在线固相萃取-液相色谱串联质谱法测定饮用水中的双酚A和壬基酚

目的建立测定饮用水中双酚A(BPA)和壬基酚(NP)的在线固相萃取-液质联用法(On-line SPE LC-MS/MS)。方法水样经On-line SPE在线富集和净化,以甲醇-水为在线固相萃取流动相,流速2.0ml/min,采用沃特世Direct Connect HP XBridgeTMC18在线固相萃取柱(填料粒径10μm)进行在线固相萃取。以甲醇-0.1%氨水为分析流动相,流速0.4ml/min,采用沃特世UPLC BEH C18色谱柱进行分析。质谱检测器采用电喷雾电离源,以多反应监测(MRM)方式进行负离子监测,采用内标法对饮用水中的BPA和NP进行定量分析。结果该方法每个样品总耗时10min。BPA线性范围为5～1000ng/L,NP为10～5000ng/L,相关系数(r2>0.999)。BPA、NP的定量限(LOQ)分别为5和10ng/L,两种内分泌干扰物在3个加标水平下平均回收率为86.6%～105%,相对标准偏差3.11%～18.2%,日间精密度11.3%～13.2%。结论该方法实现了样品的自动化前处理,提高了分析效率,操作简单,灵敏度高,可用于饮用水中两种环境内分泌干扰物的痕量检测。     

高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用法测定水中痕量五氯酚研究

目的建立简便、灵敏、准确的测定水中痕量五氯酚的固相萃取-高效液相色谱-质谱联用的检测方法,并用于生活饮用水、渔塘水中痕量五氯酚的污染监测。方法水样经Oasis HLB小柱富集,以甲醇-甲基叔丁基醚(10+90)洗脱,采用甲醇和2mmol/L醋酸铵溶液为流动相进行梯度淋洗,以ZORBAXEclipseXDB-C18柱( 150mm×2 1mm×5μm)分离,通过选择性离子检测(SIM)及电喷雾电离离子化技术进行测定。结果线性范围为5 0μg/L~500 0μg/L,定量检测下限为5 0ng/L,方法回收率在82 8% ~108 5%,RSD均小于10%。结论该法灵敏度高、操作简便、快速,适用于实际样品的测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中赭曲霉毒素A和赭曲霉毒素α

目的 建立使用同位素内标法定量测定葡萄酒中赭曲霉毒素A和赭曲霉毒素α的超高效液相色谱-串联质谱法。方法 葡萄酒样品经5%氨水调至pH 9.0后,用MAX固相萃取小柱富集。以乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,采用等度洗脱方式在ACQUITY BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱上分离,以电喷雾正离子模式进行质谱检测,内标法定量。结果 赭曲霉毒素A和赭曲霉毒素α在1.0～50.0μg/L范围内,线性关系良好,r分别为0.9996和0.9993,方法的检出限均为0.10μg/kg,定量限均为0.35μg/kg。加标浓度0.35、2.00和10.00μg/kg时,方法的平均回收率为88.6%～108.0%,相对标准偏差为2.1%～9.2%(n=6)。结论该方法前处理简单、灵敏度高、准确、可靠,适用于葡萄酒中赭曲霉毒素A和赭曲霉毒素α的测定。     

全自动顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定生活饮用水中痕量臭味物质

目的建立全自动顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用同时测定生活饮用水中痕量臭味物质2-甲基异冰片(2-MIB)和土臭素(GSM)的检测方法。方法在选定的顶空固相微萃取条件下,以2-异丁基-3-甲氧基吡嗪为内标,采用气相色谱-质谱选择性离子扫描方式进行定量分析。结果该方法的线性范围为5 ng/L~100 ng/L,相关系数在0.999以上,GSM和2-MIB的检出限(S/N=3)分别为0.05 ng/L和0.15 ng/L,定量限(S/N=10)分别为0.15 ng/L和0.49 ng/L。超纯水加标和水源水加标回收率为88.5%~120%,相对标准偏差RSD为1.2%~13.6%。结论相比2016年生活饮用水臭味物质检测的国家标准方法,本方法具有简便快速、灵敏度高、自动化程度高等优点,检出限更低,更适用于蓝藻暴发时期水样中臭味物质的监测。     

呼和浩特市生活饮用水中2,4,6-三氯酚,五氯酚含量测定

目的建立测定水中2,4,6-三氯酚、五氯酚的气相色谱测定方法。方法水中的微量2,4,6-三氯酚、五氯酚经液-液萃取后,用HP-5毛细管色谱柱,在程序升温条件下进行气相色谱分析,以保留时间定性,内标法定量。结果 2,4,6-三氯酚和五氯酚的线性范围均为0.2μg/L~100.0μg/L。2,4,6-三氯酚最低检出浓度为0.0040 mg/L,五氯酚的最低检出浓度为0.0020 mg/L,相关系数均大于0.9990,水样加标回收率为84.0%~91.3%,RSD为4.5%~7.8%。结论方法仅用15.0min完成饮用水中2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定,操作简便、灵敏度高。     

