CO2—重量法研究煅制贝壳类不同中药中CaCO3的分解

报道了用CO2重量法分析不同地区石决明、牡蛎、瓦楞子及蛤壳生、煅样品中CaCO3的含量，发现在这4种贝壳类中药的部分地区煅制品中，存在CaCO3已部分分解的现象，利用以该法测得的CaCO3含量，可算出煅制品的CaCO3分解率（Rd值）。实验结果证明Rd值与煅烧条件相关，这有助于进行贝壳类中药的煅制工艺分析。     

几种贝壳类药材的煅制品快速鉴别经验

指出几种贝壳类药材的炮制品有相似之处，市场有混淆现象，总结临床快速鉴别此类药材饮片的经验，以供同行参考。     

安定中间体2－（N－甲基－2－氯乙酰胺基）－5－氯二苯酮的一锅合成法

用５－氯－３－苯基－２，１－苯并异唑在甲苯中三步一锅合成安定中间体２－（Ｎ－甲基－２－氯乙酰胺基）－５－氯二苯酮，总收率８１％以上。     

药物对映体含量测定的核磁共振法研究──Ⅱ．3，4－环氧－3，4－二氢－2，2－二甲基－6－乙酰胺基－7－硝基－二氢－1－苯骈吡喃

报道了位移试剂Ｅｕ（ＦＯＤ）３、Ｅｕ（ＨＦＣ）３，存在下３，４－环氧－３，４－二氢－２，２－二甲基－６－乙酰胺基－７－硝基－二氢－１－苯骈吡喃（Ⅰ）的镧诱导位移（ＬＩＳ）值；在手性位移试剂Ｅｕ（ＨＦＣ）３存在下，观察到５－Ｈ和８－Ｈ明显的对映体位移差值（△△δ），据此，可对化合物Ⅰ直接进行对映体的定量分析。当Ｅｕ（ＨＦＣ）３：Ⅰ为０．９５５（０．７０５）（摩尔比）时，８－Ｈ（５－Ｈ）的（＋）和（－）对映体两峰峰谷高度为峰高的３．５％（７．１％），即当对映体之一的含量不低于３．５％（７．１％）时，可对化合物Ⅰ的对映体含量进行精确的直接测定。     

2，6－哌嗪二酮类抗肿瘤药物的研究1－取代苯基－4－（2′，3′－二乙酰氧基－5′－甲氧羰基苄基）－2，6－哌嗪二酮的合成

本文设计合成了１１个１－取代苯基－４－（２′，３′－二乙酰氧基－５′－甲氧羰基苄基）－２，６－哌嗪二酮类化合物，并经对小鼠白血病细胞Ｐ３８８、小鼠肝癌细胞Ｈｅｐ和人体胃癌细胞ＳＧＣ７９０１的体外实验表明，化合物９ｊ对Ｐ３８８白血病细胞有较强的抑制作用，化合物９ｄ对Ｈｅｐ肝癌细胞有较强的抑制作用。本文还考察了超声波辐射时间对Ｍａｎｎｉｃｈ反应的影响。     

超临界CO_2流体萃取法与水蒸汽蒸馏法提取蒌蒿挥发性化学成分的研究

目的比较分析水蒸汽蒸馏法和超临界CO2萃取法所提蒌蒿挥发油的化学成分及其含量。方法采用水蒸汽蒸馏法和超临界CO2萃取法提取,运用毛细管气相色谱-质谱联用技术对蒌蒿挥发性成分进行分析,用气相色谱面积归一化法测定各成分的相对百分含量。结果与结论水蒸汽蒸馏法提取蒌蒿挥发油,经毛细管色谱分离出82个峰,并鉴定出71个化合物,其主要化学成分为桉油精、顺式-β-金合欢烯、β-侧柏酮等;超临界CO2萃取法提取蒌蒿挥发油,经毛细管色谱分离出49个峰,并鉴定出40个化合物,其主要化学成分为4-甲基苯甲醇、桉油精、β-侧柏酮等。     

3H－1，2－二氢－2－（4－甲基苯胺基）甲基－1－吡咯里嗪酮在家兔体内主要代谢产物的研究

用高效液相色谱法对家兔单剂量ｉｇ７５０ｍｇ新抗炎镇痛剂３Ｈ－１，２二氢－２－（４－甲基苯胺基）－甲基－１－吡咯里嗪酮（Ｚ－４７）后尿中的代谢物进行了分离、检测。根据代谢物的色谱行为及与Ｚ－４７结构有关的其它药物的代谢途径，推测Ｚ－４７羧基衍生物［４－（３Ｈ－１，２－二氢－１－吡咯里嗪酮－２－甲基胺基）苯甲酸］是一可能的代谢产物，遂用化学方法合成了该衍生物。利用色谱保留值、紫外双波长吸收比值等对代谢物和标准品进行比较，并对尿样的酶水解产物进行色谱分析，证实Ｚ－４７羧基衍生物及其酯型β－Ｄ－葡糖苷酸结合物是Ｚ－４７在家兔体内的主要代谢产物。     

