小叶丁香苷类化学成分研究

目的:研究药用植物小叶丁香的苷类化学成分。方法:采用硅胶柱色谱,Toyopearl HW-40C,Sephadex LH-20等多种柱色谱分离,制备高效液相色谱对有效部位进行分离、纯化,根据波谱数据分析鉴定化合物结构。结果:从小叶丁香的乙酸乙酯和正丁醇层分离得到8个糖苷类化合物,分别鉴定为橄榄苦苷(oleuropein,1),(8Z)-ligstroside(2),10-hrdroxyoleosidedimethyl ester(3),grandifloroside(4),松果菊苷(echinacoside,5),类叶升麻苷(verbascoside,6),异类叶升麻苷(isoverbascoside,7),连翘酯苷B(forsythoside B,8)。结论:化合物2～8为首次从中小叶丁香中分离得到的化合物,其中化合物3～4为首次从丁香属中分离得到的化合物。     

藏药材印度獐牙菜质量标准研究

 目的 建立印度獐牙菜药材的质量标准。方法 采用薄层色谱法鉴别印度獐牙菜药材中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和芒果苷成分;以高效液相色谱法测定该3种成分的含量。色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水（0.1%冰醋酸）线性梯度洗脱,甲醇体积分数从22%经18 min至32% 并保持5 min,流速为1.0 mL·min-1,柱温为25 ℃,检测波长为243 nm。结果 印度獐牙菜药材中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和芒果苷的薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;药材中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和芒果苷的含量测定线性范围分别为0.06~2.00 μg(r=0.999 7),0.09~2.90 μg(r=0.999 7)和0.05~1.65 μg(r=0.999 8),平均回收率（n=9）分别为103.76 % (RSD=1.34 %),99.43 % (RSD=1.60%)和96.22% (RSD=1.30%)。结论 所建立的印度獐牙菜定性定量测定方法简单准确,能够为印度獐牙菜药材的质量控制提供有效数据。     

连翘酯苷对PC12细胞增殖及其细胞损伤模型的保护作用

目的： 研究连翘酯苷对PC12细胞增殖及其损伤模型的影响。方法： 应用谷氨酸（20 mmol·L^-1）、低糖低血清培养基及β淀粉样蛋白_25~35（Aβ_25~35,10 μmol·L^-1）建立谷氨酸、低糖低血清及Aβ_25~35致PC12细胞损伤模型,观察连翘酯苷低、中、高浓度（0.1,1,5 μmol·L^-1）剂量对上述模型细胞存活率的影响,同时观察连翘酯苷低、中剂量对Aβ_25~35致PC12细胞凋亡的影响。结果： 连翘酯苷可提高PC12细胞存活率,提高谷氨酸、低糖低血清及Aβ_25~35致PC12细胞损伤模型的存活率,与模型组比较,有显著性差异（P<0.05）,并呈现一定量效关系。连翘酯苷（0.1,1 μmol·L^-1）可降低Aβ_25~35引起PC12细胞凋亡率（P<0.05,P<0.01）。结论： 连翘酯苷在体外实验具有神经细胞保护作用。     

HPLC-MS/MS法测定不同采收期连翘叶中9种成分

目的 建立HPLC-MS/MS法同时测定连翘叶中连翘苷、连翘脂素、连翘酯苷A、连翘酯苷F、芦丁、槲皮素、异槲皮苷、绿原酸、(＋)-表松脂素-4′-O-葡萄糖苷的量。方法 采用Dikma Diamonsil C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温30 ℃,以甲醇-0.02%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.8 mL/min,进样量10 μL;采用电喷雾离子源进行负离子模式监测,多反应监测模式（MRM）用于定量分析,源喷射电压为?4 500 V,离子源温度为650 ℃。结果 9种化学成分的峰面积和浓度在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,加样回收率为97.20%～101.2%,精密度RSD为0.54%～1.24%。结论 本法简便快速、灵敏度高、专属性好,可用于连翘叶中9种活性成分的测定。通过对结果进行分析,连翘叶以5月份采收最佳。     