同位素稀释-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中双酚A和双酚S

目的建立食品中双酚A及双酚S残留的同位素稀释-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法样品加入同位素内标,经乙腈超声提取、ENVI Carb固相萃取柱净化后,以BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,甲醇和水为流动相对目标物进行梯度洗脱。在电喷雾负离子多反应监测模式检测,内标法定量。结果双酚A和双酚S分别在0.5μg/L~50.0μg/L和0.1μg/L~10.0μg/L具有良好的线性关系,相关系数均0.999;双酚A在固态食品和液态食品中的定量限分别为0.6μg/kg和48 ng/L;双酚S在固态食品和液态食品中的定量限分别为0.1μg/kg和7.0 ng/L;低、中、高3个加标水平下,双酚A和双酚S在6类食品基质中的平均回收率为85.0%~108.4%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~8.2%。结论该方法重现性好、灵敏度高、定量准确,可满足食品中双酚A和双酚S残留的检测需要。     

UPLC/MS/MS同位素内标法检测水果中7种农药残留

目的建立以同位素为内标物同时测定水果中7种农药残留(多菌灵、甲基硫菌灵、甲霜灵、嘧霉胺、三唑酮、氯吡脲、2,4-二氯苯氧乙酸)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)方法。方法样品经1%(V/V)乙酸的乙腈溶液提取,无水硫酸镁和醋酸钠脱水,分散固相萃取管净化,ACQUITY HSS T3色谱柱分离,以乙腈-5mmol/L甲酸铵10mmol/L甲酸溶液为流动相,流速0.3mL/min,柱温30℃,电喷雾电离,正负离子分段扫描和多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果 7种农药在10~200μg/kg范围内线性关系良好。平均回收率73.1%~103%,RSD=2.1%~5.0%。检出限(LOD)为0.25~0.65μg/kg,定量限(LOQ)为0.83~2.16μg/kg。结论该方法简便快速,定量准确,可满足多种水果中7种农药残留的检测要求。     

超声辅助固相微萃取-超快速液相色谱串联质谱法测定尿液中五氯酚

目的建立准确、灵敏的超声辅助固相微萃取-超快速液相色谱串联质谱(SPME-UFLC-MS/MS)测定尿液中五氯酚(PCP)的方法。方法采用聚离子液体膜(PIL)进行固相微萃取,XR-ODS II色谱柱(100 mm×2.0 mm,2.5μm)为分离柱,以甲醇-乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液(15∶50∶35,V/V/V)为流动相进行分离,采用电喷雾电离负离子多反应监测模式(MRM)测定。结果尿液中PCP在1.0 ng/L~200.0 ng/L线性相关系数为0.999 1,加标回收率为89.5%~94.9%,日内相对标准偏差(RSDs)为1.3%~4.1%,日间RSDs为2.9%~6.8%,最低定量检出限为1.0 ng/L,与固相萃取方法比较差异无统计学意义。结论建立的方法简便、干扰少、特异性强,可用于尿液中痕量PCP的测定。     

在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定饮用水中2,4-滴和灭草松

目的 建立在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定饮用水中2,4-滴和灭草松的方法。 方法 水样加入内标后,经微孔滤膜过滤,按水样:纯水=1∶3比例混匀后直接进样,采用在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱系统进行富集浓缩并测定。样品利用C₁₈固相萃取柱富集浓缩,利用C₁₈色谱柱分离待测物,采用乙腈-水-甲酸为流动相梯度洗脱,负离子模式下,多反应监测模式检测。 结果 2,4-滴在5.00～200 ng/L范围内,灭草松在 10.0～400 ng/L范围内均有良好的线性关系,线性相关系数(r)>0.9990。检出限分别为2 ng/L和3 ng/L,加标回收率分别为91.2%～95.4%和96.0%～104%。 结论 该方法操作简单,灵敏快速、准确可靠,适用于饮用水中2,4-滴和灭草松的痕量分析。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱内标法测定一次性食品用纸制品中五氯酚残留

目的 建立一次性食品用纸制品中五氯酚残留的固相萃取-气相色谱-串联质谱测定方法。方法 样品粉碎后,加入2,4,6-三溴苯酚内标,酸性条件下用乙酸乙酯-正己烷混合溶剂(2:8,v/v)提取,SLC固相萃取柱净化,乙酸酐-吡啶溶液衍生,内标和目标物分别转化成2,4,6-三溴苯乙酸酯和五氯苯乙酸酯。用正己烷提取,气相色谱-串联质谱法分析,内标法定量。结果 在10~500ng范围内,五氯酚具有良好的线性关系(r=0.9998) ,检出限为0.01mg/kg,定量限为0.03mg/kg。平均加标回收率为93.6%~104.6%,相对标准偏差(RSD)为3.6%~8.2%(n=6)。结论 本方法具有准确性高、灵敏度高、快速等特点,适用于一次性食品用纸制品中五氯酚的定量测定。     

