二维高效液相色谱结合拦截技术测定舒巴坦血药浓度

目的建立二维高效液相色谱(2D-HPLC)结合中间柱拦截技术测定舒巴坦血药浓度的方法,并用于临床患者血液与透析液舒巴坦浓度的测定。方法第一维色谱柱为ASTON MVV C18柱(30mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-20 mmol·L~(-1)磷酸铵(5∶95,v/v)(p H=3.5),流速:0.8m L·min~(-1);第二维色谱柱为苯基乙基色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-20 mmol·L~(-1)磷酸铵(88∶12,v/v),流速:1.2 m L·min~(-1);中间柱为ASTON PLI中间柱(20 mm×4.6 mm,3μm),检测波长230 nm,温度:40℃,进样量:50μL。结果舒巴坦在2.55~249.20μg·m L~(-1)内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,检测限为0.22μg·m L~(-1),绝对回收率为91.4%~102.1%,日间、日内精密度RSD均小于6%。结论本方法新颖,自动化程度高,样品前处理简单,检测结果准确稳定,适用于舒巴坦血药浓度及透析液的测定。     

参七胶囊的质量控制方法

目的建立参七胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别参七胶囊中的丹参和三七;采用HPLC法测定丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量。结果丹参酮ⅡA色谱柱:安捷伦ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水(体积比为82∶18),流速:1.0 m L·min-1,检测波长:270 nm,平均回收率:100.5%,RSD=1.7%(n=6)。丹酚酸B色谱柱:Kromsail C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-甲酸-水(体积比为49∶16∶2∶132),流速:1.0 m L·min-1,检测波长:286 nm,平均回收率:100.4%,RSD=1.3%(n=6)。结论本法可用于参七胶囊的质量控制。     

甲芬那酸片有关物质测定方法的研究

目的建立甲芬那酸片有关物质的测定方法。方法采用HPLC法。色谱柱:Phenomenex C18色谱柱(150mm×4.60mm,5μm);流动相:0.05mol·L-1磷酸二氢铵溶液(氨试液调节pH值为5.0)-乙腈-四氢呋喃(48∶40∶12);流速:1.0mL·min-1;检测波长:254nm。结果 2,3-二甲基苯胺的线性范围为0.79~12.60μg·mL-1,r=0.999 9,回收率为103.8%(n=9),RSD值为0.72%。结论该方法重复性好,结果准确,能有效控制甲芬那酸片中有关物质的含量。     

RP-HPLC法同时测定紫苏子中α-亚麻酸和亚油酸的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定紫苏子中α-亚麻酸和亚油酸的含量。方法:色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(90∶10),流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长205 nm。结果:α-亚麻酸、亚油酸浓度分别在14.45～144.5μg·mL-1(r=0.9998)和5.75～57.5μg·mL-1(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为100.2%(RSD=2.3%)和101.2%(RSD=1.5%)。结论:本法简便、快速、准确,适用于紫苏子及紫苏子油中α-亚麻酸和亚油酸的同时测定。     

基于二维高效液相色谱的头孢哌酮血药浓度测定

目的建立二维高效液相色谱测定头孢哌酮血药浓度的方法,用于临床患者血液中头孢哌酮浓度的测定。方法样品去除蛋白后直接进样,分析柱为Aston C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),萃取柱为Aston色谱柱(4.6 mm×25 mm,5μm)。流动相:第一维流动相为水(含20.0 mmol·L~(-1)磷酸铵)∶乙腈∶甲醇=300∶100∶100(V/V/V),磷酸调pH至5.4;第二维流动相通过低压梯度四元泵自动配比,检测波长282 nm,参照波长232 nm,温度:40℃,进样量:200μL。结果头孢哌酮在2.03~129.7μg·mL~(-1)与峰面积线性关系良好,R~2=0.9999,定量限为2.03μg·mL~(-1),绝对回收率为82.70%~94.6%,日间日内RSD均小于7%。结论二维高效液相色谱法检测头孢哌酮血药浓度简单快速,准确稳定,灵敏度高,适用于头孢哌酮血药浓度日常监测。     