不同产地麻花秦艽中5种环烯醚萜苷成分的含量比较

目的: 建立HPLC同时测定麻花秦艽中马钱苷酸、龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、山栀苷甲酯含量的方法。方法: 采用Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃, 检测波长240 nm。结果: 以上5种环烯醚萜类成分的线性范围分别为0.042 1~8.420 0(r=0.999 7),0.094 2~18.830 0(r=1.000 0),0.012 4~2.471 2(r=0.999 9),0.009 9~1.971 2(r=1.000 0),0.011 3~2.260 0 μg (r=0.999 0),平均回收率均在95.39%~103.75%,RSD≤2.6%。结论: 该法简便、快速、准确,可以用来同时测定麻花秦艽中5种环烯醚萜苷成分的含量。     

高效液相色谱法同时测定鬼针草提取物中3种单体成分的含量

 目的 建立高效液相色谱法同时测定鬼针草提取物中鬼针聚炔苷、金丝桃苷和异槲皮苷含量的方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸溶液（24∶6∶70）;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为255 nm;柱温为25 ℃。结果 鬼针聚炔苷、金丝桃苷和异槲皮苷的线性范围分别为0.002 587~0.258 7 μg（r=0.999 8）,0.009 944~0.497 2 μg（r=0.999 8）和0.010 13~0.506 7 μg（r=0.999 7）;平均回收率（n=6）分别为97.86%,101.11%和102.71%。结论 该方法准确,简便,重复性好,可用于同时测定鬼针草提取物中鬼针聚炔苷、金丝桃苷和异槲皮苷含量的同时测定。     

HPLC测定山西安泽青翘、老翘主要成分含量

目的: 比较山西安泽青翘与老翘中连翘酯苷、连翘苷,芦丁的含量,为临床上连翘的合理应用、保证临床疗效提供理论依据。 方法: 青翘、老翘药材粉末中加甲醇超声波提取45 min;采用HPLC测定3种主要成分的含量,色谱柱为HITACHI C₁₈ (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.1%醋酸水,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温25 ℃,测定波长280 nm,进样量10 μL。 结果: 青翘中连翘酯苷,连翘苷、芦丁的含量分别为2.38%, 0.37%, 0.26%;老翘中3种成分的含量分别为0.74%, 0.20%,0.09%。 结论: 山西安泽青翘中连翘酯苷、连翘苷、芦丁的含量均明显高于老翘。     

UHPLC-MS/MS同时测定清感童饮中6种有效成分在大鼠体内血药浓度及药代动力学研究

[目的] 本实验旨在研究清感童饮活性成分在大鼠血浆中的药代动力学特征。[方法] 实验建立大鼠血浆中甘草次酸、木犀草素、芹菜素、芍药苷、连翘酯苷A、连翘苷等6种活性成分的超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）检测方法,考察大鼠灌胃给药清感童饮后,6种成分在大鼠体内的药代动力学特征。采用WELCN Ultimate XB-C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,3 μm）分离;流动相为0.1%甲酸水（A）-乙腈（B）;梯度洗脱;进样量3 μL;流速为0.2 mL/min;柱温40 ℃;在多反应监测模式（MRM）下正、负离子同时测定。[结果] 结果显示,大鼠血浆样品中各成分的线性关系均良好（r>0.99）,其日内、日间精密度、准确度、稳定性、基质效应以及提取回收率均符合生物样品的分析要求。药动学参数结果显示,各成分的t_1/2z为1.18~34.12 h,T_max为0.44~19.33 h,C_max为9.00~318.09 μg/L,AUC_0~t为12.40~15 969.32 h·μg/L,MRT_0~t为2.23~23.19 h。[结论] 本实验所建立的检测方法快速、准确、重复性好,可适用于清感童饮中甘草次酸、木犀草素、芹菜素、芍药苷、连翘酯苷A、连翘苷在大鼠血浆中的药动学研究。     

UPLC-MS-MS同时测定双黄连粉针中7种活性成分

目的： 建立快速灵敏的超高效液相色谱-串联质谱检测注射用双黄连粉针剂中7种活性成分（绿原酸、咖啡酸、芦丁、木犀草苷、连翘酯苷A、黄芩苷、连翘苷）含量的方法。 方法： 采用Agilent Zorbax C₁₈色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）,流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,体积流量 0.40 mL·min^-1,柱温 30 ℃。质谱条件为电喷雾离子（ESI）源,负离子模式检测,多重反应监测（MRM）扫描,定量离子对为m/z 353.0~191.1（绿原酸）,m/z 179.1~135.1（咖啡酸）,m/z 609.2~300.2（芦丁）,m/z 447.1~285.1（木犀草苷）,m/z 623.1~161.1（连翘酯苷A）,m/z 444.8~268.8（黄芩苷）,m/z 578.8~370.8（连翘苷）。 结果： 7个成分在考察的线性范围内,进样浓度与峰面积之间线性关系良好（r>0.998 3）,精密度RSD<4.2%;重复性RSD<6.3%,平均加样回收率在92.2%~102.7%。 结论： 该方法准确、快速、重复性好,可为双黄连粉针剂的质量控制提供参考方法。     

