高效液相色谱法测定萹蓄中金丝桃苷等3种有效成分的含量

目的用高效液相色谱法测定萹蓄中金丝桃苷、槲皮苷与木樨草素的含量。方法采用Sh im adzu C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%H3PO4溶液(45∶55),流速1.0 m l.m in-1,检测波长350 nm,柱温室温,用外标法定量,同时测定萹蓄中金丝桃苷与槲皮苷的含量;再采用Sh im adzu C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%H3PO4溶液(50∶50),流速1.0 m l.m in-1,检测波长254 nm,柱温室温,用外标法定量,测定萹蓄中木樨草素的含量。结果金丝桃苷的线性范围0.50~2.50μg,r=0.999 8,回收率为95.13%,RSD为2.91%;槲皮苷的线性范围0.40~2.00μg,r=0.999 6,回收率为96.49%,RSD为2.77%;木樨草素的线性范围0.0325~0.39μg,r=0.999 9,回收率为95.75%,RSD为2.49%。结论该方法简便,快速,线性关系良好,可作为萹蓄的含量测定。     

高效液相色谱法测定鱼腥草中金丝桃苷与槲皮苷的含量

目的用高效液相色谱法测定鱼腥草中金丝桃苷与槲皮苷的含量。方法采用ShimadzuC18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%H3PO4水溶液(45:55),流速1.0mL.min-1,检测波长350nm,柱温室温,用外标法定量,测定鱼腥草中金丝桃苷与槲皮苷的含量。结果金丝桃苷的线性范围0.50-2.50μg,r=0.9998,回收率102.47%,RSD1.04%;槲皮苷的线性范围0.40-2.00μg,r=0.9996,回收率97.92%,RSD2.13%。结论该方法简便,快速,线性关系良好。     

高效液相色谱法同时测定桑叶中绿原酸及4种黄酮类成分的含量

目的建立同时测定桑叶中绿原酸及4种黄酮类成分芦丁、异槲皮苷、紫云英苷、槲皮素含量的方法,为优化《中国药典》中桑叶含量测定项下方法提供依据。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,Inertsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)和0.2%磷酸-0.2%三乙胺水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;检测波长为360 nm;柱温:30℃;流速:1.0 mL·min-1。结果在50 min内,绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷、槲皮素能达到良好的分离,分别在0.0674~1.3475 mg·mL^-1、0.0045~0.0898 mg·mL^-1、0.0282~0.5640 mg·mL^-1、0.0159~0.3186 mg·mL^-1、0.0006~0.0130 mg·mL^-1范围内呈良好的线性关系(r分别为0.9996、1.0000、1.0000、1.0000、1.0000),平均回收率分别为97.92%、98.74%、98.17%、98.78%、98.6%,相对标准偏差(RSD)分别为1.41%、1.68%、1.69%、1.42%、1.59%。结论所建立的方法准确可靠,可用于桑叶药材的的质量控制,优化了《中国药典》中桑叶药材质量标准。     

HPLC法同时测定菟丝子中5种成分的含量

目的 建立测定菟丝子中绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、紫云英苷、山奈酚的含量方法。方法 采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Zorbax SB C18;流动相为乙腈-0.1 %磷酸溶液,梯度洗脱;绿原酸的检测波长为327 nm,金丝桃苷、异槲皮苷、紫云英苷、山奈酚的检测波长为360 nm;流速为1.0 mL·min-1;柱温为30 ℃。结果 5种活性成分均达到基线分离,线性关系良好(r≥0.9998);平均加样回收率为96.8 %～101.0 %,RSD＜3.0 %(n=6)。结论 该方法灵敏,可靠,可用于菟丝子药材的质量评价。     

高效液相色谱法测定贯叶连翘提取物中4种成分的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定贯叶连翘提取物中金丝桃素、金丝桃苷、芦丁和槲皮素含量的方法.方法 色谱柱为C18柱 ( 250 mm×4.6 mm,5 μm);测定金丝桃苷、芦丁和槲皮素时,流动相为甲醇-乙睛-0.3%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长360 nm;测定金丝桃素时,流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲液,检测波长580 nm.结果 金丝桃苷,槲皮素,芦丁、金丝桃素线性范围分别为1.97～20.3 μg·ml-1 (r=0.999 2),2.47～24.7 μg·ml-1(r=0.999 1),2.25～22.5 μg·ml-1(r=0.999 1) ,0.08～0.4 μg·ml-1(r=0.999 5),方法回收率均不低于98%.结论 该方法简便、准确、重复性好,可用作贯叶连翘提取物中此4种成分的含量测定.     