速效止泻胶囊定性定量检测方法研究

目的:建立速效止泻胶囊的定性定量检测方法。方法:采用TLC法鉴别速效止泻胶囊中盐酸小檗碱和拳参;采用HPLC法测定处方中盐酸小檗碱含量及拳参中绿原酸含量。盐酸小檗碱色谱条件:依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(40∶60∶0.1)为流动相,流速1 mL·min-1,紫外检测波长346 nm,柱温为30℃;绿原酸色谱条件:依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺-磷酸(7∶93∶0.4∶0.3)为流动相,流速1 mL·min-1,紫外检测波长327 nm,柱温为30℃。结果:盐酸小檗碱和拳参薄层色谱定性鉴别特征明显;盐酸小檗碱与绿原酸含量测定,分别在2.0～6.0μg(r=0.9992)和0.1～1.8μg(r=0.9999)线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为99.2%和102.3%,RSD分别为0.77%和1.3%。结论:本法可准确地定性、定量,有效地控制速效止泻胶囊的质量。     

HPLC法测定尼群地平片的含量

目的:建立HPLC方法测定尼群地平片的含量。方法:采用Agilent C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-四氢呋喃-水(20∶24∶56)为流动相;流速为1.0 mL.min﹣1;检测波长为237 nm;柱温30℃。结果:尼群地平在0.02～0.15 mg·mL-1(0.4～3.0μg)的范围内呈良好的线性关系,r=0.9999(n=6),平均回收率为99.9%,RSD=0.7%。结论:建立的HPLC方法简便、准确,与其它方法比较具有明显的优越性。     

HPLC法测定抗菌消炎胶囊中槲皮素和山柰素的含量

目的建立抗菌消炎胶囊中槲皮素和山柰素含量测定的高效液相色谱方法。方法色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-4mL·L~(-1)磷酸溶液(50∶50);柱温:30℃;流速:1.0mL·min~(-1);检测波长:360nm。结果槲皮素质量浓度在1.034~20.68μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 3),加样回收率为97.14%,RSD值为0.84%(n=6);山柰素质量浓度在2.061~41.22μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 1),加样回收率为98.05%,RSD值为0.59%(n=6)。结论该方法定量准确可靠,操作简便,灵敏度高,可用于抗菌消炎胶囊的质量控制。     

RP—HPLC法测定黄柏中小檗碱、巴马汀和药根碱的含量

目的:建立了用外标法对黄柏中小檗碱、巴马汀和药根碱同时定量的测定方法,考察小檗碱、巴马汀和药根碱的含量与其产地的关系。方法:高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil-C_(18)(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-0.1mol·L~(-1)磷酸二氢钠(磷酸调pH为3.0)-2g·L~(-1)十二烷基硫酸钠-三乙胺(25∶25∶25∶25∶0.2),流速:1.0mL·min~(-1),检测波长:230nm,柱温:室温。结果:小檗碱、巴马汀和药根碱色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性范围分别是:盐酸小檗碱:21～495μg·mL~(-1),Y=3.144×10~6X 8.644×10~4,r=0.9999;盐酸巴马汀:2.0～40μg·mL~(-1),Y=7.570×10~5X 1.622×10~3,r=0.9999;盐酸药根碱:0.32～13μg·mL~(-1),Y=4.649×10~5X 2.161×10~3,r=0.9999。平均回收率小檗碱为98.0%,RSD为2.9%;巴马汀为97.7%,RSD为2.7%;药根碱为97.5%,RSD为2.4%。结论:本方法测定了21个不同产地的黄柏样品中小檗碱、巴马汀和药根碱含量,该方法分离度好,简便,重现性好。     

高效液相色谱法测定苦黄注射液中苦参碱的含量

目的:建立HPLC法测定苦黄注射液中苦参碱的含量的方法.方法:以Kromasil C18柱(4.6 mm×250mm,7μm)为色谱柱;以乙腈-0.025 mol·L-1硫酸铵-十二烷基硫酸钠(30∶70∶0.6)为流动相;流速:1.0mL·min-1;检测波长:205 nm.结果:苦参碱在0.459 6～2.298μg范围内具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为97.3%,RSD为3.1%.结论:该法灵敏、简单,专属性强,结果准确可靠.     

