舒胸速释微丸的HPLC指纹图谱的分析

目的:建立舒胸速释微丸的HPLC指纹图谱分析方法,研究三七、红花、川芎饮片与舒胸速释微丸指纹图谱的相关性。方法:采用KromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈(A)和0.05%的磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0mL/min;检测波长:203nm。结果:舒胸速释微丸标出16个共有峰,指认了其中的5个峰,分别为羟基红花黄色素A(2号峰)、阿魏酸(7峰)、三七皂苷R(112峰)、人参皂苷Rg(113峰)和人参皂苷Rb(115峰)。结论:建立的舒胸速释微丸的HPLC指纹图谱重复性好,专属性强,可用于舒胸速释微丸的质量评价,为舒胸速释微丸的质量控制提供完善的科学依据。     

RP-HPLC法同时测定舒胸颗粒中3种皂苷类成分的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定舒胸颗粒中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1的含量测定方法。方法采用色谱柱Diamosil C_(18)(4.6×250mm,5μm),柱温30℃,流动相乙腈-水,梯度洗脱,检测波长203nm。结果 3个皂苷类成分色谱峰面积与对照品进样量均呈良好的线性关系,r≥0.9993;样品加样回收率在98.9%~99.7%之间,RSD均小于1.4%。结论该方法灵敏度高、专属性好、操作简便、重复性好,可为舒胸颗粒质量控制提供依据。     

复方中药舒胸速释微丸的制备

目的制备复方中药舒胸速释微丸,筛选速释微丸的最佳制备工艺和处方,使理化性质差异较大的各成分达到同步释放。方法采用挤出滚圆法制备复方中药舒胸速释微丸,以阿魏酸、红花黄色素、三七总皂苷为体外溶出考察的主要指标性成分,对微丸中加入的崩解剂种类和用量、粘合剂和表面活性剂等处方因素进行筛选,并采用正交设计试验以筛选最优处方。结果在处方中加入复合崩解剂(20%泡腾崩解剂、5%羧甲基淀粉钠),以70%乙醇(含2%十二烷基硫酸钠)为粘合剂,可使制备的舒胸速释微丸在1 m in内迅速崩解。在模拟人体胃肠道生理条件下,舒胸速释微丸中红花黄色素和三七总皂苷体外释放的f2值为77.34,红花黄色素和阿魏酸的f2值为58.67,三七总皂苷与阿魏酸的f2值为67.83,表明三者的释放度差异无显著性。结论通过加入复合崩解剂,可以使采用挤出滚圆法制备的舒胸速释微丸迅速崩解,从而使复方中药中理化性质差异较大的各种成分达到同步释放。     

HPLC法同时测定疏血通脉胶囊中3种皂苷的含量

目的建立测定疏血通脉胶囊中三七有效成分含量的方法。方法采用高效液相色谱法,以Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长203nm。结果人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1进样量分别在1.02¹0.20μg、0.9510.20μg、0.95⁹.50μg和0.359.50μg和0.35³.50μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率分别为100.40%、98.90%和99.61%,RSD分别为1.71%、1.98%和1.69%(n=6)。结论所采用的方法操作简单,可靠,准确,可作为疏血通脉胶囊的质量控制方法。     

HPLC-ELSD法同时测定心灵丸中六种皂苷类成分的含量

摘 要 目的：建立高效液相色谱联合蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）同时测定心灵丸中三七皂苷 R1、人参皂苷Rg1 、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rc和人参皂苷Rd的含量。方法: 采用HPLC ELSD法,Agilent Eclipse XBD C18 (150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈(A) 水(B),梯度洗脱,流速：1.0ml·min 1,柱温：20℃,漂移管温度：60℃,载气压强：4.00 bar。结果: 三七皂苷 R1、人参皂苷Rg1 、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rc和人参皂苷Rd的质量浓度分别在0.30~6.00μg(r=0.999 5) 、1.14~22.80 μg ( r=0.999 6)、0.17~3.40 μg (r=0.999 7)、0.81~16.20 μg (r=0.999 7)、0.08~1.60 μg (r=0.9998)、0.07~1.40 μg (r=0.999 8) 内与峰面积呈良好的线性关系。三七皂苷 R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rc和人参皂苷Rd的平均加样回收率分别为98.23%、97.98%、99.14%、99.15%、98.72%、98.37%,RSD分别为1.56%、1.31%、1.16%、1.07%、0.73%、0.92%（n=6）。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于心灵丸中皂苷类多成分的质量控制研究。     

HPLC法同时测定杜仲壮骨胶囊中3种皂苷的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定杜仲壮骨胶囊中三七皂苷 R1（C47 H80 O18）、人参皂苷 Rg1（C42 H72 O14）和人参皂苷 Re（C48 H82 O18）的含量测定方法,旨在进一步提高对杜仲壮骨胶囊的质量控制。方法采用 Cap-cell Pak －C18（4．6 mm ×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈－1％磷酸（18.8∶81．2）,流速为1．5 mL·min －1,柱温为30℃,检测波长为203 nm。结果三七皂苷 R1线性范围为4．99～99．7μg·mL －1;人参皂苷 Rg1线性范围为5．76～115．1μg·mL －1;人参皂苷 Re 线性范围为54．05～1081μg·mL －1。结论该方法简便、精确、灵敏度高且重复性好,可反映本制剂中多个药材组分的质量,可用于杜仲壮骨胶囊的质量控制。     

