UV-Vis法测定灵丹草油中总萜类含量

目的 建立测定灵丹草油中总萜类含量的方法.方法 以β-芹子烯为对照,用5%香草醛-冰乙酸溶液、高氯酸显色,在555 nm波长处测定吸收度.结果 β-芹子烯检测浓度在0.0309～0.13095 mg·mL-1范围内与吸收度呈良好线性关系(r=0.9990),平均回收率为99.38%,RSD=1.23%(n=6).结论 ...     

气相色谱法测定不同品种莪术中β-榄香烯的含量

目的:建立以气相色谱法测定不同品种莪术中β-税香烯含量的方法.比较不同品种莪术中β-榄香烯的含量.方法内标法,以水杨酸甲酯为内标物.采用HP-5(0.53mm×30m,2.65μm)毛细管色谱柱;程序升温:起始温度100℃,5℃/min,升温至145℃,保留4min,再以10℃/min升温至200℃,结束温度200℃.氢火焰离子化检测器.气化室温度240℃,检测室温度为240℃.进样量为1μL.结果β-揽香烯进样量在21.45-57.20 ng内与峰面积比值(β-揽香烯/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=5),平均回收率100.2%(RSD 0.33%,n=6).结论:气相色谱法可作为不同品种莪术中β-榄香烯的含量测定方法,蓬莪术、广莪术、温莪术中,温莪术中的β-榄香烯含量最高.     

气相色谱内标法测定松节中α-蒎烯的含量

目的:采用气相色谱法对不同来源的松节药材中α-蒎烯含量进行检测,为松节药材的质量控制提供依据。方法:使用ZB-5毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),程序升温,初始温度60℃,保持2 min,以20℃/min速率升温至160℃,再以120℃/min速率升温至260℃,保持2 min。进样口温度200℃,氢焰离子化检测器(FID)温度300℃,进样量1μL,分流比10∶1。用环己酮为内标物,按内标法以峰面积计算含量。结果:α-蒎烯在0.125~4 mg/m L浓度范围内线性关系良好(r=0.9996,n=6),平均加样回收率为103.8%(RSD=0.7%,n=9)。结论:该方法具有灵敏、简便、准确的特点,可对松节药材进行有效的质量控制。     

顶空气相色谱测定柴胡口服液中正己醛含量

目的∶建立柴胡口服液中正己醛的顶空气相含量测定方法。方法∶采用DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)。程序升温:初始温度为45℃,保持2 min;以每分钟3℃升温至70℃,保持4 min;以每分钟10℃升温至210℃,保持3 min;以每分钟20℃升温至260℃,保持3 min。载气为氦气,流速1.2 m L/min;顶空进样,顶空瓶平衡温度85℃,平衡时间12 min,进样体积1 m L;FID检测器温度260℃。结果∶正己醛在0.52~33.35 mg/L呈良好的线性关系(r=0.999 0),平均加样回收率为98.65%(n=6),RSD值为3.87%。结论∶本方法可用于柴胡口服液中正己醛的含量测定。     

毛细管GC法测定肿痛搽剂中的乙醇含量

目的:建立气相色谱法测定肿痛搽剂中的乙醇含量。方法:色谱条件为19091X-113-HP-Wax(30 m×0.25μm×0.32 mm)石英毛细管柱,FID检测器,程序升温,柱温50℃,保持9min,然后以每分钟10℃的升温速率升至110℃,保持3 min,再以每分钟20℃的升温速率升至180℃,保持1 min。分流比60.0:1。结果:肿痛搽剂中乙醇浓度的线性方程为Y=15.533X+0.008,r2=0.9999(n=6),浓度在0.03~0.08 mL/mL范围内呈线性关系,加样回收率平均为98.67%,RSD为0.60%。结论:该方法简便、快速、准确。因此可以采用GC法测定肿痛搽剂中的乙醇含量。     

GC法测定蛇脂膏中冰片(龙脑)的含量

目的 建立气相色谱法(GC)测定蛇脂膏中冰片(以龙脑计)的含量。方法 采用GC法,色谱柱为石英毛细管柱007-225(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm);程序升温,起始温度110 ℃,保持0.5 min,以每分钟30 ℃升温至140 ℃,保持2 min,再以每分钟50 ℃升温至190 ℃,保持1.5 min,最后以每分钟20 ℃升温至205 ℃,保持1 min,分流比10 ∶ 1,FID检测器;检测器温度为280 ℃。结果 用GC法测定蛇脂膏中冰片(以龙脑计)在0.0516~0.1548 mg/mL范围内呈良好的线性关系,线性方程为:Y=10.36X+0.0322,r=0.9995。平均回收率97.94 %(n=6),RSD为2.0 %。结论 本方法简便、准确、快速,可用于蛇脂膏的质量控制。     

