多节孢属Nodulisporium sp.真菌中一个新的生物碱类化合物

多节孢属真菌代谢产物结构多样。该研究通过正相硅胶色谱、反相制备液相色谱等方法,从一株多节孢属真菌的固体发酵提取物中分离鉴定4个代谢产物,包括1个新化合物;根据理化性质和波谱数据,分别鉴定为2-羟基-1,1-二甲基-1,2,3,9-四氢-4H-咔唑-4-酮(1)、酪醇(2)、羟基酪醇(3)和羟基酪醇乙酸酯(4),其中1为新化合物。     

沉香中2-(2-苯乙基)色酮类成分及其胃保护活性

目的 研究沉香Aquilariae Lignum Resinatum的2-（2-苯乙基）色酮类成分及其胃黏膜上皮细胞保护活性。方法 采用硅胶和ODS等多种色谱技术对沉香中2-（2-苯乙基）色酮进行分离纯化,结合波谱数据及其理化性质对化合物进行结构鉴定;采用牛磺胆酸诱导人胃黏膜上皮细胞GES-1损伤模型对分离得到的单体化合物进行胃黏膜保护活性筛选。结果 从沉香醋酸乙酯萃取部位中分离得到5个化合物,分别鉴定为（5R,6S,7S）-5,6,7-三羟基-2-苯乙基-5,6,7,8-四氢-4H-色烯-4-酮（1）、（6S,7S,8S）-6,7,8-三羟基-2-（3-羟基-4-甲氧基）-5,6,7,8-四氢-4H-色烯-4-酮（2）、oxidoagarochromone C（3）、rel-（1αR,2R,3R,7βR）-1α,2,3,7β-tetrahydro-2,3-dihydroxy-5-[2-（4-methoxyphenyl） ethyl]-7H-oxireno[f] [1]benzopyran-7-one（4）、沉香色酮J（5）。化合物3～5 在20 μmol/L浓度时,相对模型组细胞存活率分别提高（27.17±4.38）%、（16.02±2.95）%和（14.84±2.86）%。结论 化合物1 为新化合物,命名为四氢色酮N,通过计算电子圆二色谱（electronic circular dichroism,ECD）确定了其绝对构型。化合物3～5 能显著改善牛磺胆酸诱导的人胃黏膜上皮细胞GES-1损伤,表现出一定的胃黏膜上皮细胞保护活性。     

HPLC-QAMS同时测定屏风生脉胶囊中9个指标成分含量

目的 建立高效液相色谱一测多评法（HPLC-QAMS）同时测定屏风生脉胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷、芒柄花素、升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷、麦冬甲基黄烷酮A及甲基麦冬二氢高异黄酮B含量的方法。方法 采用Agilent ZORAX StableBond C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱。多波长切换检测（0~36 min,254 nm,毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷、芒柄花素、升麻素苷、升麻素和亥茅酚苷;36~60 min,296 nm,麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B）,进样量10 μL。以升麻素为内参物,建立其他8个指标成分的相对校正因子（RCF）,并计算各成分含量。采用外标法（ESM）测定屏风生脉胶囊中9个指标成分含量对QAMS计算结果的准确性进行验证。结果 测定了3个厂家12批屏风生脉胶囊中9个指标成分的含量,9个指标成分分别在2.68~67.00（r=0.999 4）、1.76~44.00（r=0.999 1）、2.15~53.75（r=0.999 2）、4.37~109.25（r=0.999 7）、6.58~164.50（r=0.999 5）、2.49~62.25（r=0.999 2）、1.88~47.00（r=0.999 8）、1.36~34.00（r=0.999 2）、1.09~27.25 μg·mL^–1（r=0.999 3）有良好的线性关系。平均加样回收率及RSD分别为99.34%（1.40%）、97.25%（1.13%）、98.73%（1.33%）、100.09%（0.68%）、100.04%（0.77%）、98.46%（1.26%）、97.94%（1.06%）、96.89%（1.03%）和98.90%（0.72%）。QAMS与ESM所测结果差异无统计学意义。结论 该方法操作便捷、结果准确,可用于屏风生脉胶囊中9个指标成分含量的同时测定,实现多指标质量控制。     