高效液相色谱法测定骨筋速康片中士的宁和马钱子碱的含量

目的：建立骨筋速康片中士的宁和马钱子碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,AgilentZorbaxTMSB—C18分析柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．01mol·L^-1庚炕磺酸钠与0．02mol·L^-1磷酸二氢钾的等体积混合溶液（用10％磷酸调节pH值2．8）．乙腈（815：185）;流速1．0mL·min^-1;检测波长260nm。结果：士的宁和马钱子碱在0．06～0．14mg·mL^-1和0．03～0．07mg·mL^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率士的宁为101．09％（RSD=0．66％）,马钱子碱为100．19％（RSD=0．68％.结论：本方法简便、准确、快速,可用于该制剂的质量控制。     

反相离子对高效液相色谱法测定硝酸益康唑溶液中硝酸益康唑的含量

目的：建立反相离子对高效液相色谱法测定硝酸益康唑溶液的含量。方法：HPLC法，色谱柱为Diamonsil C18（4．6mm×200mm，5μm）；流动相：含0．003mol·L^-1庚烷磺酸钠的0．05mol·L^-1的磷酸二氢钾溶液：甲醇（3：7）（磷酸调pH值至3．5）；流速为1．0mL·min^-1，检测波长：271nm；柱温：室温。结果：硝酸益康唑在浓度为0．20～0．55g·L^-1时成线性关系，Y=3．804×10^4＋1．474×10^5，r=0．9999平均回收率为101．18％，RSD为0．7％。结论：该法简便，可靠，准确，可作为硝酸益康唑溶液的含量测定方法。     

微乳液相色谱法同时测定大黄中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立同时测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法:采用微乳液相色谱法。以微乳为流动相,通过对影响分离度和保留时间的因素进行考察,优化最佳微乳体系组成为2.5%(W/V)十二烷基硫酸钠-0.1%(V/V)正辛烷-8.0%(V/V)正丁醇-0.5%(V/V)三乙胺(磷酸调pH值至3.0);色谱柱为HypersilODS2(250mm×4.6mm,5μm),柱温为28℃,流速为1mL·min-1,检测波长为254nm。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的进样浓度线性范围分别为4.7～47.0μg·mL-1(r=0.9999)、5.1～51.0μg·mL-1(r=0.9996)、5.5～55.0μg·mL-1(r=0.9996)、6.3～63.0μg·mL-1(r=0.9999)和0.4～40.0μg·mL-1(r=0.9987);五者平均加样回收率分别为98.67%、97.53%、101.37%、99.34%和99.52%,RSD(n=6)分别为0.31%、0.38%、0.49%、0.53%和0.87%。结论:本方法简便、准确,可用于大黄中5种蒽醌类衍生物的含量测定。     

肌苷氯化钠注射液中肌苷含量的两种测定方法比较

目的：比较肌苷氯化钠注射液中肌苷含量的两种测定方法.方法：分别采用高效液相色谱（HPLC）法及紫外分光光度（UV）法测定.HPLC法采用DiamonsilTM C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-水（10∶ 90）为流动相,检测波长为248nm,流速为1.0 ml·min-1,进样量为20 μl,柱温为30℃.UV法采用水为溶剂,检测波长为248 nm.结果：HPLC法肌苷质量浓度在6.51 ～32.56 μg· ml-1范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.78％,RSD=0.24％（n=9）;UV法肌苷质量浓度在6.0～14.0 μg·ml-1范围内与吸光度线性关系良好,r =0.999 6,平均回收率为99.31％,RSD =0.25％ （n=9）.统计学结果显示两种方法测定结果差异无统计学意义（P＞0.05）.结论：UV法可以作为肌苷氯化钠注射液半成品含量的测定方法.     