HPLC法同时测定田基黄中4个黄酮类成分含量

目的:建立同时测定田基黄中4个黄酮类成分(异槲皮苷、槲皮苷、田基黄苷、槲皮素)含量的HPLC方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent HC C18(250 mm×4.0 mm,5μm),流动相为甲醇-2.5%冰醋酸溶液(36∶64),检测波长为255 nm,流速为1.0 mL/min;分别采用外标测定法(以槲皮苷、异槲皮苷、田基黄苷、槲皮素对照品为对照)、一测多评法(以槲皮苷对照品为内标)测定含量。结果:外标测定法4个黄酮类成分在标准曲线范围内均呈良好线性关系(r>0.9990);平均加样回收率分别为:异槲皮苷101.66%、槲皮苷98.21%、田基黄苷100.98%、槲皮素99.00%,RSD分别为1.42%、2.61%、1.99%、2.29%。一测多评法异槲皮苷、田基黄苷、槲皮素相对槲皮苷对照品的校正因子f分别为1.155、0.993、0.737,RSD分别为0.52%、0.10%、1.77%。两种方法测得的含量相对偏差小于0.5%,无显著差异。结论:本实验建立的以槲皮苷对照品为内标的一测多评法具有可行性,只需一个对照品,经济实用,可替代外标测定法用于田基黄的质量分析,为全面评价田基黄药材的质量...     

高效液相色谱法测定乌药叶中槲皮苷的含量

目的 建立高效液相色谱测定乌药叶中槲皮苷含量的方法.方法 色谱柱为Shimpack VP-ODS色谱柱,流动相为乙腈-0.5%冰醋酸(20:80),检测波长254 am,柱温40℃,流速1 mL·min-1.结果 槲皮苷在1-100 μg·mL-1(r=0.999 9)范围内呈现良好的线性关系;槲皮苷回收率为98.38%,RSD为1.85%;样品溶液在24 h内稳定.结论 该方法测定准确、快速简单,线性关系良好.     

金银花中3种成分含量的超高速液相色谱法同时测定

目的 建立超高速液相色谱法(UFLC)同时测定金银花中木犀草苷、金丝桃苷及绿原酸的含量.方法 采用UFLC法,色谱柱为岛津XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.1 μm),以乙腈和0.05%磷酸溶液为流动相梯度洗脱;检测波长350nm,流速1.0 ml·min-1,柱温45℃.结果 木犀草苷在0.021 48～1.074 μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),回收率为98.45%(n=6),RSD=1.21%;金丝桃苷在0.020 48～1.024 μg(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系,回收率为96.77%(n=6),RSD=0.56%;绿原酸在0.202 1～10.104 μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 6),回收率为99.12%(n=6),RSD=0.87%.结论 方法分析时间短、结果准确,重复性好,可用于金银花的质量控制.     

HPLC法同时测定桃花中3种成分

目的建立HPLC法同时测定桃花中3种成分的含有量。方法桃花70%甲醇提取液的分析采用Waters SunFire C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,等度、梯度洗脱;检测波长353 nm;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃。结果芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷分别在0.001 00~0.201 72 mg(r=0.999 9)、0.001 00~0.200 54 mg(r=1)、0.001 00~0.200 54 mg(r=1)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=6)分别为101.44%、102.23%、102.69%,RSD分别为3.8%、2.8%、2.0%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于桃花的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定透骨香中槲皮苷的含量

目的:建立测定透骨香中槲皮苷含量的高效液相色谱法。方法:采用Benetnach C18(4.6mm×15mm,5μm)填料色谱柱,流动相为0.01mol.L-1磷酸二氢钾-甲醇-冰醋酸(体积比65∶35∶0.7),流速1.0mL.min-1,检测波长为254nm,柱温30℃。结果:槲皮苷在(0.044～0.154)μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 3),平均加样回收率为101.25%,RSD为1.92%。结论:该方法快速、简便,专属性强,重现性好,准确度高,可用于透骨香中槲皮苷含量的测定。     