海洋真菌Penicillium sp.HD-1-1次级代谢产物研究

目的 研究涠洲岛来源的海洋真菌Penicillium sp. HD-1-1产生的次级代谢产物及其生物活性。方法 利用硅胶柱色谱和半制备液相等技术进行化合物的分离纯化,运用HRESIMS、NMR等方法对化合物的结构进行鉴定,使用CCK-8法评估化合物的细胞毒活性。结果 从涠洲岛海洋真菌Penicilliumsp. HD-1-1次级代谢产物中分离鉴定了1个新的霉酚酸类化合物以及16个已知化合物,分别为6-(5-甲氧羰基-3-甲基戊-2-烯)-7-羟基-3,5-双甲氧基-4-甲基苯酚-1-酮（1）、霉酚酸（2）、甲基麦考酚酸（3）、6-(5-甲氧羰基-3-甲基戊-2-烯)-3,7-二羟基-5-甲氧基-4-甲基苯酚-1-酮（4）、6-(5-羧基-3-甲基戊-2-烯)-3,7-二羟基-5-甲氧基-4-甲基苯酚-1-酮（5）、7-羟基-5-甲氧基-4-甲基-6-(3-甲基-4-氧代戊基)-二氢异苯并呋喃-l-酮（6）、6-(3-羧基丁酯)-7-羟基-5-甲氧基-4-甲基苯酞-1-酮（7）、breynivosamide A（8）、伞形香青酰胺（9）、N-(N''-苯甲酰基-S^*-苯丙氨酰基)-S^*-苯丙氨醇苯甲酸酯（10）、(3S,6R)-6-(对-羟苯基)-1,4-二甲基-3,6-二甲硫基哌嗪-2,5-二酮（11）、(3R,6R)-6-(对-羟苯基)-1,4-二甲基-3,6-二甲硫基哌嗪-2,5-二酮（12）、(+)-新海胆灵A（13）、(3R,8S)-5,7-二羟基-3-(1-羟乙基)苯酚（14）、5,7-二甲氧基-4-甲基异苯并呋喃-1(3H)-酮（15）、saccharonol A（16）、6,8-二羟基-3-羟甲基异香豆素（17）。细胞毒活性结果表明化合物2和3对人胃癌AGS细胞显示出强细胞毒活性,半数抑制浓度（median inhibition concentration,IC₅₀）值分别是0.69、1.12 μmol/L,此外化合物2对人非小细胞肺癌NCI-H1581细胞表现出中等程度的抑制活性,IC₅₀值为17.95 μmol/L,化合物3对人结肠癌HT29细胞也显示出中等抑制活性,IC₅₀值为19.30 μmol/L。结论 化合物1为新的霉酚酸类化合物,命名为甲氧基霉酸酯。化合物2和3具有肿瘤细胞毒活性。     