气相色谱-串联质谱法检测香菇中残留的福美双、丙森锌和代森联

目的建立福美双、丙森锌、代森联3种农药残留在香菇样品中的气相色谱-串联质谱检测方法。方法用带有强螯合作用的碱性缓冲溶液将不溶于水的二硫代氨基甲酸重金属盐转化为不同的水溶性钠盐,在离子对甲基化的作用下将二硫代氨基甲酸钠盐转化为不同的甲酯化合物,采用DB-5MS毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,选择离子扫描方式进行气相色谱-串联质谱检测,工作曲线外标法定量。结果衍生后的二硫代氨基甲酸盐类农药在一定范围内(福美双0.05~1.00μg/mL;丙森锌和代森联0.25~5.00μg/mL),其浓度与气质联用仪相应定量离子的响应峰面积呈良好的线性关系。福美双、丙森锌、代森联的检出限分别为0.01、0.05、0.05 mg/kg,平均回收率为76.98%~93.52%,相对标准偏差最大为11.54%(n=6)。结论该方法操作简便、灵敏度高、定量准确可靠,各项指标均符合农药残留检测的要求。     

气相色谱-串联质谱法测定血清中的16种多环芳烃

目的 建立血清中16种多环芳烃的气相色谱-串联质谱测定方法。方法 血清样经甲醇沉淀蛋白,加入正己烷与二氯甲烷混合溶剂萃取,萃取物氮吹至近干后,正己烷和二氯甲烷混合溶剂复溶,取1 μl上清液进样分析。16种待测多环芳烃经DB-5色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)分离,多反应监测模式监测,内标法定量。结果 本法在1.0 μg/L～2.0×10² μg/L范围内线性良好,方法检出限为4.20×10^-2 μg/L～0.27 μg/L,加标回收率为79.7%～108.0%,精密度为2.57%～6.76%。结论 本方法具有灵敏、快速、回收率和重复性好等优点,满足人血清中多种多环芳烃测定的要求。     

顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定尿中7种挥发性苯系物

目的 建立尿中7种挥发性苯系物的顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱测定方法,为职业接触者生物监测提供方法依据。方法 采用顶空固相微萃取技术对尿中7种挥发性苯系物进行萃取吸附,经HP - 5MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）分离,质谱仪检测,外标法定量。结果 7种挥发性苯系物在0.10～80.0 μg/L范围内线性相关系数0.997 9～0.999 6,方法检出限0.025～0.042 μg/L,平均加标回收率为92.2%～102.7%,日内精密度为1.45%～7.81%,日间精密度为1.16%～4.09%。结论 该方法操作简单,检出限低,灵敏度高,线性范围宽,适合职业接触人群尿中7种挥发性苯系物含量的同时测定。     

基于QuEChERS方法的血液中30种农药的气相色谱-质谱快速检测法

目的 建立血液中30种有机氯及菊酯类农药的气相色谱-质谱检测方法。方法 取0.50ml全血,加入乙腈沉淀蛋白,并超声提取待测农药,经QuEChERS法净化后,样液经2根串联的HP-5MS(15m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱分离,质谱检测。结果 各农药浓度在0.005~2.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限(LOD)为0.002~0.004mg/L,定量限(LOQ)为0.005~0.010mg/L,回收率为60.42%~99.88%,相对标准差为2.84%~21.46%。结论 该方法操作简便、快速、灵敏、稳定性好,适合于血液样品中30种农药残留的检测。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定饮用出厂水中202种农药

目的 建立固相萃取(solid phase extraction, SPE)-气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定饮用出厂水中202种农药的方法。方法 优化了预处理方法,采用填料为二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物(divinylbenzene and N-vinylpyrrolidone copolymer, HLB)的SPE柱富集1 L水样,3 ml甲醇和15 ml乙酸乙酯洗脱,氮吹定容至1.0 ml后GC-MS/MS测定,外标法定量。结果 202种农药在2.5×10³～2.0×10⁵ ng/L范围内线性关系良好,相关系数0.9954～0.9999,方法检出限2～20 ng/L。其中181种农药的定量下限(limit of quantitation, LOQ)为10～50 ng/L,回收率为59.5%～119.3%,相对标准偏差为2.1%～42.6%;另有21种农药的LOQ暂时无法确立。结论 该方法准确、灵敏,经实际样品测试,适用于生活饮用水中...     