婆婆针化学成分的研究

目的研究婆婆针Bidensbipinnata的化学成分,从中寻找具有抗癌和抗炎生物活性及药用前景的天然化合物。方法采用硅胶、聚酰胺和高效制备液相分离化合物,运用波谱技术分析确定化学结构。结果从婆婆针中得到10个化合物,鉴定了其中6个,分别为:鬼针聚炔苷()、2-β-D-吡喃葡萄糖基-1,13-二羟基-11(反)-十三烯-3,5,7,9-四炔()命名为鬼针聚炔苷B、金丝桃苷()、7,3′,4′-三羟基-6-(3″,6″-二乙酰氧基-β-D-吡喃葡萄糖基)-橙酮()、7,3′,4′-三羟基-6-(6″-乙酰氧基-β-D-吡喃葡萄糖基)-橙酮()、7,3′,4′-三羟基-6-(4″,6″-二乙酰氧基-β-D-吡喃葡萄糖基)-橙酮()。结论化合物为新化合物,化合物为首次从该植物分离得到。     

大孔吸附树脂分离纯化鬼针草总黄酮的研究

目的研究大孔吸附树脂富集纯化鬼针草总黄酮的最佳工艺条件及参数。方法采用不同浓度的乙醇梯度洗脱,以紫外分光光度法测定鬼针草总黄酮收率和纯度为指标。结果实验条件下,采用D301型大孔树脂进行吸附,20%乙醇100 m l洗脱,经大孔树脂处理后浸膏的总黄酮含量可达60%以上。结论该法可为鬼针草新制剂的研制与生产提供原料药。     

正交设计法优选鬼针草中总黄酮的提取工艺研究

目的对从鬼针草中提取鬼针草总黄酮的工艺进行优化。方法采用L9(34)正交设计,以鬼针草总黄酮含量为考察指标,考察乙醇浓度、提取时间、乙醇用量、提取次数4个因素对提取的影响。结果最佳提取工艺为12倍量80%乙醇提取2次,1 h/次。结论该工艺经实验重现性好,对进一步的工艺开发有较好的参考价值。     

鬼针草有效成分的研究(Ⅱ)

目的 研究鬼针草Bidens bipinnata的地上部分的化学成分。方法 采用硅胶、ODS柱色谱分离并结合Sephadex LH-20和HPLC分离纯化，通过理化鉴定和波谱分析鉴定其化学结构。结果 从鬼针草的正丁醇部位得到6-O-β-D-吡喃葡萄糖基-6，7，3′，4′-四羟基噢哢(海生菊苷)(Ⅰ)、6-O-(6″-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-6，7，3′，4′-四羟基噢哢(Ⅱ)、槲皮素3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅲ)、槲皮素3-O-α-L-鼠李糖苷(Ⅳ)、异奥卡宁-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅴ)、七叶苷(Ⅵ)、(E)2-己烯基-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅶ)、正己烷基O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅷ)、异戊基O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅸ)、正丁基O-α-D-呋喃果糖苷(Ⅹ)、正丁基O-β-D-呋喃果糖苷(Ⅺ)、正丁基O-β-D-吡喃果糖苷(Ⅻ)。结论 以上12个化合物中除海生菊苷和异奥卡宁-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷外，其他10个化合物均为首次从鬼针草中分离得到。     

鬼针草提取物对Ⅱ型糖尿病小鼠降血糖作用的研究

目的：研究鬼针草提取物对Ⅱ型糖尿病小鼠的作用。方法：给小鼠尾静脉注射四氧嘧啶(Alloxan)致Ⅱ型糖尿病小鼠，以优降糖为阳性对照药，灌胃7d后，测定小鼠血清葡萄糖等生化指标。结果：鬼针草95％乙醇提取物的EtOAc、n-BuOH萃取物能降低正常小鼠的血糖，并且EtOAc萃取物具有降低四氧嘧啶高血糖小鼠血糖的作用。     