地黄的化学成分研究

目的 研究地黄Rehmannia glutinosa块根的化学成分。方法 通过正相硅胶、Sephadex LH-20以及反相HPLC柱色谱方法对地黄的化学成分进行分离纯化,应用谱学技术鉴定化合物的结构。结果 从地黄块根乙醇提取物中分离得到29个化合物,分别鉴定为1, 2, 5, 6-四氢-1-甲基-2-氧代-4-吡啶乙酸（1）、5-deoxyantirrhinoside（2）、5-deoxylamiol（3）、去乙酰野芝麻苷（4）、栀子新苷（5）、genipin-gentiobioside（6）、genameside C（7）、6β-hydroxy-2-oxabicyclo [4.3.0] Δ^8-9-nonen-1-one（8）、焦地黄素D（9）、焦地黄素E（10）、地黄苷（11）、sculponiside（12）、2-phenylethyl-O-β-D-xylopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranoside（13）、毛蕊花糖苷（14）、红景天苷（15）、leucosceptoside A（16）、焦地黄苯乙醇苷D（17）、deacyl-martynoside（18）、焦地黄苯乙醇苷A₁（19）、焦地黄苯乙醇苷B₁（20）、3, 4-dihydroxy-β-phenethyl-O-α-L- rhamnopyranosyl-(1→3)-O-β-D-galacopyranosyl-(1→6)-4-O-caffeoyl-β-D-glucopyranoside（21）、1-(4-methy-2-furanyl)-2-(5- methyl-5-ethenyl-2-tetrahydrofuranyl)-propan-1-one（22）、2-methoxy-4-methylphenyl-O-β-D-apiofuranosyl-(1→6)-β-D- glucopyranoside（23）、rhamnopyranosyl vanilloyl（24）、syringicacid-4-O-α-L-rhamnopyranoside（25）、(7R, 8S, 7′R, 8′S)-4, 9, 4′, 9′-tetrahydroxy-3, 3′-dimethoxy-7, 7′-epoxylignan 9-O-β-D-glucopyranoside（26）、1-methyl-1, 2, 3, 4-tetrahydro-β-carboline- 3-carboxylic acid（27）、异直蒴苔苷（28）、直蒴苔苷（29）。结论 29个化合物包括9个环烯醚萜类（2～10）、11个苯乙醇苷类（11～21）和9个其他类型（1、22～29）化合物,其中化合物1为新化合物,命名为地黄啶,化合物2～8和24～29为首次从该属植物中分离得到。经体外活性筛选发现化合物1、4、13、15、24、25、27和28对D-半乳糖胺诱导的人肝细胞HL-7702损伤有较明显的保护作用。     

巴西甘菊花化学成分研究(I)

目的 研究巴西甘菊花Achyrocline satureioides的化学成分。方法 应用多种色谱技术对巴西甘菊花进行分离纯化,并通过光谱方法鉴定化合物的结构。结果 从巴西甘菊花醋酸乙酯部位中分离得到21个化合物,分别鉴定为香树脂醇（1）、豆甾-4,6,8,22-四烯-3-酮（2）、豆甾-4-烯-3,6-二酮（3）、clovandiol（4）、caryolane-1,9β-diol（5）、lepidissipyrone（6）、5,7-二羟基-3,6-二甲氧基黄酮（7）、槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖苷（8）、5,7-二羟基二氢黄酮（9）、二氢槲皮素（10）、槲皮素-4''-O-β-D-葡萄吡喃糖苷（11）、helichrysetin（12）、3-[5,7-dihydroxy-2,2-dimethyl-8-（2-（S）-methyl-butanoyl）-2H-chromen-6-yl-methyl]-6-ethyl-4-hydroxy-5-methyl-pyran-2-one（13）、槲皮素（14）、原儿茶酸（15）、（+）-（3R）-3-hydroxyl-4,4-dimethyl-4-butyrolactone（16）、（4S,5R）-5-（4''-methyl-3''-pentenyl）-4-hydroxy-5-methyldihydrofuran-2-one（17）、芫花素（18）、槲皮素-3-甲醚（19）、高良姜素（20）、新野樱苷（21）。结论 化合物1、4、5、16、17、21为首次从该属植物中分离得到,化合物1~12、16~18、21为首次从该植物中分离得到。     

变换波长HPLC测定七味广枣丸中丁香酚、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

 目的 建立高效液相色谱法测定七味广枣丸中丁香酚、木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法 。 方法 色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse SB- C₁₈ （4.6 mm×150 mm,5 μm ;流动相为5%乙腈-乙腈（58∶42;流速为 1 mL·min^-1;检测波长程序：0～15.0 min为280 nm;15.1～40 min为225 nm。 结果 丁香酚, 木香烃内酯和去氢木香内酯的保留时间分别约为6, 21和24 min,与相邻峰的分离度大于1.5。以峰面积对进样浓度 （μg·mL^-1 线性回归,丁香酚回归方程为Y=0.104 5ρ-6.161,r=0.999 9, 线性范围 0.552 0～13.80 μg;木香烃内酯回归方程为Y=0.095 39ρ-0.297 2,r=0.999 9,线性范围0.074 00～1.850 μg;去氢木香内酯回归方程为Y=0.078 51ρ-0.079 49,r=0.999 8,线性范围0.059 50～1.488 μg;丁香酚,木香烃内酯和去氢木香内酯的回收率分别为99.2%, 101.3% 和 97.0%,RSD分别为0.89%、1.6%和1.6%。 结论 本方法 操作简便,测定结果 准确,重复性好,可用于七味广枣丸中丁香酚、木香烃内酯和去氢木香内酯含量的同时测定。     

