正交试验优选小儿麻甘糖浆剂提取工艺

小儿麻甘糖浆剂由黄芩、紫苏子、甘草等药物组成,功能平喘止咳,利咽祛痰,临床作为医院制剂用于小儿肺炎喘咳和咽喉炎症的治疗,患者反应良好。方中麻黄为君药,盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱为其平喘的主要成份,可溶于水,故制剂中采用加水提取。现以浸膏得率、盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱提取总量为主要考察指标,对水提取时加水量、浸泡时间、提取时间进行优选,现介绍如下。     

麻黄素生产中间体-粗制伪麻黄碱的含量测定

粗制伪麻黄碱是生产盐酸伪麻黄碱、伪麻黄碱的重要中间体,实际生产中需常常对其质量进行检控,含量测定是其质量检控的主要项目之一.为此,建立一种准确、简便、快捷的粗制伪麻黄碱含量测定方法是十分必要的.     

盐酸伪麻黄碱生产工艺改革

目的:探讨盐酸伪麻黄碱生产新工艺流程,以解决长期存在的产品质量问题。方法:在研究精制伪麻黄碱的基础上,由伪麻黄碱制备盐酸伪麻黄碱。确定合成条件,考察产品质量和产率。结果:新工艺盐酸伪麻黄碱具良好稳定性,解决了产品结块问题,且较原工艺的产量有所提高。结论:在原生产工艺基础上的改革有生产应用价值。     

天杏咳喘贴中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的大鼠离体透皮试验

目的:测定天杏咳喘贴中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的大鼠离体透皮率.方法:以生理盐水为接受介质,采用HPLC测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量,考察天杏咳喘贴中2种成分的离体透皮率.结果:盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱24 h的离体透皮率分别为12.37％,12.04％,36 h的离体透皮率分别为14.81％,14.34％.结论:天杏咳喘贴中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的大鼠离体透皮率较高,为该制剂的临床疗效研究提供依据.     

平喘敷贴膏提取工艺优选

目的:优选平喘敷贴膏的提取工艺条件。方法:以黄芪甲苷、总多糖、盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱提取量的综合评分为指标,在单因素试验基础上,通过L9(3)4正交试验考察加水量、提取时间和提取次数对提取工艺的影响。采用HPLCELSD测定黄芪甲苷含量,流动相乙腈-水(32∶68);利用HPLC测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量,流动相乙腈-0.6%磷酸(3∶97),检测波长208 nm;总多糖的含量测定采用苯酚-硫酸比色法。结果:黄芪甲苷、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和总多糖的线性范围分别为1~17,0.2~2,0.1~1μg,3.27~7.63 mg·L-1。最佳提取工艺为加10倍量水回流提取3次,每次1.5 h;黄芪甲苷、总多糖、盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱提取量分别为0.204,0.900,1.063 g·g-1。结论:该提取工艺简单易行,重复性好,可作为评价平喘敷贴膏质量的有效方法。     

HPLC法测定儿童清肺丸中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的含量

目的:建立儿童清肺丸中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(4:96)为流动相;检测波长为206nm。结果:盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱分别在0.0005~0.1000 mg/ml(r=1.0000)、0.0005~0.1009 mg/ml(r=1.0000)范围内线性关系良好;加样回收率盐酸麻黄碱为96.7%,RSD为0.7%(n=6),盐酸伪麻黄碱为97.3%,RSD为1.5%(n=6)。结论:本方法简单、准确、重现性好,可用于制剂中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的含量测定。     

RP—HPLC法测定麻黄及其炮制品中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量

目的：测定麻黄及其炮制品中主要有效成分麻黄碱与伪麻黄碱含量,探讨麻黄炮制前后盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱含量的变化,并建立简便快速的麻黄饮片质量控制方法。方法：采用RP—HPLC法,色谱柱DIKMADiamonsilCt8（250mm×4．6mm5μm）,流动相乙腈：0．1％磷酸（含0．1％三乙胺）水溶液=2：98,流速1．0mL／min,检测波长210nm,柱温30℃。结果：盐酸麻黄碱标准品线性回归方程为Y=44．321X＋0．932,r=0．9998,加样回收率为103．78％,RSD值1．89％;盐酸伪麻黄碱标准品线性回归方程为Y=30．176X＋0．2077,r=0．9995,加样回收率为104．46％,RSD值1．64％。蜜麻黄中麻黄碱与伪麻黄碱含量较之生品均有所降低。结论：炮制对麻黄主要药效成分麻黄碱和伪麻黄含量会产生一定影响;本文建立的高效液相法同时测定麻黄碱和伪麻黄碱方法提取步骤简便,重现性高,可以作为麻黄饮片质量控制检测方法。     