气相色谱-串联质谱法测定滩涂生物样本中的六六六和滴滴涕

目的建立滩涂生物样本中的六六六(HCHs)和滴滴涕(DDTs)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定法。方法取可食部位匀浆样品加无水硫酸钠脱水、使用石油醚进行超声萃取,再加硫酸磺化后静置取有机相氮气吹干定容,取上清液经HP-5MS Ultra Inert毛细管气相色谱柱(30 m×250μm,0.25μm)分离,气相色谱-串联质谱分离检测,外标法定量。结果本法六六六和滴滴涕在0.100μg/L^10.0μg/L线性相关系数均≥0.999,方法检出限均为0.02μg/kg,平均样本加标回收率为57.6%~100%,相对标准偏差(RSD)在0.100μg/kg水平为15.1%~23.0%,1.00μg/kg水平为8.12%~17.1%,10.0μg/kg水平为3.22%~9.03%。使用本方法检测实际样品,六六六检出率为44.0%,滴滴涕检出率为99.0%,检出浓度为0.035μg/kg^8.17μg/kg。结论该方法前处理过程简便,定性及定量准确,灵敏度高,满足批量样品的检测。     

气相色谱串联质谱法检测饮用水中酰胺类除草剂残留

目的 建立固相萃取—气相色谱串联质谱法检测饮用水中毒草胺、二甲吩草胺、乙草胺、甲草胺、杀草丹、异丙甲草胺、丁草胺和丙草胺8种酰胺类除草剂的方法.方法 水样经过活化后的C18固相萃取柱,用乙腈-甲苯(3:1,V/V)混合溶液洗脱,利用DB-5 MS石英毛细管柱分离,气相色谱串联质谱仪在多反应监测模式(MRM)下定性定量分...     

直接稀释-UHPLC-MS/MS同时测定黄酒中的9种生物胺

目的 建立黄酒中组胺、酪胺、色胺、腐胺、尸胺、苯乙胺、章鱼胺、吡哆胺和1,6-己二胺的直接稀释-超高效液相色谱串联质谱（UHPLC-MS/MS）同时检测方法。方法 黄酒样品中加入内标1,7-二氨基庚烷并用0.10mol/L HCl稀释后,过0.22 μm微孔滤膜,采用RRHD HILIC Plus色谱柱（2.1mm×100mm,1.8μm）为分离柱、甲醇-8mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱分离;并用多反应监测模式检测、内标法定量。结果 9种生物胺在10~500ng/mL浓度范围内呈现良好线性（相关系数r>0.99）。方法检出限（LOD）为0.21~0.51ng/mL,定量限（LOQ）为0.68~1.71ng/mL;除章鱼胺外,其余8种生物胺的加标回收率为61.68%~129.5%,相对标准偏差为0.32%~6.15%。应用本法对市售黄酒样品中的生物胺进行了分析,均未检出章鱼胺和吡哆胺,2-苯乙胺、1,6-己二胺、酪胺、尸胺、组胺、色胺的含量在1.01~24.6μg/mL范围内。结论 所建立的 UHPLC-MS/MS检测法具有简便、快速、灵敏、准确的优点,可用于黄酒中生物胺的检测。     

QuEChERS-混合型吸附剂分散固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定鸡肉和猪肉中的五氯酚

目的 建立QuEChERS-混合型吸附剂分散固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry, GC-MS/MS)测定鸡肉和猪肉中五氯酚的方法。方法 样品用5%的三氯乙酸沉淀蛋白质,加入乙腈和QuEChERS萃取包提取,混合型吸附剂进行分散固相萃取净化,乙酸酐-吡啶溶液衍生。GC-MS/MS测定,以2,4,6-三溴酚为内标定量。结果 本实验测定的五氯酚具有良好的线性关系(r>0.999),检出限(S/n=3)为0.01μg/kg,定量限为0.03μg/kg,回收率为89.8%～115.2%,相对标准偏差为1.6%～11.3%。结论 该方法操作简单,定量准确,重现性和精密度良好,检出限较低,适用于鸡肉和猪肉中五氯酚的检测。     

同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中的可替宁

目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法测定尿液中的可替宁,用于分析二手烟暴露儿童和成年吸烟者体内的尼古丁代谢情况。方法尿液样品加入可替宁d3同位素内标后用初始流动相稀释,涡旋混匀后过0.22μm滤膜进样分析。采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为0.01%甲酸的乙酸铵溶液(5 mmol/L)-乙腈,正离子扫描,多离子反应监测模式(MRM)检测,同位素内标法定量。结果方法的线性范围为0.1μg/L^150μg/L(r=0.9997),检出限为0.034μg/L(S/N=3)。样品加标回收率为97.0%~99.4%,相对标准偏差均<5.0%。利用该方法测定220份吸入二手烟的儿童和98份成年吸烟者尿液中可替宁的含量水平。结论本方法适用于尿液中可替宁的检测,具有操作简便、快速、灵敏、选择性好等特点。