一测多评法同时测定祛瘀化痰通脉颗粒中12种指标成分

目的:建立一测多评法同时测定祛瘀化痰通脉颗粒中12种成分,验证此方法在复方制剂中应用的可行性和技术适应性。方法:以盐酸小檗碱为内参物,建立与其他11种成分(丹参素钠,丹酚酸B,隐丹参酮,丹参酮Ⅰ,丹参酮ⅡA,阿魏酸,表小檗碱,黄连碱,盐酸巴马汀,盐酸小檗碱,绿原酸,洛伐他汀)的相对校正因子进行一测多评。同时采用外标法对这12种成分进行含量测定,通过比较2种方法的结果来验证一测多评法的准确性和可行性。结果:2种计算结果无显著性差异,RSD5%。结论:一测多评质量评价模式可用于祛瘀化痰通脉颗粒中多指标成分的同步质量评价。     

一测多评法同时测定黄芩药材中4种黄酮类成分的含量

目的：建立黄芩药材一个对照品同步测定4个成分的分析方法,并建立其方法学的考察模式。方法：采用HPLC-DAD以药材中典型成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素为指标,在一定的线性范围内,建立黄芩苷与后3种成分间的相对校正因子（分别为0.746 7,0.563 8,0.435 1）,并测定黄芩苷的含量,用所建立的校正因子计算其他3个成分的含量;同时采用外标法测定27批药材中以上4种成分的含量;以验证一测多评法的准确性和科学性。结果： 建立的校正因子重现性良好,黄芩药材中采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间没有明显差异。结论：在对照品缺乏的情况下,该方法可以作为一个新模式用于药材的多成分定量。     

一测多评法同时测定黄芩药材中4种黄酮类成分的含量

目的:建立黄芩药材一个对照品同步测定4个成分的分析方法,并建立其方法学的考察模式.方法:采用HPLC-DAD以药材中典型成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素为指标,在一定的线性范围内,建立黄芩苷与后3种成分间的相对校正因子(分别为0.746 7,0.563 8,0.435 1),并测定黄芩苷的含量,用所建立的校正因子计算其他3个成分的含量;同时采用外标法测定27批药材中以上4种成分的含量;以验证一测多评法的准确性和科学性.结果:建立的校正因子重现性良好,黄芩药材中采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间没有明显差异.结论:在对照品缺乏的情况下,该方法可以作为一个新模式用于药材的多成分定量.     

一测多评法同时测定金母颗粒中6种成分

目的 建立一测多评法同时测定金母颗粒(金刚刺、土茯苓、火炭母等)中没食子酸、绿原酸、虎杖苷、落新妇苷、白藜芦醇、盐酸小檗碱等6种成分的含量。方法 采用高效液相法分析,Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL·min^-1;柱温35℃;检测波长291 nm;进样量10μL。以盐酸小檗碱为内标物,计算其他5种成分的相对校正因子,测定其含量。同时通过外标法和一测多评法测定11批金母颗粒中6个成分的含量,并比较两者的差异。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 4),平均加样回收率为88.74%～106.03%,RSD为0.41%～2.85%,以盐酸小檗碱为内标,没食子酸、绿原酸、虎杖苷、落新妇苷和白藜芦醇的相对校正因子分别为0.866 6、0.746 3、0.466 3、0.659 1、0.268 3。一测多评法所得结果与外标法接近,相对平均偏差(RAD)<5.0%。结论 该方法稳定,准确可靠,可为金母颗粒的质量控制和...     

一测多评法同时测定复明片中7种成分的含量

目的:建立一测多评法(QAMS)同时测定复明片中红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、大车前苷、莫诺苷、决明子苷、马钱苷、山茱萸新苷和橙黄决明素-6-O-葡萄糖苷的含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃;检测波长为330 nm(大车前苷)、278 nm(红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷和橙黄决明素-6-O-葡萄糖苷)和240 nm(莫诺苷、马钱苷和山茱萸新苷);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL·min-1。选取莫诺苷为内参物,建立该成分与其他6种成分的相对校正因子,计算各成分含量。将QAMS计算结果与外标法实测结果进行对比,验证所建立方法的可行性。结果:红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、大车前苷、莫诺苷、决明子苷、马钱苷、山茱萸新苷和橙黄决明素-6-O-葡萄糖苷分别在5.26~131.50、0.88~22.00、5.63~140.75、3.77~94.25、2.86~71.50、0.63~15.75、2.19~54.75μg·mL-1线性关系良好(r≥0.9993),平均加样回收率(RSD)分别为99.02%(1.21%)、97.43%(1.09%)、100.11%(0.64%)、98.49%(0.76%)、97.96%(1.19%)、96.98%(1.15%)、98.40%(1.51%),QAMS计算结果与外标法实测结果无明显差异。结论:该方法全面、简便、准确,可用于复明片中7种成分含量的同时测定及质量控制。     

