之一。结论：可通过生产工艺控制阿奇霉素原料中丙酮的残留,进而使阿奇霉素胶囊的溶出度得以控制。     

毛细管气相色谱法测定依达拉奉原料药中有机溶剂的残留量

目的建立依达拉奉中甲醇、乙醇、乙腈、四氢呋喃和乙酰乙酸乙酯5种残留有机溶剂的分离测定方法。方法采用GC法测定,以乙酸乙酯为内标,二甲基亚砜为溶媒,毛细管柱为Thermo TG-624气相色谱柱,FID检测器,载气为氮气,流速为3.0 mL·min-1,采用程序升温,初始柱温为50℃,保持2 min,以10℃·min-1升至180℃,保持5 min,进样口温度为200℃,检测器温度为210℃,用内标法计算残留溶剂的含量。结果 5种残留溶剂和内标物峰面积的比值在测定的浓度范围内,专属性好,具有良好的线性关系,精密度RSD≤1.6%,平均回收率为99.5%¹00.7%(n=9)。结论所用方法简单、准确、灵敏,适用于依达拉奉中甲醇、乙醇、乙腈、四氢呋喃和乙酰乙酸乙酯5种残留溶剂的同时测定。     

气相色谱法测定利福平中丁醇残留量

利福平由于生产工艺而残留的有机溶媒丁醇不仅增加药品的毒副作用,而且影响药品的稳定性。因此,测定和控制其限量很有必要。参阅有关文献,本文采用了样品不经预处理而将其溶解于合适的溶剂中,取其溶液直接注入色谱仪的方法进行定量分析,该法操作简便、快速、测定结果准确,便于多批样品的连续检验。     

回收丁醇质量对苄青霉素钾盐生产的影响

在制取青霉素盐时,正丁醇用于共沸蒸馏和洗涤青霉素晶体,但有94～96%的丁醇是回收再用的,这种回收丁醇是混合物,经气液色谱分析,含有一定量的醋酸丁酯和水份。作者用回收丁醇及人为配制的含不同比例醋酸丁酯和水份的丁醇溶液研究了丁醇里的水份和醋酸丁酯对苄青霉素钾盐质量和收率的影响。研究的结果表明:丁醇中含水量增加则青霉素的溶解度也增加,收率相应减     

吹扫捕集-GC—MS／SIM方法检测阿莫西林中的溶剂残留

目的：建立阿莫西林中甲基异丁基酮和醋酸丁酯2种挥发性有机溶剂的残留量测定方法。方法：采用用吹扫捕集浓缩仪和色谱-质谱联用（SIM）（P＆T—GC—MS／SIM）方法测定阿莫西林中甲基异丁基酮和醋酸丁酯2种挥发性有机溶剂的残留量。结果：吹扫管中2种溶剂量在0—3200ng范围内线性关系良好（r〉0．99）；吹扫管中2种溶剂量均为2400ng时，平行测定5次相对标准偏差分别为4．75％和0．66％；甲基异丁基酮和醋酸丁酯的检测限分别为2．9和4．8ng。结论：方法能满足粉状和液体药品中ng至μg级残留溶剂的测定。     

气相色谱法测定VC残留溶媒

通过精密度实验、回收率实验、线性实验和最小检出量实验，对建立的检测Vc残留溶媒的检测方法进行验证，并用该方法考查东北制药总厂生产的Vc产品中残留溶媒的质量水平。该方法准确可靠，用此方法测定Vc中的残留溶媒是可行的。     

毛细管气相色谱法测定奥美沙坦中残留的有机溶剂

目的建立奥美沙坦中残留溶剂含量的检查测定方法。方法采用HP5890气相色谱仪,DB624熔融石英毛细管柱(30m×0.53mm,3μm),高纯氮气为载气,气化室温度220℃,FID检测器温度300℃。测定甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯时,以DMF为溶剂,苯为内标。测定甲苯、DMF、二氧六环时,以甲醇为溶剂,氯苯为内标。溶液直接进样1μl,分流比20∶1。结果建立的色谱方法对待测溶剂具有良好的分离度,在所考察的浓度范围内线性关系良好,各溶剂的平均回收率在98%～102%,精密度良好,灵敏度适宜。测得奥美沙坦中8种有机溶剂残留量均符合《中国药典》的相应要求。结论建立的残留有机溶剂毛细管气相色谱测定法灵敏准确,符合药品质量检验要求。     

毛细管气相色谱法测定奥美沙坦中残留的有机溶剂

目的 建立奥美沙坦中残留溶剂含量的检查测定方法。方法 采用HP5890气相色谱仪,DB-624熔融石英毛细管柱(30m×0.53mm,3μm),高纯氮气为载气,气化室温度220℃,FID检测器温度300℃。测定甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯时,以DMF为溶剂,苯为内标。测定甲苯、DMF、二氧六环时,以甲醇为溶剂,氯苯为内标。溶液直接进样1μl,分流比20∶1。结果 建立的色谱方法对待测溶剂具有良好的分离度,在所考察的浓度范围内线性关系良好,各溶剂的平均回收率在98%～102%,精密度良好,灵敏度适宜。测得奥美沙坦中8种有机溶剂残留量均符合《中国药典》的相应要求。结论 建立的残留有机溶剂毛细管气相色谱测定法灵敏准确,符合药品质量检验要求。     

气相色谱法测定阿莫西林残留溶媒的含量

本文用气相色谱分析法检查阿莫西林在生产过程中引入的有机溶剂二氯甲烷和丙酮的含量。这些溶媒不能完全被应用的生产技术所去除。控制残留尽量减少对人体的危害。