GC-MS/MS法测定玉叶金花中22种有机氯农药残留

目的:建立气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定玉叶金花中22种有机氯农药残留量的分析方法。方法:玉叶金花样品经乙腈涡旋提取,加入无水硫酸镁,N-丙基乙二胺(PSA),十八烷基硅烷键合硅胶,硅胶,石墨化炭黑(GCB)进行分散固相萃取净化后,再经Florisil固相萃取小柱进行净化,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法在多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。色谱柱:VF-1701气相毛细管色谱柱(柱长30 m,内径0. 25 mm,膜厚0. 25μm),载气为高纯氮气(99. 999%),流速:0. 8 m L/min,脉冲不分流进样,进样口温度250℃,进样量为1μL,程序升温(初始温度60℃,保持0. 5 min,以每分钟60℃的速率升温至170℃,再以每分钟5℃的速率升温至220℃,保持5 min,再以每分钟1℃的速率升温至240℃,再以每分钟15℃的速率升温至280℃,保持5 min。结果:22种农药成分在5μg/L~200μg/L范围内有良好的线性关系。在范围内,22种农药成分在3个添加水平(0. 01、0. 05、0. 10 mg/kg)下,除六氯苯的加标回收率范围为50. 9%~58. 8%外,其他21种农药成分加标回收率范围为74. 5%~129. 6%,相对标准偏差(RSD,n=3)1. 65%~5. 72%。结论:该方法可应用于玉叶金花中有机氯农药多残留的同时检测。     

对照品法和对照提取物法测定岗松油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和芳樟醇含量比较分析

目的分别用对照品法和对照提取物法测定岗松油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和芳樟醇的含量,探讨选择对照提取物替代单体对照品测定岗松油含量的可行性。方法采用DB-5气相毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25μm);程序升温:起始温度80℃,保持15 min,1℃/min升至90℃,保持2 min,10℃/min升至110℃,25℃/min升至240℃,保持8 min;进样口温度250℃;检测器温度250℃。结果α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和芳樟醇在各自的浓度范围内均有良好的线性关系(r≥0.999),平均回收率为96.5%~102.2%;t检验表明2种测定方法得出的含量结果无明显差异。结论对照提取物法可用于岗松油的质量评价。     

一测多评法同时测定广藿香中4种成分

目的建立一测多评法同时测定广藿香Pogostemon cablin(Blanco) Benth.中β-榄香烯、β-石竹烯、百秋李醇、广藿香酮的含有量。方法广藿香二氯甲烷提取物的分析采用Agilent HP-5弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);进样口温度250℃;检测器温度280℃;20∶1分流进样;初始温度100℃,保持1 min,5℃/min的速率升温至140℃,保持5 min,3℃/min的速率升温至190℃,10℃/min的速率升温至230℃,保持2 min;体积流量1 mL/min。以百秋李醇为内标,计算β-榄香烯、β-石竹烯、广藿香酮、百秋李醇的相对校正因子,并测定其含有量。结果榄香烯、β-石竹烯、百秋李醇、广藿香酮分别在0.027 1～0.474 0、0.033 6～0.588 0、0.193 0～3.371 0、0.143 0～2.498 0 mg/mL范围内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率分别为100.5%、101.3%、100.2%、97.7%,RSD分别为0.39%、1.05%、0.70%、0.49%。一测多评法所得结果接近内标法。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于广藿香的质量控制。     

气相色谱法测定连翘种子油纳米乳中β-蒎烯含量研究

目的:建立β-蒎烯在连翘种子油纳米乳中含量的测定方法。方法:采取GC法,HP-5毛细管色谱柱(30mm×0.32mm×0.25μm),程序升温,FID检测器,载气为氮气。结果:β-蒎烯进样浓度在0.453 2~2.266 0mg/mL(R~2=0.997 4)范围内呈良好线性,β-蒎烯平均回收率为101.30%,RSD=1.50%(n=6),β-蒎烯平均含量为232.87mg/g。结论:该方法快速、简便,可精确测定连翘种子油纳米乳中β-蒎烯的含量。     