HPLC-DAD法同时测定八味沉香散中的6种成分

目的 建立同时测定八味沉香散中没食子酸、原儿茶酸、木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚、11-羰基-β-乙酰乳香酸6种成分的HPLC-DAD方法.方法 采用RP-HPLC法,Waters XBridge-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0 μm),甲醇-乙腈(50:50,A)和甲醇-0.1%乙酸水溶液(10:90,B)为流动相,体积流量0.8 mL/min,梯度洗脱;柱温35 ℃;进样量10 μL.分别对线性关系、精密度、重复性、稳定性及加样回收率进行考察.结果 被测定的6种指标成分没食子酸在1.5～30.0 mg/L(r=0.999 0)、原儿茶酸在1.0～20.0 mg/L(r=0.999 2)、木香烃内酯在2.0～40.0 mg/L(r=0.999 1)、去氢木香内酯在2.0～40.0 mg/L(r=0.999 3)、去氢二异丁香酚在0.2～4.0 mg/L(r=0.999 4)、11-羰基-β-乙酰乳香酸在3.5～70.0 mg/L(r=0.999 1)线性关系良好;精密度、重复性良好,RSD均小于2.0%;在室温条件下24 h内稳定;平均加样回收率在98.49%～101.55%(RSD≤2.0%).结论 该方法简便、准确,重复性好,为八味沉香散的质量控制提供实验依据.     

UPLC法同时测定裸花紫珠中5种类黄酮类成分

目的 建立同时测定裸花紫珠中5个有效成分的超高效液相色谱（UPLC）方法。方法 采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱（100 mm×3.0 mm,1.8 μm）,流动相为乙腈（A）-0.1%甲酸水溶液（B）,梯度洗脱,体积流量为0.7 mL/min。检测波长350 nm,柱温40 ℃。结果 木犀草苷、毛蕊花糖苷、木犀草素-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、5,4'-二羟基-3,7,3'-三甲氧基黄酮分别在2.44～122.0 μg/mL（r=0.999 8）、9.06～453.0 μg/mL（r=0.999 9）、4.42～221.0 μg/mL（r=0.999 9）、3.36～168.0 μg/mL（r=0.999 8）、2.52～126.0 μg/mL（r=0.999 8）内线性关系良好;平均回收率在98.5%～100.8%。结论 所建立的UPLC法简便快速、重复性良好、结果准确可靠,可作为裸花紫珠药材质量标准控制的方法。     

HPLC同时测定灯盏细辛提取物中3种有效成分的含量

目的:建立同时测定灯盏细辛提取物中野黄芩苷,3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸和3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,大连依利特C₁₈色谱柱(4.6mm x 250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%磷酸(22:78),检测波长330 nm,流速1 mL·min^-1,柱温35℃。结果:野黄芩苷,3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸和3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸分别在0.032 7~1.308 0 μg(r=0.999 9),0.048 2~1.928 0 μg(r=0.999 9),0.058 3~2.332 0 μg(r=0.999 8)呈良好的线性关系,加样回收率分别为99.74%(RSD=1.9%),100.23%(RSD=1.4%),99.33%(RSD=1.3%)。结论:本法简便、快捷,结果准确、重复性好,可用于灯盏细辛提取物中3种有效成分的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定鬼针草提取物中3种单体成分的含量