HPLC梯度洗脱法测定舒胸片中羟基红花黄色素A和阿魏酸的含量

目的：建立舒胸片（三七、川芎、红花）中羟基红花黄色素A、阿魏酸的含量HPLC测定方法.方法：用Agilent ODSC18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇0.12%磷酸溶液,梯度洗脱（0～17 min,25%甲醇;17～30 min,25%～40%甲醇）;流速1 ml·min-1;波长分别为403 nm和320 nm;柱温35℃.结果：羟基红花黄色素A、阿魏酸得到很好分离,线性关系良好,羟基红花黄色素A、阿魏酸的平均加样回收率分别为100.0%,99.6%,RSD分别为1.19%,1.33%（n=5）.结论：本法结果准确,便于操作,可作为舒胸片的质量控制方法之一.     

HPLC法同时测定三七中7种皂苷含量

目的：建立HPLC法同时测定三七中7种皂苷含量的方法。方法：Hypersil BDS C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：乙腈（A）-水（B）二元梯度洗脱；流速：1．0ml·min^-1；检测波长203nm；柱温：室温。结果：三七皂苷R1，人参皂苷Rb1，Rb2，Rc，Rd，Rg1，Re的线性范围分别为5．6～140μg·ml^-1（r=0．9992）5．8～144μg·ml^-1（r=0．9991）、5．9-148μg·ml^-1（r=0．9997）、6．1～152μg·ml^-1（r=0．9992）、5．8～144μg·ml^-1（r=0．9992）、5．8～146μg·ml^-1（r=0．9990）、5．8～144μg·ml^-1（，=0．9994）；回收率98．5％～100．1％。结论：HPLC法可同时并且简单快速分离三七中7种皂苷。     

高效液相色谱梯度洗脱法同时测定保心宁片中3种皂苷含量

目的建立同时测定保心宁片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量的高效液相色谱梯度洗脱法。方法采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(A相0～12 min为19%,12～60 min为19%～36%,60～70 min为36%),检测波长203 nm,流速1.0 mL/min。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1进样量分别在0.764～6.365μg(r=0.999 9),0.633～5.275μg(r=0.999 9)和0.699～5.825μg(r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为101.74%(RSD=2.35%),100.02%(RSD=0.13%)和101.23%(RSD=2.58%)。结论所用方法简单易行、准确可靠,可作为保心宁片的质量控制方法。     

HPLC法同时测定红花注射液中腺苷和羟基红花黄色素A的含量

目的：建立同时测定红花注射液中腺苷和羟基红花黄色素A含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentEclipSeXDB—C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇一乙腈．0．7％磷酸溶液（梯度洗脱）,柱温为30℃,流速为0．8ml／min,检测波长为260nm（0~14min）和403nm（〉14~35min）。结果：腺苷和羟基红花黄色素A的质量浓度分别在1．194～71．640、2．070~82．800gg／ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系（r均为0．9999）;精密度、重复性、稳定性试验的RSD〈1％;平均加样回收率分别为101．18％和100．56％,RSD分别为1．33％和1．13％（H均为9）。结论：该方法简便、准确、重复性好,可用于红花注射液的质量控制。     

RP-HPLC法测定舒胸胶囊中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1的含量

目的建立以HPLC法测定舒胸胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1含量的方法。方法采用Thermo C18柱,以乙腈-水（20：80）为流动相,检测波长：203nm,流速：1.0mL·min-1。结果三七皂苷R1在0.2416~1.3288μg范围内线性关系良好,r=0.9996,平均加样回收率为100.2%;人参皂苷Rg1在0.8848~4.8664μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为99.6%。结论本方法操作简便、方法可靠、结果准确、灵敏度高、重复性好,可作为该产品质量控制的方法。     

HPLC法测定舒胸片中羟基红花黄色素A的含量

目的：建立舒胸片含量测定方法。方法：采用HPLC法对舒胸片中红花所含的羟基红花黄色素A作含量测定,色谱柱为Welchrom Materials柱C18,250mm×4.6mm,5μm,以甲醇-0.7%磷酸溶液（28∶72）为流动相;检测波长为403nm。结果：羟基红花黄色素A的线性范围为0.0303～0.3030mg·ml-1,平均加样回收率为99.55%,RSD为1.4%。结论：本法简便、灵敏、准确、专属性强,具有一定的实用性,为舒胸片中羟基红花黄色素A的含量测定提供了科学依据。     