GC同时测定高良姜挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇的含量

目的:建立同时测定高良姜挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇4种成分含量的气相色谱方法.方法:采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取,采用GC对挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇4种成分进行含量测定.采用DB-1石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm)为分析柱;柱温以50℃为起始温度,保持2 min,以8℃·min~(-1)升温至130 ℃,保持3 min.检测器为FID;进样口温度230℃;检测器温度250℃;载气氮气,流速1.2 mL·mi~(n-1);进样方式为分流进样,分流比10:1;进样量1μL.结果:α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇的进样质量浓度分别在0.009～0.090(r=0.999 8),0.009～0.091(r=0.999 8),0.060 4～0.604(r=0.999 7),0.037 4～0.374 g·L~(-1)r=0.999 5)呈良好线性关系;平均回收率(n=9)分别为96.2%(RSD 0.8%),96.7%(RSD 1.1%),98.7%(RSD 1.1%),96.7%(RSD 2.2%).结论:方法简便、快速、准确,可为高良姜药材质量控制提供依据.     

草果不同炮制品特征图谱比较研究

目的:建立草果中挥发油类成分的特征图谱,为草果质量标准的制定提供依据。方法:采用气相色谱法,火焰离子检测器,毛细管色谱柱(DB-17,柱长30m,内径25mm,交联50%二苯基甲基硅氧烷为固定相,涂膜厚度0.25μm),程序升温:初始温度50℃,保持5min,以每1min 5℃的速率升温至120℃,以每1min 4℃的速率升温至170℃,以每1min 10℃的速率升温至250℃,保持2min,进样口温度为250℃,检测器温度为300℃,分流比为5∶1。结果:草果和草果仁特征图谱相似度为0.849,相似度高,有较多相同的成分,其成分含量比例较为一致;姜草果仁与草果药材、草果仁有很大差异。结论:所建立的GC特征图谱可显示出草果药材的特征性成分,用于草果药材质量评价,亦可为草果药材去皮取仁、草果仁姜炙后化学成分的量变、质变及该变化与药效的关系研究提供参考。     

GC法测定肿痛气雾剂中的薄荷脑含量

目的建立肿痛气雾剂中有效成分薄荷脑含量的气相色谱测定法.方法色谱条件为19091J-413HP-5石英毛细管色谱柱,程序升温,柱温60℃,保持5min,以每分钟5℃的升温速率升至100℃,保持2min,分流比为251,FID检测器,内标物为萘.结果薄荷脑浓度在0.10 mg·ml-1-mg·ml-1范围内呈线性关系(r=0.9998),加样平均回收率为101.70%,RSD为2.08%(n=5).结论该方法前处理简单、灵敏度高、线性范围宽、分离效果好,结果准确可靠.     

GC同时测定五味子种子挥发油中6种成分含量

目的:建立同时测定五味子种子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯6种成分含量的气相色谱法。方法:采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取,采用GC对挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯6种成分进行含量测定。气相色谱条件:采用HP-1701石英毛细管色谱柱(30m×320μm×1μm);氢火焰离子化检测器(FID);进样口温度230℃;检测器温度250℃;柱温以60℃为起始温度,以10℃.min-1升温至125℃,保持5min,再以10℃.min-1升至150℃,保持2min;载气为氮气,流速为0.9mL.min-1;进样方式为分流进样,分流比10∶1;进样量为1μL。结果:α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯进样浓度分别在0.0386～0.9640g.L-1(r=0.9999),0.0458～0.6870g.L-1(r=0.9996),0.0411～1.0270g.L-1(r=0.9998),0.450～0.9004g.L-1(r=0.9998),0.4043～4.0425g.L-1(r=0.9996),0.0252～0.6300g.L-1(r=0.9999)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为α-蒎烯99.48%(1.21%)、β-蒎烯99.10%(1.22%)、月桂烯100.28%(1.49%)、柠檬烯100.02%(1.57%)、乙酸龙脑酯101.68%(1.96%)和榄香烯100.75%(1.61%)。结论:方法简便、快速、准确,可作为五味子种子挥发油质量控制的指标。     

气相色谱法测定牡荆油胶丸中β-丁香烯

目的 建立气相色谱法测定牡荆油胶丸中β-丁香烯的方法 .方法 用气相色谱法.色谱条件:色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30.0 m×320μm×0.25μm);进样口温度:230℃;恒流:1 mL/min;分流比10:1;检测口温度:260℃;进样量1μL;程序升温,起始温度80℃,以8℃/min升至200℃,保持5 min.结果 β-丁香烯在0.002～0.16 mg/mL呈良好的线性关系,回归方程为y=0.055 1 X-0.008,r=0.999 9,平均回收率为99.32%,RSD为1.56%.结论 采用气相色谱法对牡荆油胶丸中β-丁香烯进行测定,方法 简便、快速、准确、重复性好.     