 目的 建立高效液相色谱法同时测定鬼针草提取物中鬼针聚炔苷、金丝桃苷和异槲皮苷含量的方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸溶液（24∶6∶70）;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为255 nm;柱温为25 ℃。结果 鬼针聚炔苷、金丝桃苷和异槲皮苷的线性范围分别为0.002 587~0.258 7 μg（r=0.999 8）,0.009 944~0.497 2 μg（r=0.999 8）和0.010 13~0.506 7 μg（r=0.999 7）;平均回收率（n=6）分别为97.86%,101.11%和102.71%。结论 该方法准确,简便,重复性好,可用于同时测定鬼针草提取物中鬼针聚炔苷、金丝桃苷和异槲皮苷含量的同时测定。     

HPLC-DAD-MS法测定泮托拉唑钠原料及其制剂中的3种已知杂质

 目的 建立高效液相色谱-二极管阵列检测器-质谱法（HPLC-DAD-MS）同时测定泮托拉唑钠及其3种微量杂质。方法 采用RP-HPLC,色谱柱：Alltima C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.02 mol·L^-1醋酸铵梯度洗脱,梯度条件如下：0 min,30∶70;5 min,40∶60;20 min,40∶60;20.01 min,30∶70;30 min,30∶70;流速：0.8 mL·min^-1;柱温：25 ℃;进样量：10 μL;检测波长：288 nm;离子源：ESI,扫描模式：正离子扫描。结果 泮托拉唑钠及其3种杂质分离良好。泮托拉唑钠、5-二氟甲氧基-2-{[(3,4-二甲氧基-2-吡啶基)-甲基]硫}-1H-苯并咪唑（中间体Ⅰ）、泮托拉唑砜、5-二氟甲氧基-2-[(3,4-二甲氧基-1-氧代-2-吡啶基)-甲磺酰基]-1H-苯并咪唑（副产物Ⅲ）分别在0.002～2.50,0.002～2.51,0.002～2.51,0.002～2.47 μg内线性关系良好（r=0.999 9）;最低检测限分别为0.6,0.25,0.4,0.2 ng。结论 该方法简便准确,可靠,重现性好,方法可行,可作为泮托拉唑钠及其3种可能微量杂质的质量控制方法。     

高效液相色谱法同时测定小叶丁香不同部位中5种活性成分的含量

 目的 建立RP-HPLC同时测定小叶丁香不同部位中5种糖苷类化合物含量的方法。方法 采用Agilent Zorbax SB C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-磷酸二氢钾缓冲盐(pH 2.5) 20∶80等度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长(松果菊苷,连翘酯苷B,类叶升麻苷,异类叶升麻苷) 334 nm,橄榄苦苷285 nm。柱温30 ℃。结果 松果菊苷在0.24～2.8 μg,连翘酯苷B在0.32~1.6 μg,类叶升麻苷在0.48~2.4 μg,异类叶升麻苷0.36~1.8 μg,橄榄苦苷在0.4～3.6 μg与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.999 7,0.999 9,0.999 5,0.999 8,0.999 9;平均加样回收率(n=3)分别为99.19%,99.40%,99.45%,98.45%,99.5%;RSD为0.41%,0.79%,0.76%,1.01%,0.73%。结论 本方法快速简便、灵敏、可靠,为药材小叶丁香的质量评价提供了科学依据。     

HPLC法测定补肾健脑软胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的建立补肾健脑软胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法。方法采用HPLC法，色谱柱为Diamonsil-C18（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水（48：52），流速为1．0mL／min，检测波长为246nm，柱温40℃。结果补骨脂素和异补骨脂素线性范围分别为0．01008～0．252μg（r=0．9998）、0．00914～0．2285μg（r=0．9999）。平均回收率分别为98．91％（RSD=1．74％）、99．93％（RSD=1．27％）。结论本法分离度好，快速、简便，可作为该产品的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定黄连上清片中3种生物碱