炎琥宁在大鼠体内血药浓度测定方法及其药动学研究

目的:建立以高效液相色谱(HPLC)法测定大鼠血浆中炎琥宁含量的方法,并对其药动学进行研究。方法:色谱柱为VP-ODS C18 Column(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1%醋酸-三乙胺(65∶35∶0.02),内标物为安定,流速为1.0mL·min-1,检测波长为251nm,温度为40℃。用甲醇沉淀蛋白后取上清液过0.45μm微孔滤膜进样分析,采用DAS1.0软件进行药动学参数估算。结果:炎琥宁进样浓度分别在0.05～1.0μg·mL-1(r=0.9999)和1.0～10.0μg·mL-1(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值之比呈良好线性关系;平均回收率为90.12%,RSD=0.508%(n=3)。大鼠静脉注射4mg·kg-1炎琥宁后,其tmax、Cmax、t1/2α和AUC0～240分别为(5.03±1.2)min、(1.09±7.5)mg·L-1、(0.95±4.4)min和(18.14±1.1)mg·min·L-1。结论:炎琥宁在大鼠体内的药动学过程符合二室模型。     

RP-HPLC法测定头孢噻肟钠的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定头孢噻肟钠含量的方法。方法:色谱柱为ultimate-C18,流动相为1.0 g.L-1的三乙量胺水为2溶0液μ(L用。磷结酸果调:p头H孢值噻至肟6.2钠)在-2.甲7醇×1(608-∶63～20.)0,2流0速7 g为.1L.0-1(mrL=.0m.i9n9-91 9,检)的测范波围长为内2线54性n关m,系柱良温好:25,检℃出,限流速为9为×11.00-9m gL..Lmi-1n-1,RS,进D=样0.18%。结论:所建立的方法分析速度快、灵敏度高,可用于头孢噻肟钠产品的含量测定。     

HPLC法测定酒石酸美托洛尔片的含量和有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定酒石酸美托洛尔片的含量和有关物质。方法：色谱柱：Eclipse XDB—C18柱（150mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-水（1：1）（1000ml,加庚烷磺酸钠960mg与无水醋酸钠82mg使溶解,加冰醋酸0．60ml,混匀;检测波长：224nm;流速：1．0ml·min^-1。结果：酒石酸美托洛尔浓度在0．04—0．32mg·ml^-1范围内,线性关系良好,回归方程Y=31557X＋94．1（r=0．9999）。平均回收率为99．6％（n=9）,RSD为0．3％。结论：所用方法快速、简便、准确,专属性强。     

RP-HPLC法测定维药通滞苏润江胶囊中秋水仙碱的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定维药通滞苏润江胶囊中秋水仙碱含量的方法。方法:色谱柱为Shimadzu ODS VP(150mm×4.6mm,5μm),流动相为0.05mol.L-1磷酸二氢钾-甲醇(40:60),流速为1.0mL.min-1,紫外检测波长为350nm,柱温为30℃。结果:秋水仙碱的检测浓度在3.664～36.64μg.mL-1内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=1.0000);平均回收率为99.5%,RSD=0.47%(n=6)。结论:本法操作简便、结果可靠,可用于通滞苏润江胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定抗衰合剂中丹参素钠的含量

目的：建立高效液相色谱法测定抗衰合剂中丹参素钠的含量。方法：色谱柱：Hypersil BDS柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-水-冰醋酸（8：91：1）;流速：1．0ml·min^-1;检测波长：281nm;柱温：30℃;灵敏度：0．10AUFS。结果：丹参素钠在6．21—198．72μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好,r=0．9999,平均回收率为97．6％（RSD=1．55％）,98．3％（RSD=1．19％）,96．5％（RSD=1．32％）。结论：该方法操作简便,快捷,可靠性高,准确性和重复性好,其他组分对测定无干扰,可作为抗衰合荆的质量控制方法。     

HPLC法测定氯霉素注射液的有关物质和含量

目的:建立HPLC法测定氯霉素注射液的有关物质（氯霉素二醇物和对硝基苯甲醛）和含量。方法:色谱柱采用ShiseidoC₁₈ MGⅡ（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液(取磷酸二氢钾6.8 g,用0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液并稀释至1 000 ml,再加三乙胺5 ml,混匀,用磷酸调节pH至2.5)（32:68）;流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为277 nm。结果:氯霉素、氯霉素二醇物、对硝基苯甲醛的线性范围分别为25.45～178.12μg·ml^-1（r=0.999 8）,7.95～63.60μg·ml^-1（r=0.999 7）和1.86～7.44μg·ml^-1（r=0.999 9）。氯霉素平均回收率为100.2%（RSD=0.6%）。结论:本文建立的高效液相色谱法结果准确可靠,专属性好,可作为氯霉素注射液有关物质和含量的测定方法。