GC法测定砂仁煎剂中樟脑含量及变化

目的:测定砂仁中樟脑在沸水后下煎药法中煎出量及变化规律。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-225(0.25mm×30mm,0.25μm),柱温:程序升温,初始温度90℃,保持4分钟,以5℃/min的速率升温至140℃,再以20℃/min的速率升温至220℃,保持1分钟。氢火焰离子化检测器(FID),载气:N2,气压:0.5kPa,进样口温度:200℃,检测器温度:250℃。结果:樟脑的回归方程为:y=6509.9x+65.5,r=0.9992;线性范围:0.21～1.25μg。结论:砂仁在沸水后下煎药法中,其樟脑在汤药中的含量在煎煮30秒时达高峰。     

气相色谱法测定不同产地薄荷传统饮片及薄荷新型饮片中薄荷脑的含量

目的:建立气相色谱法测定薄荷传统饮片及薄荷新型饮片中薄荷脑的含量。方法:色谱柱:HP Inno-wax(30 m×0.320 mm×0.5μm);进样口温度:250℃;FID检测器温度:250℃;初始温度120℃,保持2 min后以5℃/min的速率升温至150℃,保持6 min;以15℃/min的速率升温至220℃,保持6.667 min。分流比:20∶1;载气:N2;体积流量:1.0 mL/min。结果:薄荷脑在0.034～1.36 g.L-1的范围内呈良好线性关系(r=0.9998),加样回收率为99.68%,RSD为3.23%(n=6)。结论:本测定方法快捷,灵敏,准确,重现性好,可用作薄荷新型饮片和薄荷传统饮片的质量控制。     

GC测定香榧假种皮挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯含量

目的:建立气相色谱法测定香榧假种皮挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯含量的方法.方法:采用HP-1石英毛细管柱(0.25 μm×320.00 μm×29.9 m),进样口温度230℃,FID检测器,检测器温度250℃,柱温程序升温(起始温度50℃,保持2 min,8℃·min-1升温至130℃,保持3 min),载气N2,流速1.2 mL· min-1,进样方式为分流进样,分流比30∶1,进样量1 μL,萘为内标物.结果:α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯线性范围分别为0.070～2.230(r=1.000 0),0.075～2.393(r=1.0000),0.070 ～2.240(r =0.999 9) g·L-1,平均回收率分别为103.0％(RSD 1.4％),99.1％(RSD 1.2％),97.7％ (RSD 1.6％).结论:建立的测定方法简便快速、准确,可为香榧假种皮挥发油质量控制提供参考.     

气相色谱法测定海南产黄皮叶挥发油中β-石竹烯的含量

目的:建立气相色谱法测定海南产黄皮叶挥发油中β-石竹烯含量的方法.方法:采用挥发油提取器提取黄皮叶挥发油,采用气相色谱法对挥发油中β-石竹烯进行含量测定.采用SE-54石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0 25μm)为分析柱;柱温以143℃为起始温度,保持17 min,再以20℃·min-1升温至250℃.检测器为FID,进样口温度250℃,检测器温度为280℃;载气为氮气,流速1.2 mL·min-1.结果:β-石竹烯的进样质量浓度在0.081 0 ～0.810 g·L-1(r =0 999 7)呈良好线性关系;平均回收率为98.93％ (n=6,RSD 2.54％).结论:建立的方法简便、快速、准确,可为黄皮叶药材的质量控制方法提供依据.     

GC法测定复方野菊花抗感软胶囊中广藿香醇的含量

目的 建立气相色谱法（GC）测定复方野菊花抗感软胶囊中广藿香醇的含量。方法 采用 GC 法,色谱柱为石英毛细管柱 007-225 （30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）;程序升温：起始温度 110 ℃,保持 7 min,以100 ℃·min-1的速率升温至 168 ℃,保持 7 min,再以40 ℃·min-1的速率升温至 190 ℃,保持 2 min,最后以60 ℃·min-1的速率升温至 240 ℃,保持2 min,分流比 10 ∶ 1,FID 检测器;检测器温度为280 ℃。结果 复方野菊花抗感软胶囊中广藿香醇在 0.1406～ 0.9842 μg范围内呈良好的线性关系,线性方程为：Y=10.36X+0.0322,r=0.9996。平均回收率 98.28 %（n=9）,RSD为 1.5 %。结论 该方法简便、准确、快速,可用于复 方野菊花抗感软胶囊的质量控制。