一测多评法同时测定小儿止嗽金丹中

目的：建立一测多评（QAMS）法同时测定小儿止嗽金丹中苦杏仁苷、去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D3、哈巴苷、哈巴俄苷的含量。方法：采用高效液相色谱法,Agilent HC-C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为210 nm;体积流量为1.0 mL·min-1;柱温为室温;进样量为10 μL。以哈巴苷为内参物,建立其与苦杏仁苷、去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D3、哈巴俄苷的相对校正因子,并计算含量。结果：苦杏仁苷、去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D3、哈巴苷、哈巴俄苷的线性范围分别为21.59～431.80、0.78～15.60、1.66～33.20、0.64～12.80、4.86～97.20、1.77～35.40 μg·mL-1,r为 0.999 4～0.999 9;平均回收率分别为99.85%、97.88%、98.10%、96.95%、100.13%、98.66%,RSD为0.69%～1.51%;一测多评法计算值和外标法实测值之间差异无统计学意义。结论：该方法简便、准确,可用于小儿止嗽金丹的质量评价研究。     

一测多评法同时测定附子中5种水溶性成分的含量

目的:建立一测多评的方法测定附子中5种水溶性成分含量的方法。方法:以盐酸多巴胺为参照物,采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.2%磷酸水,梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长260,280 nm,对附子中5种水溶性成分进行含量测定并计算其相对校正因子,采用外标法与一测多评法分别测定10批附子药材中的含量,以验证一测多评法在附子水溶性成分含量测定中的准确性与可行性。结果:建立用于测定附子中5种水溶性成分含量的一测多评方法,并对10批附子药材进行测定,其计算值与测定值的差异较小(RSD5%)。结论:一测多评法用于测定附子中5种水溶性成分的含量方法简单、有效,结果准确无误,可为后续的一测多评法的研究提供参考价值。     

一测多评法同时测定肉桂药材中4种成分的含量

目的建立一测多评法同时测定肉桂药材中肉桂酸、香豆素、桂皮醛和邻甲氧基肉桂醛4种成分的含量,探究其在肉桂药材质量评价中的可行性。方法采用高效液相色谱法,以肉桂酸为内参,建立香豆素、桂皮醛和邻甲氧基肉桂醛与肉桂酸之间的相对校正因子,同时采用外标法和一测多评法测定其他3种成分的含量并进行比较,验证一测多评法在肉桂药材评价的准确性和可行性。结果该方法在不同实验条件下耐用性良好(RSD<3.0%);香豆素、桂皮醛和邻甲氧基肉桂醛3种化学成分相对于肉桂酸的相对校正因子分别为2.52、2.16、2.32;一测多评法和外标法分析结果差异无统计学意义。结论所建立的一测多评法准确度高、适用性强,可用于肉桂药材及其相关复方产品的质量评价。     

一测多评法同时测定通脉降浊软胶囊中6种成分的含量

目的:建立一测多评法同时测定通脉降浊软胶囊中羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷等6种主要活性成分的含量测定方法。方法:采用HPLC法,以芍药苷为内标物,建立芍药苷与羟基红花黄色素A、阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的相对校正因子,并利用相对校正因子计算其他5种成分含量的"一测多评"测定方法;同时采用外标法测定这6种成分含量,并以相对误差法对两者的测定结果进行差异比较。结果:芍药苷与羟基红花黄色素A、阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的相对校正因子分别为1.98、2.84、0.04、2.58和0.72,"一测多评"法和外标法测定值相对误差均2%,实验所得的校正因子可信。结论:该方法作为一种新的质量评价模式,用于通脉降浊软胶囊中羟基红花黄色素A等6种成分的含量测定是准确、可行的。     

一测多评法同时测定侧柏叶中5种黄酮类成分的含量

目的:建立HPLC一测多评法(QAMS)同时测定侧柏叶中杨梅苷、槲皮苷、阿福豆苷、穗花杉双黄酮、扁柏双黄酮5种黄酮类成分的含量。方法:以槲皮苷为内参物,分别建立其与其他4种成分间的相对校正因子(RCF),并计算各成分含量;再将QAMS法与传统外标法的结果进行比较。结果:建立的QAMS方法符合定量分析的要求。QAMS法和外标法的含量测定结果比较,其准确度良好。结论:该实验建立的一测多评法简单、准确,适用于侧柏叶中5种黄酮成分含量的同时测定。     