1－（α－萘甲基）－2甲基－6，7－二甲氧基－1，2，3，4－四氢异喹啉盐酸盐的HPLC手性拆分法及半制备

１－（α－萘甲基）－２甲基－６，７－二甲氧基－１，２，３，４－四氢异喹啉盐酸盐的ＨＰＬＣ手性拆分法及半制备王义明，罗国安，彭健斌，詹少卿，刘子列，林炳承（清华大学化学系，北京１０００８４）目前已知药物中约有３０～４０％是手性对映体（ｅｎａｎｔｉｏｍｅ...     

超临界CO_2流体萃取莪术油的工艺研究

目的研究建立莪术油的最佳提取工艺。方法通过正交设计,用超临界CO2流体提取法(SFE)提取莪术挥发油,采用GC法、HPLC法测定莪术油中莪术醇、牦牛儿酮的含量,并以次为指标优化出合理的工艺条件。结果超临界CO2流体萃取莪术醇的最佳工艺为萃取温度45℃,萃取压力25MPa,提取时间2h,夹带剂(95%乙醇)用量10%。结论用SFE法提取莪术醇具有开发价值。     

超临界CO_2萃取与水蒸气蒸馏法提取太子参挥发油化学成分气质联用研究

目的:分析比较采用超临界CO2流体萃取法与水蒸气蒸馏法提取的太子参提取物中挥发性化学成分的异同。方法:使用水蒸馏提取法和超临界CO2萃取技术从太子参中提取挥发性成分,用归一化法测定其百分含量。用气相色谱-质谱(GC-MS)计算机联用技术分离鉴定其中的化学组成。结果:太子参超临界CO2流体萃取物中初步鉴定了33种成分,主要成分为:亚油酸乙酯(28.70%)、n-十六酸(23.12%)、3-糠醇(5.51%)等;水蒸气蒸馏法提取挥发油初步鉴定了17种成分,主要成分为2-丙基呋喃(22.45%)、3-糠醇(19.78%)、3-乙基-3-甲基戊烷(19.47%)。结论:2种方法提取的挥发油化学成分差异较大,超临界CO2流体萃取法提取的挥发油能更真实、全面地反映太子参药材中的化学成分。     

逍遥软胶囊中含挥发性成分药材的超临界CO_2提取工艺研究

目的：优选逍遥软胶囊中柴胡、当归、白术、薄荷的超临界CO2提取工艺。方法：采用正交实验,以萃取浸膏得率为评价指标优选合理提取工艺。结果：超临界CO2提取的最佳工艺为萃取压力23Mpa,萃取温度50℃,分离釜Ⅰ压力10Mpa,分离釜Ⅰ温度65℃。结论：SFE-CO2萃取法提取逍遥方中挥发性药材方法简便,提取效率高。     

超临界CO_2萃取木香顺气丸中木香和砂仁的工艺研究

目的优选木香顺气丸中木香和砂仁的超临界CO2萃取工艺。方法采用单因素及正交试验的方法,考察萃取压力、温度、时间、药材粒度对萃取率的影响。结果优选的萃取工艺为:木香、砂仁粉碎成粗粉,萃取压力30 MPa,温度40℃,萃取3 h。结论使用超临界CO2萃取工艺,操作简单,工艺稳定,萃取物得率高。     

新化合物3－异丙基－6－（1－甲基－1－乙酰胺基乙基）－9－甲基－2－氧代－1－氧杂螺〔4，4〕壬烷化学结构的研究

由莪术醇的Ｒｉｔｔｅｒ反应，获得了一种新的生理活性化合物（Ⅲ）。应用二维核磁共振技术（１Ｈ－１ＨＣＯＳＹ，１Ｈ－１３ＣＣＯＳＹ和远程１Ｈ－１３ＣＣＯＳＹ）等光谱学方法，结合莪术醇的绝对构型，提出了标题化合物的立体构型。     

双（2，6－哌嗪二酮）类抗肿瘤药物的研究：2，3－二乙酰氧基－1，4－二（3′，5′－二酮－N4′－取代哌嗪甲基）苯的合成

双（２，６－哌嗪二酮）类抗肿瘤药物的研究：２，３－二乙酰氧基－１，４－二（３′，５′－二酮－Ｎ４′－取代哌嗪甲基）苯的合成李全，沈旭，邵华武，谢毓元（中国科学院上海药物研究所２０００３１）１９６９年Ｃｒｅｉｇｈｔｏｎ等人试图用ＥＤＴＡ与甲酰胺反应合成...     