HPLC法同时测定芙朴感冒颗粒中芦丁、橙皮苷和牛蒡苷

目的 建立芙朴感冒灵颗粒中芦丁、橙皮苷和牛蒡苷的测定方法。方法 应用HPLC法测定,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇-水,梯度洗脱;体积流量为0.8 mL/min,柱温30 ℃;检测波长280 nm。结果 芦丁、橙皮苷和牛蒡苷的线性范围分别为5.204～130.1 μg/mL,r＝0.999 0;1.819～145.5 μg/mL,r＝1.000 0;43.22～778.0 μg/mL,r＝0.999 9;平均加样回收率分别为98.77%、99.52%、100.84%,RSD分别为1.69%、1.01%、1.59%。结论 该方法简便易行、准确、重复性好,可用于芙朴感冒颗粒的质量控制。     

HPLC-UV测定球花石斛中滨蒿内酯和泽兰内酯含量

 目的建立高效液相色谱-紫外检测器测定球花石斛中滨蒿内酯和泽兰内酯含量的方法。方法采用ODS C₁₈色谱柱(4.6 mmⅹ250 mm,5μm,MetaChem),以甲醇-四氢呋喃-1%醋酸水溶液(15∶5∶80)为流动相,流速为1 mL·min^-1,检测波长为342 nm,柱温为40℃。结果球花石斛中滨蒿内酯的线性范围为0.004 64～0.464 00μg(r=0.999 9),平均回收率(n=6)为97.66%(RSD=0.27%);泽兰内酯的线性范围为0.004 24～1.060 00μg(r=0.999 9),平均回收率(n=6)为97.92%(RSD=0.89%)。结论本方法简便、准确、重复性好,可为评价不同产地的球花石斛质量提供一定依据。     

HPLC测定感冒灵颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量

 目的 建立高效液相色谱法测定感冒灵颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏3种化学药物的含量。方法 采用色谱柱Thermo electron corporation hypersil gold C₁₈（4.6 mm×150 mm,5 μm）,以乙腈-0.5%磷酸（用三乙胺调至pH 2.1）（6︰94）为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长264/249 nm。结果 对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏线性范围分别为0.324 5～1.135 7 μg（r=0.999 9）,0.192 3～0.673 1 μg（r=0.999 9）,0.175 4～0.614 0 μg（r=0.999 8）;平均回收率（n=9）分别为99.42%（RSD=0.76%)、98.58%（RSD=1.89%）,98.58%（RSD=1.30%）。结论 该方法准确、灵敏、重复性好,可同时测定感冒灵颗粒中3种化学药物的含量。     

HPLC-ELSD测定五苓散中2种泽泻醇的含量

 目的采用HPLC-ELSD测定五苓散中泽泻醇A24-乙酸酯、泽泻醇B23-乙酸酯的含量。方法色谱柱:大连依利特Hy-persil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(75∶25);检测器:Alltech2000型蒸发光散射检测器;流速为0.8 mL·min^-1;柱温:室温;ELSD气体:高纯氮气;流速为2.0 L·min^-1;漂移管温度:82℃。结果在五苓散中测定出的泽泻醇A24-乙酸酯、泽泻醇B23-乙酸酯分别在0.330～1.980μg(r=0.999 5),0.624～4.680μg(r=0.999 4)内呈良好的线性关系。平均回收率分别为101.4%,99.6%,RSD分别为1.7%,3.0%(n=6)。结论采用本法测定五苓散中泽泻醇A24-乙酸酯、泽泻醇B23-乙酸酯的含量,方法简便、可靠、重复性好。     