UPLC同时测定桂枝中5种活性成分的含量

目的:建立UPLC同时测定桂枝中原儿茶酸、香豆素、肉桂醇、肉桂酸和桂皮醛的含量.方法:采用ACQUITY UPLC,HSS T3色谱柱(2.1mm×100 mm,1.8 μm),以乙腈-0.05％的磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温30℃.结果:原儿茶酸、香豆素、肉桂醇、肉桂酸和桂皮醛分别在0.359～3.59 mg· L-1(r =0.9993),2.83 4～28.34 mg·L-1(r=0.9998),0.574～5.74 mg· L-1(r =0.9998),2.400 ～24.00 mg·L-1(r =0.9999),和32.57～325.7 mg·L-1(r =0.999 8)(n =6)有良好的线性关系;平均加样回收率(n=9)均在96.7％～101.0％,RSD均小于2.3％.结论:该方法快速、准确、重现性好,可作为测定桂枝中原儿茶酸、香豆素、肉桂醇、肉桂酸和桂皮醛含量的方法.     

HPLC同时测定小柴胡汤中5种有效成分

目的:建立小柴胡汤中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素和甘草酸的HPLC-PDA测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Symmetry ShieldTMRP18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm);流动相乙腈-0.01%磷酸溶液梯度洗脱;流速0.45 mL.min-1;检测波长251 nm;柱温30℃。结果:本方法的准确度、精密度、重复性、专属性和定量线性范围均符合要求,同时测定了小柴胡汤中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素和甘草酸的含量。结论:该方法简便快速、准确可靠,可用于同时测定小柴胡汤中5种有效成分的含量。     

UPLC-MS法同时测定增免抑瘤颗粒中5种成分

目的建立同时测定增免抑瘤颗粒(黄芪、党参、白芍等)中芍药苷、芍药内酯苷、黄芪甲苷、野黄芩苷和汉黄芩素的UPLC-MS方法。方法采用Waters公司UPLC-Micro 2000仪器ESI+离子模式下选择离子监控,以柳胺酚为内标;色谱分离采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为0.1%甲酸水溶液(含5mmol/L的乙酸铵)(A)-乙腈(B),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃。结果芍药苷、芍药内酯苷、黄芪甲苷、野黄芩苷、汉黄芩素分别在12.63¹ 616 ng/mL(r=0.999 8),12.441 616 ng/mL(r=0.999 8),12.44¹ 592 ng/mL(r=0.999 9),12.531 592 ng/mL(r=0.999 9),12.53¹ 604 ng/mL(r=0.999 4),12.941 604 ng/mL(r=0.999 4),12.94¹60 6 ng/mL(r=0.999 7),2.5160 6 ng/mL(r=0.999 7),2.5¹60 ng/mL(r=0.999 8)范围内线性关系良好。平均回收率分别为101.6%(RSD为2.40%),98.84%(RSD为2.75%),97.89%(RSD为1.49%),98.34%(RSD为2.03%)和97.13%(RSD为1.73%)。结论所建立UPLC-MS方法简捷、准确、重复性好,可用于增免抑瘤颗粒剂的质量控制。     

HPLC法同时测定丹芎通脉颗粒中5种活性成分

目的 建立HPLC法同时测定丹芎通脉颗粒中丹酚酸B、阿魏酸、羟基红花黄色素A、没食子酸和咖啡酸的方法。方法 采用Thermo ODS-2 Hypersil(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.1%乙酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长为286 nm,柱温30℃。结果 丹芎通脉颗粒中丹酚酸B、阿魏酸、羟基红花黄色素A、没食子酸和咖啡酸分别在3.18~50.88μg/mL(r=0.999 0)、2.00~32.00μg/mL(r=0.999 5)、6.00~96.00(r=0.999 6)、0.60~9.60μg/mL(r=0.999 4)和1.00~16.00μg/mL(r=0.999 5)与峰面积呈良好线性关系;平均回收率分别98.12%、97.23%、98.51%、99.11%和97.01%(n=6)。结论 该方法准确可靠,简单、快速,重复性好,可用于丹芎通脉颗粒中丹酚酸B、羟基红花黄色素A、阿魏酸、没食子酸和咖啡酸成分的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定真元颗粒干浸膏中5个活性成分

目的建立HPLC法同时测定真元颗粒干浸膏(刺五加、青蒿、葛根、防风、甘草等)中绿原酸、葛根素、升麻素苷、甘草苷和甘草酸5种有效成分的含有量。方法真元颗粒干浸膏以40%甲醇提取,采用Agilent SB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.2 m L/min;柱温30℃;检测波长250 nm(0~43.5 min,66.5~104 min)、300 nm(43.5~66.5 min)。结果绿原酸在10.3~82.4μg/m L、葛根素在5.9~46.8μg/m L、升麻素苷在2.5~19.9μg/m L、甘草苷在33.3~266.0μg/m L以及甘草酸铵在72.0~385.5μg/m L范围内线性关系良好(r≥0.999 3),平均加样回收率(n=9)为99.7%~100.6%,RSD≤1.4%。结论本法简便易行,重复性好,准确度高,能有效控制真元颗粒干浸膏的质量。     