麻杏急支膏贴中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定

目的建立高效液相色谱法测定麻杏急支膏贴中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法。方法采用Zorbax SB-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;以甲醇-0.1%磷酸（含0.1%三乙胺）（8：92）为流动相,流速为1mL/min,检测波长为207nm。结果盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量线性范围分别为0.04124-0.4124μg（r=0.9999）和0.0408-0.408μg（r=0.9999）;盐酸麻黄碱平均回收率和RSD分别为98.19%和1.11%,盐酸伪麻黄碱平均回收率和RSD分别为98.84%和1.66%。结论该方法简便、准确,可靠,可用于麻杏急支膏贴中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定。     

HPLC测定小儿感冒丹中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的:建立小儿感冒丹中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。方法:用HPLC对小儿感冒丹中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱进行定量分析。结果:盐酸麻黄碱的线性范围为0.120～0.600μg(r=0.999 9),平均加样回收率为100.80%,RSD 1.8%;盐酸伪麻黄碱的线性范围为0.148～0.740μg(r=0.999 8),平均加样回收率为99.12%,RSD 1.4%。结论:所建立的方法简便、准确、专属性强、可用于控制该制剂的质量。     

反相高效液相色谱法测定止哮胶囊中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量

目的本实验建立止哮胶囊中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,选择Hyper Clone BDS C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈:0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.3%三乙胺,磷酸调p H 2.8)=2:98;检测波长为210 nm。结果盐酸麻黄碱在0.042~0.42μg范围内,盐酸伪麻黄碱进样量在0.0204~0.204μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系,盐酸麻黄碱平均回收率97.48%,RSD为0.71%(n=6)。盐酸伪麻黄碱平均回收率97.78%,RSD为0.64%(n=6)。结论该测定方法灵敏度高,分离效果好,可以作为止哮胶囊的质量控制方法。     

HPLC法测定小儿咳喘灵口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量

目的 建立小儿咳喘灵口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。 方法 采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱柱Kromasil（250 mm × 4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液（11 ∶ 89,磷酸调pH值至2.3）,流速：1.0 mL·min-1,检测波长：210 nm。结果 盐酸麻黄碱在 0.0048～0.2413 μg（r = 1.0000）、盐酸伪麻黄碱在0.0030～0.1524 μg（r = 1.0000）的范围内均呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.7 %和98.5 %（n=6）。结论 该方法简便、准确,具有良好的重复性和稳定性,可同时测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量,可作为小儿咳喘灵口服液质量控制的方法。     

RP-HPLC同时测定宣肺止咳口服液中盐酸麻黄碱、 盐酸伪麻黄碱及苦杏仁苷含量

目的:建立同时测定宣肺止咳口服液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷含量的高效液相色谱测定方法。方法:采用Hedera ODS-2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱;紫外检测波长210nm,0～24 min流速为1.0 mL.min-1,用于检测盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱;27～55 min流速为0.7 mL.min-1,用于检测苦杏仁苷,柱温25℃。结果:盐酸伪麻黄碱、盐酸麻黄碱、苦杏仁苷分别在0.043 2～0.684μg(r=0.999 9),0.048 8～0.976μg(r=0.999 9),0.047 0～0.940 8μg(r=0.999 8)线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为96.15%,96.09%,95.74%,RSD分别为0.78%,1.18%,1.80%。结论:该法可以用于宣肺止咳口服液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷的含量测定。     

HPLC法测定麻杏止咳片中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱的含量

目的:建立麻杏止咳片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1 mol/l磷酸二氢钾溶液(含0.1%三乙胺,磷酸调p H 3.0)(4.5∶95.5);检测波长为210 nm;流速为1.0 m L/min;进样量为10μL;柱温为35℃。结果:盐酸麻黄碱的进样量在0.02078~0.2078μg(r=0.9999)、盐酸伪麻黄碱进样量在0.02032~0.2032μg(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.13%(RSD=0.98%)、99.71%(RSD=0.92%)。结论:该方法操作简便、专属性强、灵敏度高、结果准确,可作为麻杏止咳片中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。     