HPLC-ELSD法同时测定鲜地黄中3种低聚糖的含量

 目的 建立同时测定中药鲜地黄中主要的3种低聚糖的HPLC - ELSD含量测定方法。方法 采用HPLC - ELSD对鲜地黄中主要的低聚糖进行研究,采用Waters XBridgeTM Amide 3.5 μm（4.6 mm×150 mm）色谱柱为固定相,乙腈-水-70∶30为流动相,流速为0.5 mL·min-1,柱温：25 ℃。ELSD检测器：漂移管温度40 ℃,雾化气体2.07 L·min-1,喷雾模式：冷却。结果 该方法下,鲜地黄中3种低聚糖分离效果良好,具有良好的线性范围,分别为0.184~9.2 μg （r=0.999 8）,0.458~11.45 μg （r=0.999 7）和0.924~11.55 μg （r=0.999 2）,平均加样回收率为96.94% （RSD,1.87%）,98.87% （RSD,1.98%） 和101.02% （RSD,3.23%）。结论 该方法稳定、可靠、精密度高、重复性好,为有效控制鲜地黄药材的内在质量提供科学依据。     

高效液相色谱手性流动相添加剂法测定富马酸(R，R)-戊乙奎醚中3个光学异构体杂质的含量

 目的 建立拆分富马酸(R,R)-戊乙奎醚与其3个光学异构体的高效液相色谱分离方法,控制光学纯度。方法 选用C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾（含0.6%三乙胺和0.015 mol·L^-1β-环糊精,pH为2.3）为流动相,柱温25 ℃,检测波长206 nm,流速1.0 mL·min^-1。结果 3个光学异构体的检测灵敏度为9.0 ng,本方法可检出限量为0.09%的光学异构体杂质。结论 本法可有效分离富马酸(R,R)-戊乙奎醚及其3个光学异构体,可用于控制本品光学纯度。     

薄荷配方颗粒中薄荷脑和咖啡酸的含量测定研究

 目的完善薄荷配方颗粒的质量标准,建立薄荷脑和咖啡酸的含量测定方法。方法采用气相色谱法测定薄荷脑的含量;采用高效液相色谱法测定咖啡酸的含量。结果薄荷脑在0.062 1～3.98μg内线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为97.5%,RSD为1.66%;咖啡酸在0.006 925～0.222μg内线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为98.4%,RSD为2.46%。结论本实验所建方法分别测定了挥发性成分薄荷脑及非挥发性成分咖啡酸的含量,方法可行,重现性好,能有效控制薄荷配方颗粒的质量。     

气相色谱法测定6种中药提取物中大孔吸附树脂有机残留物

 目的建立测定6种中药提取物中正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯和二乙烯苯共8种大孔吸附树脂有机残留物的方法。方法以聚乙二醇为固定相的毛细管色谱柱,氢火焰离子检测器,顶空进样方式,柱温:起始温度为60℃,程序升温起始温度为60℃,保持16 min,以每分钟20℃的升温速率升至200℃,保持2 min。结果8种成分分离良好,均有良好的线性范围,分别为正己烷1.386～46.2μg(r=0.997 5),苯0.474 9～15.83μg(r=0.999 6),甲苯1.488～49.6μg(r=0.999 3),对二甲苯1.477 8～49.26μg(r=0.999 1),邻二甲苯1.818 3～60.61μg(r=0.999 0),苯乙烯1.547 4～51.58μg(r=0.999 5),1,2-二乙基苯1.6206～54.02μg(r=0.998 1)和二乙烯苯1.377 35～45.912μg(r=0.999 6),最低检测限依次为0.21,0.07,0.22,0.22,0.27,0.23,0.24,0.24μg;6种中药提取物回收率测定结果满意。结论本方法简便、灵敏、准确,适用于不同中药提取物中大孔吸附树脂有机残留物的测定。     

疏经防痛胶囊的定性定量分析

目的:研究疏经防痛胶囊的质量控制方法。方法:采用TLC对疏经防痛胶囊中丹参、当归、乳香及没药进行定性鉴别;采用HPLC方法,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,在检测波长230 nm处同时测定芍药苷、柚皮苷、新橙皮苷及丹酚酸B共4种成分含量。结果:TLC鉴别分离度好,专属性强。芍药苷在25.30~506.00 mg·L~(~(-1)),柚皮苷在12.68~253.60 mg·L~(~(-1)),新橙皮苷在15.24~304.80 mg·L~(~(-1)),丹酚酸B在27.72~554.30 mg·L~(~(-1))分别具有良好的线性关系,相关系数分别为1.000 0,0.999 9,0.999 9,0.999 9,平均加样回收率分别为100.69%(RSD 0.9%),100.08%(RSD 1.6%),100.85%(RSD 1.2%)和100.42%(RSD 2.0%)。结论:该质量控制方法简便、准确、重复性好,可有效的控制疏经防痛胶囊质量。