HPLC法测定云南白药胶囊中三七皂苷R_1和人参皂苷Rg_1的含量

目的采用高效液相色谱法测定云南白药胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1含量。方法色谱条件:Phenomenex C18柱(100mm×4.6mm,2.6μm);流动相:乙腈-水(19∶81);流速:1mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:203nm。结果三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的线性范围分别为0.53～3.17μg(r=0.999 8),2.27～13.62μg(r=0.999 8);回收率(n=6)分别为100.6%(RSD=2.1%),97.7%(RSD=1.8%)。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于测定云南白药胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1含量。     

心灵丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg和Rb1的含量测定

目的建立同时测定心灵丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为Agilent Hypersil ODS柱（250mm×4．0mm,5μm）,流动相A为乙腈,B为水,梯度洗脱（0min 19％A→12min 19％A→60min 36％A）,流速为1．0mL／min,检测波长为203nm。结果三七皂苷R1进样量在0．1378～2．7560μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9997,平均回收率为98．95％,RSD为0．67％;人参皂苷Rg1进样量在0．5672-11．3440μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9999,平均回收率为99．10％,RSD为0．29％;人参皂苷Rb1进样量在0．4186～8．3720μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9999,平均回收率为99．02％,RSD为0．42％。结论HPLC法简便准确、专属性强,可用于心灵丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定三七血伤宁散中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和Rb1的含量

目的建立高效液相色谱法测定三七血伤宁散中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量。方法采用色谱柱ODSHypersil C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,以乙腈（A）-水（B）为流动相,进行梯度洗脱（0～25min,20％A,25-75min,20％～35％A）,流速：1．0mL·min^-1,柱温：35℃,检测波长：203nm。结果三七皂苷R1在0．225-5．625μg与峰面积线性关系良好,r=1．0000,平均加样回收率为100．06％,人参皂苷Rg1在2．076=20．76μg与峰面积线性关系良好,r=0．9997,平均加样回收率为99．92％,人参皂苷Rb1在2．056～20．56魑与峰面积线性关系良好,r=0．9998,平均加样回收率为96．91％。结论本法准确可靠、灵敏度高、重现性好,可作为该产品质量控制的方法。     

HPLC法测定活血舒脉胶囊中人参皂苷Rg_1、Rb_1及三七皂苷R_1的含量

目的考察活血舒脉胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1的含量,为制订活血舒脉胶囊质量标准提供科学的实验依据。方法采用HPLC法对10个批号的活血舒脉胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1进行含量测定。结果10批样品中人参皂苷Rg1、Rb1、三七皂苷R1最低含量分别为14.862、14.258、2.864mg.g-1;RSD分别为2.53%、1.12%、2.11%。结论10批样品测定结果表明各成分含量稳定,RSD均小于3.0%,可以作为制订活血舒脉胶囊质量标准的依据。     

高效液相色谱法测定血栓通胶囊中三种皂苷含量

目的建立血栓通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量测定方法。方法采用UltimateTM XB C18色谱柱（4．6mm×200mm,5μm）;流动相：乙腈-水梯度洗脱（0～20min（15：85）,20～21min（40：60）,21～30min（15：85））;柱温：30℃;流速：1．0mlomin-1;检测波长：302nm。结果三七皂苷R1的线性范围为0．35—8．68μg（r=0．9996）,平均回收率为100．2％（RSD=1．31％）;人参皂苷Rg1的线性范围为1．35～33．83μg（r=0．9999）,平均回收率为99．50％（RSD=1．08％）;人参皂苷Rb1的线性范围为1．71～42．75μg（r=0．9998）,平均回收率为99．84％（RSD=1．19％）。结论该方法准确可靠、简单快速,可用于血栓通胶囊质量控制。     

HPLC法测定散结镇痛胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1的含量

目的：建立散结镇痛胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb!的含量测定方法。方法：通过水饱和正丁醇提取和氢氧化钠溶液萃取制备供试品溶液,并采用HPLC法进行含量测定。结果：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1质量的线性范围分别为0．3080—6．160μg（r=0．9999）、1．072—21．43μg（r=0．9999）和0．6245—12．49μg（r=0．9998）,平均回收率分别为96．03％、98．83％和97．13％,RSD分别为3．44％、1．58％和2．13％。结论：本法专属性、重现性好,可用于散结镇痛胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量测定。     

高效液相色谱梯度洗脱法同时测定三七总皂苷中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1和三七皂苷R1含量

目的 采用高效液相色谱梯度洗脱法测定三七总皂苷中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量。方法 色谱柱为C18柱（250 mm×4.6 mm,3.5μm）,流动相为乙腈-水、梯度洗脱,检测波长为203nm,流速1.0 mL/min,柱温为室温。结果 人参皂苷Rg1进样量线性范围是6.0~18μg（r=0.996 7）,平均回收率为98.79%,RSD=0.33%（n=6）;人参皂苷Rb1进样量线性范围是6.0~18μg（r=0.996 4）,平均回收率为98.64%,RSD=0.46%（n=6）;三七皂苷R1进样量线性范围是1.6~4.8μg（r=0.997 1）,平均回收率为98.84%,RSD=0.56%（n=6）。结论 该方法准确、灵敏度高,可用于三七总皂苷的质量控制。