HPLC波长切换法同时测定丹参酚酸提取物中5种成分

目的建立高效液相色谱法测定丹参酚酸提取物中丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B。方法采用Phenomsil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.5%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,检测波长为280 nm(0～50 min)、330 nm(50～68 min)、286nm(68～90 min),柱温30℃。结果丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B的进样量分别在0.033 96～0.339 6μg、0.016 60～0.166 0μg、0.092 4～0.924μg、0.084 7～0.847μg、1.300～13.00μg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=6)均在99.2%～100.2%,RSD均小于2.3%。7个来源的丹参酚酸提取物中5种物质的含有量有一定差异。结论本法快速、准确,重复性好,可更好地控制丹参酚酸提取物的质量。     

HPLC同时测定麦冬中5个皂苷成分的含量

建立测定麦冬药材中麦冬皂苷D,麦冬皂苷D', ophiopojaponin C,去乙酰基ophiopojaponin A, 3-O-α-L-鼠李糖-(1→2)-β-葡萄糖麦冬苷元5种成分的HPLC方法。采用HPLC-ELSD方法,色谱柱为Kromasil 100-5C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B)溶液,梯度洗脱0~45 min,35%~55%A,体积流量1.0 mL·min^-1;柱温35℃,漂移管温度100℃,气体流速3.0 L·min^-1;进样量15μL。结果表明5种成分均达到基线分离,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系(r>0.999);回收率在95.75%~103.1%。建立的麦冬皂苷含量测定方法准确灵敏、重复性好,可应用于麦冬药材质量评价中。     

HPLC同时测定龙血竭及其提取物中5个有效成分的含量

目的:建立HPLC同时测定龙血竭及其提取物中龙血素A,龙血素B,7,4’-二羟基黄酮,紫檀茋,白藜芦醇含量的方法。方法:采用Kromasil 100-5 C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相乙腈-1%冰醋酸,梯度洗脱;流速1 mL.min-1;柱温40℃;检测波长龙血素A和龙血素B为278 nm,7,4’-二羟基黄酮、紫檀茋和白藜芦醇为319 nm。结果:5个有效成分在40 min内均达到基线分离,线性关系良好(r≥0.999 7)。龙血竭中龙血素A,龙血素B,7,4’-二羟基黄酮,紫檀茋,白藜芦醇的平均回收率分别为102.9%,96.81%,97.29%,100.7%,103.7%,RSD分别为0.23%,1.5%,0.42%,0.58%,0.34%;龙血竭提取物中龙血素A,龙血素B,7,4’-二羟基黄酮,紫檀茋,白藜芦醇的平均回收率分别为102.2%,96.93%,97.90%,102.0%,103.3%,RSD分别为1.7%,0.91%,1.4%,1.5%,1.2%。结论:本方法操作简便、结果准确,具有较好的重复性和稳定性,为龙血竭及其提取物的质量控制提供了一个很好的参考。     

HPLC法同时测定秦皮中四种成分含量的研究

目的:建立同时测定秦皮中秦皮甲素、秦皮乙素、秦皮素、秦皮苷的HPLC法,为秦皮的质量评价提供定量方法基础。方法:色谱柱:Betasil-C18(250mm×4.6mm,5μm,LOT:13697),流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液(13∶87),检测波长:334nm,柱温:30℃,流速:1ml/min。结果:秦皮甲素、秦皮乙素、秦皮素、秦皮苷分别在0.3090~3.0900μg、0.1275~1.2750μg、0.0276~0.2760μg、0.0540~0.5400μg(r=0.999)呈线性关系。结论:本法简单、快速,重现性好,准确度高,色谱峰分离度好。     

甘草中5种三萜皂苷的同时测定及主成分分析

目的建立HPLC法同时测定产于中国内蒙古、新疆、甘肃和乌兹别克斯坦的甘草中甘草皂苷M3、22β-乙酰甘草酸、甘草皂苷G2、甘草酸和乌拉尔甘草皂苷B的含有量。方法甘草60%乙醇提取物的分析采用Hedera ODS-2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量为1.0 m L/min;检测波长为254 nm;柱温为30℃。然后,主成分分析(PCA)法对11批甘草中的三萜皂苷类成分进行分类。结果这5个成分均显示出良好的线性关系(r≥0.999 8),平均加样回收率为97.7%~100.5%。而且,甘草酸和乌拉尔甘草皂苷B对其质量有显著影响。另外,可将内蒙古、新疆、甘肃产区的乌拉尔甘草与乌兹别克斯坦产区进行区分,但不能明显表征这3个中国产区的差异。结论该方法简便快速,稳定准确,可为甘草的鉴定和质量控制提供参考。