抗肿瘤药物2，3－二乙酰氧基－5－烷氧羰基－1－（3′，5′－二酮－N（4′）－取代哌嗪甲基）苯的合成研究（Ⅲ）

在寻找新型抗肿瘤药物过程中，作者设计并合成了十四个３．５－哌嗪二酮类化合物。经过对肿瘤细胞Ｐ３８８体外试验结果表明，化合物（Ⅲ１，Ⅲ５，Ⅲ７）活性较高，其他化合物也只有一定的生物活性．（Ⅲ１：剂量：１γ／ｍＬ，抑制率：５０％：Ⅲ５：剂量：１γ／ｍＬ，抑制率：７３％；Ⅲ７：剂量：１γ／ｍＬ，抑制率：７２％）     

亚临界CO_2萃取法与水蒸气蒸馏法提取川芎挥发油的化学成分比较

中药川芎（Ligusticum chuanxiong Hort.）为伞形科植物,其干燥根茎为我国传统中药之一,具有活血行气、祛风止痛的功效。川芎中含有挥发油、阿魏酸及生物碱等活性成分。常用的挥发油提取方法有水蒸气蒸馏（SD）法、超临界流体萃取（SFE）法、亚临界CO2萃取法和溶剂提取法,其中SD法为传统的挥发油提取方法。     

原卟啉肟同系物对2＇，3＇－亚丙基鸟苷光分解的光敏作用

合成了一些原卟啉肟同系物，它们的最大吸收波长为６７０ｎｍ，在肟衍生物的存在下，用红光照射２’，３＇－哑丙基鸟苷（ＩｐＧｕ）溶液，它们对ＩｐＧｕ的光分解作用比对照品血卟啉强约一倍。     

响应面法优化CO2超临界萃取紫花地丁总黄酮的工艺研究

目的采用C02超临界萃取技术,优化从紫花地丁中萃取总黄酮的工艺条件。方法采用紫外可见分光光度法测定总黄酮含量,以总黄酮萃取率为指标,通过响应面法考察工艺条件。结果最佳工艺条件为：萃取压力35MPa、萃取温度54℃、夹带剂流速0．48mL·min^-1,乙醇浓度80％,萃取时间120min,实际总黄酮萃取率为5．89％。对萃取率影响最大的因素是萃取压力和萃取温度。结论C02超临界流体萃取紫花地丁总黄酮得率高,溶剂用量少,工序简单可行。     

不同增溶剂对超临界CO2提取虎杖中自藜芦醇和大黄素影响的研究

目的考察不同增溶剂、提取压强、提取次数对采用超临界CO2（SC—CO2）提取虎杖中白藜芦醇和大黄素提取效果的影响,并与常用的回流提取法进行比较。方法选用丁二酸二异辛酯磺酸钠（AOT）、聚维酮（PVPk-90）、泊洛沙姆（Poloxamer188）、聚山梨酯-80、乙醇作为增溶剂,采用SC—CO2提取虎杖中的白藜芦醇和大黄素,结合单因素优选最佳提取条件,并与回流提取法进行比较。结果使用AOT作增溶剂时白藜芦醇提取率最高,为0．304mg／g;而使用乙醇作为增溶剂时提取率最低,仅为0．015mg／g。大黄素的提取率受增溶剂的影响相对较小,使用PYP时提取率最高,为1．008mg／g,而使用聚山梨酯-80提取率最低,为0．679mg／g,但与使用乙醇的提取率（0．745mg／g）不存在显著差异（P〉0．05）。通过单因素获得最佳提取工艺：P=25MPa、T=50℃、AOT浓度为0．05mol／L、提取次数为3次,在此条件下白藜芦醇的提取率为0．31mg／g、大黄素提取率为0．97mg／g;与回流提取法相比,大黄素的提取率增加了86．5％．而白藜芦醇的提取率降低了81．5％。结论AOT、PVPK-90、Poloxamer188能够提高SC—CO2提取白藜芦醇和大黄素的提取率,SC—CO2作为一种新兴中药提取技术,具有提取效果好、低温提取、流程简单、绿色环保等特点,该法可用于虎杖中白藜芦醇和大黄素的提取,但更适合大黄素的提取。     

超临界CO2流体萃取法与水蒸汽蒸馏法提取萎蒿挥发性化学成分的研究

目的 比较分析水蒸汽蒸馏法和超临界CO2萃取法所提萎蒿挥发油的化学成分及其含量.方法 采用水蒸汽蒸馏法和超临界CO2萃取法提取,运用毛细管气相色谱-质谱联用技术对萎蒿挥发性成分进行分析,用气相色谱面积归一化法测定各成分的相对百分含量.结果 与结论水蒸汽蒸馏法提取萎蒿挥发油,经毛细管色谱分离出82个峰,并鉴定出71个化合物,其主要化学成分为按油精、顺式-β-金合欢烯、β-侧柏酮等;超临界CO2萃取法提取萎蒿挥发油,经毛细管色谱分离出49个峰,并鉴定出40个化合物,其主要化学成分为4-甲基苯甲醇、桉油精、β-侧柏酮等.