大孔树脂对鬼针草总黄酮的吸附分离特性研究

目的:研究7种不同类型大孔吸附树脂对鬼针草总黄酮的吸附及解吸特性,筛选出适合分离纯化鬼针草总黄酮的大孔吸附树脂。方法:以鬼针草总黄酮含量为指标,采用静态吸附法、动态吸附法比较不同树脂对总黄酮的吸附量、解吸率及吸附动力学的影响。结果:在静态吸附和动态吸附试验中均以HPD l00比较适合于鬼针草总黄酮的分离纯化。结论:大孔吸附树脂HPD l00对鬼针草总黄酮具有良好的吸附分离性能,吸附快、解吸容易,性能优于其他树脂。     

鬼针草染色体的检测与分析

 目的:对鬼针草染色体核型等进行来统研究,为该种鉴定、演化和良种选育等提供必要的细胞学资杆。方法:采用常规制片方法,结合显微摄影对染色体进行检测分析。结果:除观察到正常的2n=72外,还发现有2n=70的非整倍体。核型公式是K(2n)=6X=72=36m+28sm+6st+2t,染色休相对长度组成为2n=72=8L+26M₂+34M1₁ + 4S,属于"2B"型。全组染色体总长是83.41μm,长臂总长53.62μm,核型不对称系数为62.43%,染色体总体积97.17μm³。结论:鬼针草染色体的数量、形态清晰,可为进一步的深入研究打下基拙。     

鬼针草镇痛机制的初步研究

目的:研究鬼针草镇痛作用机制。方法:采用醋酸所致小鼠扭体模型,探讨鬼针草的镇痛作用和利血平对其影响。结果:鬼针草中剂量20g.kg-1组能显著抵抑制小鼠扭体反应,而大、小剂量40g.kg-1、10g.kg-1组抑制作用不明显。提前给予利血平并不影响小鼠的扭体反应,但可减弱鬼针草的镇痛作用。结论:鬼针草具有镇痛作用,且与单胺类神经递质有关。     

鬼针草提取成分对白血病细胞的体外抑制作用

采用MTT活细胞检测法,研究了鬼针草5种提取成分对体外培养的二种不同白血病细胞HL—60,V_(937)的抑制作用。结果表明这5种成分对这两种白血病细胞均有不同程度的抑制作用,其中聚炔甙混晶和鬼针聚炔甙活性为最佳。对两种细胞均有较强抑制作用,尤其对人组织淋巴瘤细胞V_(937)的IC_(50)≤60μg/ml。     

鬼针草对2 种兔干眼模型泪液分泌、泪膜质量及泪腺中致炎因子和凋亡相关因子表达的影响

目的观察鬼针草对2种干眼兔模型（阿托品点眼和去势）泪液分泌、泪膜稳定性及泪腺中致炎因子IL-1、TNF—α,凋亡相关因子Fas、Bcl-2蛋白表达的影响。方法成年新西兰白兔28只。分为阿托品滴眼剂干眼模型组14只（鬼针草治疗组11只22只眼,空白对照组3只6只眼）和去势雄兔干眼模型组14只（鬼针草治疗组11只22只眼,空白对照组3只6只眼）。鬼针草治疗前和治疗后2周测量泪液分泌量和泪膜破裂时间,取其泪腺标本行免疫组织化学染色检测IL一1、TNF—α、Fas和Bcl-2的表达。结果鬼针草能明显提高2种干眼兔的泪膜稳定性（P〈0．05）。阿托品滴眼剂干眼模型兔鬼针草治疗组泪腺腺泡上皮细胞中Fas和IL—1蛋白阳性表达量较空白对照组明显减少（P〈0．05）;去势干眼模型兔鬼针草治疗组和对照组泪腺腺泡上皮细胞中Fas、Bcl-2、IL-1及TNF—α表达比较,差异无统计学意义（乃0．05）。结论鬼针草能够改善阿托品滴眼剂干眼兔（泪液分泌不足型干眼）和去势干眼兔（雄激素缺乏干眼）的泪膜稳定性,并能够抑制阿托品滴眼剂干眼兔泪腺组织的凋亡和炎性反应。对其泪腺组织具有保护作用。