HPLC法测定馥感啉口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的采用高效液相色谱法建立同时测定馥感啉口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的检测方法。方法使用Phenomenex Synergi Polar-RP柱(250 mm×4.6 mm,4μm),以甲醇-0.092%磷酸溶液(含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺)(1.5∶98.5)为流动相,流速:1.0 m L·min-1,检测波长为210 nm。结果盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱在进样1~100μg·m L-1范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为97.43%(RSD=0.80%)、98.59%(RSD=1.77%)。结论该方法操作简便、分离度好、稳定可靠,可同时快速测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱,为馥感啉口服液的质量评价提供科学依据。     

胶束电动毛细管色谱法用于研究麻黄碱类药物的手性分离

 目的 建立胶束电动毛细管色谱的手性拆分方法,对麻黄碱、伪麻黄碱、去甲麻黄碱进行了手性拆分的研究。方法 对影响这类药物手性分离的主要因素手性选择剂、样品溶解条件、胶束剂、背景电解质(BGE)及分离体系的pH值进行筛选,优化了拆分条件。结果 最佳拆分条件为pH 7.0的20 mmol·L^-1磷酸盐缓冲液中,加入50 mmol·L^-1胆酸钠及2%冠醚作为运行液,工作电压为16 kV(电流110～130 μA),80%甲醇液为溶剂溶解样品。结论 此法可将盐酸麻黄碱,盐酸伪麻黄碱及盐酸去甲麻黄碱的对映异构体完全拆分。     

“一测多评”法测定咳喘宁片中5种生物碱类成分的含量

目的建立咳喘宁片中5种生物碱类成分的一测多评含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Agilent XDB-C1(84.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈与0.1%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长为210 nm(吗啡、磷酸可待因、盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱)与251 nm(盐酸罂粟碱),以吗啡为对照,建立吗啡与磷酸可待因、盐酸罂粟碱、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的校正因子,并利用该校正因子计算磷酸可待因、盐酸罂粟碱、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的含量,实现一测多评,同时利用外标法测定这4种成分的含量,比较两者的差异,验证一测多评法的准确性和科学性。结果采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间没有明显差异。结论用一测多评法对咳喘宁片进行质量控制是可行的、准确的。     

薄层扫描法测定咖酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱的含量

咖酚伪麻片是通辽制药厂生产的西药第三类新药,是由对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱和咖啡因组成的复方制剂.文献报道其含量测定方法有高效液相色谱法,笔者采用双波长薄层扫描法测定其中盐酸伪麻黄碱的含量,操作简便,结果准确.     

HPLC法测定藏麻黄中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定藏麻黄中的盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。方法:Phenomenex luna-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);磷酸(0.05%)-三乙胺(0.05%)水溶液(流动相A),乙腈(流动相B);梯度洗脱;柱温30℃;流速1.0 mL/min;检测波长200 nm;进样量20μL。结果:藏麻黄样品中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱分离良好,盐酸麻黄碱线性方程为y=31286x-162.07,r^2=0.9992,线性范围0.0079~0.3950 mg/mL,平均加样回收率99.7610%;盐酸伪麻黄碱线性方程y=22523x+20.792,r^2=0.9997,线性范围0.0077~0.3860 mg/mL,平均加样回收率99.650%。6个产地藏麻黄药材中盐酸麻黄碱含量为19.12~28.07 mg/g,盐酸伪麻黄碱含量为13.63~28.39 mg/g。结论:本文建立的方法准确灵敏,稳定性和重复性好,可为藏麻黄质量控制提供科学方法。     

HPLC法测定咳喘宁口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的:采用高效液相色谱法测定出咳喘宁口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。方法:选取Welch ultimate XB-C18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱;乙腈-水(含0.1%磷酸,每100m L中需加入0.3 g十二烷基硫酸钠)(38∶62)为流动相;流速1m L/min;检测波长206 nm。结果:盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱分别在一定的浓度范围内与各自的峰面积线性关系良好,平均回收率分别为101.291%、99.760%,RSD分别为0.306%、2.19%(n=6)。结论:此方法专属性强,操作简单,能在同一色谱条件下同时测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量,测量结果准确。     

HPLC法测定止咳丸中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的:建立HPLC法测定止咳丸中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法.方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸(5:95)为流动相;检测波长为205 nm.理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000.结果:盐酸麻黄碱在0.018 4～2.760 0 μg(r=0.999 93);盐酸伪麻黄碱在0.026 4～3.168 μg(r=0.999 98)之间范围内呈良好线性关系.样品中盐酸麻黄碱平均回收率为97.88%,RSD= 2.08%;盐酸伪麻黄碱平均回收率为97.86%,RSD= 2.01%.结论:该法操作简便,结果准确,重现性好,可用于控制止咳丸的质量.