目的 建立黄连上清片(黄柏、黄连、大黄、连翘、薄荷、黄芩等)中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的测定方法.方法 采用甲醇超声提取,反相离子对高效液相色谱法测定.C18色谱柱(250 mm ×4.6 nmn,5 μm);柱温40℃;流动相为0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.01 mol/L磷酸二氢钾等量混合(用磷酸调pH为3.1)-乙腈(70:30);体积流量为1.0mL/min;检测波长为345 nm,进样量为10 μL.结果 3种生物碱成分色谱分离行为良好,盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的线性范围分别为10.6711 ～64.0266 μg (r=0.999 99)、1.123 2～6.739 2μg(r=0.999 16)和1.198 8～7.1928μg(r =0.999 66);平均回收率分别为99.66％、98.25％和97.40％,RSD分别为1.2％、0.6％和0.8％(n=6).结论 该方法简单易行,专属性强,准确性好,重复性好,可用于黄连上清片的质量控制.     

HPLC测定双黄祛毒片中7种成分的含量

目的:建立测定双黄祛毒片(盐酸小檗碱、大黄、五倍子)含量的方法.方法:采用HPLC在同一色谱条件ZORBAX SB-Pheny色谱柱(4.6mm×150 mm,5μm)对没食子酸、盐酸小檗碱、大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚进行含量测定.结果:线性范围分别为0.12 ～2.4 μg(r=0.999 9),盐酸小檗碱线性范围0.11 ～2.2 μg(r =0.999 9),0.015～0.3 μg(r=0.9998),0.02～0.4 μg(r=0.9998),0.008～0.16 μg(r=0.9999),0.013 ～0.26 μg(r=0.9998),0.006 ～0.12 μg(r =0.999 9),平均回收率分别为100.97％,100.20％,99.01％,99.76％,101.10％,101.97％,101.56％.结论:该方法简便、快速、准确,重复性好,可作为双黄祛毒片中没食子酸、盐酸小檗碱、大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚含量测定方法.     

反相高效液相色谱法同时测定脉络宁注射液中6种酚酸类成分的含量

目的 建立用反相高效液相色谱法同时测定脉络宁注射液中6种酚酸含量的方法。方法采用Kromasil-C18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-0．1％磷酸溶液,梯度洗脱;流速：1．0mL／min;紫外检测波长：327nm;柱温：25℃;进样量：20gL。结果新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸的线性范围分别为0．01090～0．5448μg（r=0．9999）、0．02406～1．2032μg（r=1）、0．01106～0．5528μg（r=1）、0．01594～0．7968μg（r=1）、0．009104～0．4552μg（r=1）、0．01037～0．5184μg（r=1）,回收率分别为101．06％、100．22％、101．54％、99．42％、100．21％、101．65％。结论 本法灵敏简便,准确可靠,可作为脉络宁注射液中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,5-二酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸含量同时测定的方法。     

反相高效液相色谱法测定加味左金丸中盐酸小檗碱和吴茱萸次碱的含量

 目的建立同时测定加味左金丸中盐酸小檗碱和吴茱萸次碱含量的反相离子对液相色谱法。方法采用Agilent ZOR-BAX SB-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-乙腈-15 mmol·L^-1SDS水溶液(20∶40∶40,pH 7.5)流动相,检测波长343 nm。结果盐酸小檗碱和吴茱萸次碱的线性范围分别为12～120和0.45～6.81 mg·L^-1,盐酸小檗碱的回收率为99.21%,RSD=1.60%;吴茱萸次碱的回收率为101.40%,RSD=3.32%。结论采用本方法同时测定加味左金丸中盐酸小檗碱和吴茱萸次碱含量具有简便、快速、准确等优点。     

HPLC测定丹黄祛瘀片中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的:建立丹黄祛瘀片中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定方法.方法:采用HPLC,色谱柱为Agilent NH2柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-无水乙醇-3％磷酸(82∶ 10∶8),检测波长220 nm,柱温30℃,流速1.0 mL· min-1.结果:苦参碱和氧化苦参碱的线性范围分别为0.385 ～2.31(r =0.999 6)和0.021 8 ～0.239 8(r =0.999 2) μg;平均加样回收率分别为99.0％ (RSD 0.85％,n=6),97.2％(RSD 1.0％,n=6).结论:该法简便,快速,结果准确,重复性好,可用于控制丹黄祛瘀片的质量.