黄连化学成分的分离与鉴定

目的研究黄连(Coptis chinensis Franch.)根茎的化学成分。方法利用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、中低压液相色谱、高效液相色谱等色谱技术对黄连的化学成分进行分离和纯化,通过NMR等波谱数据分析确定化合物的结构。结果从黄连正丁醇层提取物中分离得到11个已知成分,分别鉴定为降氧化北美黄连次碱(noroxyhydrastineine,1)、3,4-二氢-6,7-二甲氧基异喹诺酮(6,7-dime-thoxy-3,4-dihydro-2H-isoquinolin-1-one,2)、8-氧化黄连碱(8-oxocoptisine,3)、小檗碱(berberine,4)、氧化小檗碱(oxyberberine,5)、原儿茶酸甲酯(protocatechuic acid methyl ester,6)、丹参素甲正丁酯(n-butyl3,4-dihydroxyphenyllactate,7)、反式-3,4-二甲氧基肉桂酸(E-3,4-dimethoxycinnamicacid,8)、阿魏酸正丁酯(n-butyl ferulate,9)、5-O-feruloylquinic acid butyl ester(10)、4-O-feru-loylquinic acid butyl ester(11)。结论化合物7~11为首次从黄连属植物中分离得到。     

黄连化学成分的分离与鉴定

目的：对中药黄连（Coptis chinensis Franch．）的化学成分进行分离与鉴定。方法：利用各种色谱手段对黄连中的化学成分进行分离,根据理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果：从黄连中分离得到3个化合物。结论：化合物分别是berberine（1）,coptisin（2）,palmafine（3）。     

当归化学成分的分离与鉴定

目的研究当归Angelica sinensis(Oliv.)Diels的化学成分,为其药理作用的研究奠定物质基础。方法采用硅胶柱色谱及制备薄层色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据(1H-NMR、13C-NMR等)鉴定化合物的结构。结果分离得到13个化合物,分别鉴定为:正丁基苯酞(3-butylphthalide,1)、4羟基3丁基苯酞(4-hydroxy-3-butylphthalide,2)、2-methoxy-2-(4'-hydroxyphenyl)ethanol(3)、反式阿魏酸(ferulic acid,4)、厚朴酚(magnolol,5)、黄芩苷(baicalin,6)、2″O(2甲基丁酰基)异当药黄素[2″O(2-methylbutyryl)-isoswertisin,7]、harman(8)、1-ace-tyl-β-carboline(9)、酒渣碱(flazine,10)、菠菜甾醇(α-spinasterol,11)、异欧前胡素(isoimperatorin,12)、发卡二醇[3(R),8(S)-falcarindiol,13]。结论化合物3、7～9、11为首次从该属植物中分离得到,化合物5为首次从该植物中分离得到。     

柿蒂化学成分的分离与鉴定

目的对柿蒂的化学成分进行分离和鉴定。方法利用反复硅胶柱色谱对柿蒂中的化学成分进行分离纯化,利用理化性质和MS1、H-NMR1、3C-NMR、HMQC及HMBC等光谱学分析方法进行结构鉴定。结果分离得到4个化合物,分别鉴定为24-羟基齐墩果酸(24-hydroxyloleanolic acid,1)、19α,24-二羟基乌苏酸(19,α24-dihydroxy ursolic acid,2)、白桦酸(betulinic acid,3)和barbinervicacid(4)。结论以上4个化合物均为首次从柿蒂中分离得到。     

锁阳化学成分的分离与鉴定

目的研究中药锁阳的化学成分。方法采用开放硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、ODS等方法分离化合物,运用现代波谱技术确定化合物的结构。结果从锁阳乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部分分离纯化得到5个化合物,分别鉴定为4-甲基邻苯二酚(4-methylcatechol,1)、3,4-二羟基苯甲酸乙酯(3,4-dihydroxy-benzoic acid ethyl ester,2),epiphyllocoumarin(3),(-)-落叶脂素[(-)-lariciresinol,4],dihydroapigenin(5)。结论化合物1-4为首次从锁阳科植物中得到,化合物5为首次从锁阳植物中得到。     

石见穿化学成分的分离与鉴定

目的寻找石见穿(Salvia chinensis Benth.)的活性成分,阐明其药效物质基础。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、十八烷基键合硅胶柱色谱分离;根据波谱数据分析鉴定化合物的结构。结果从石见穿中分离鉴定了9个化合物,分别为3-吲哚甲醛(indolyl-3-carbaldehyde,1)、芥子醛(sinapaldehyde,2)、松柏醛(coniferyl aldehyde,3)、丁香醛(syringaldehyde,4)、对羟基苯甲醛(p-hydroxybenzaldehyde,5)、香草醛(vanillin,6)、5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethyl furaldehyde,7)、β-谷甾醇(β-sitosterol,8)、胡萝卜苷(daucosterol,9)。结论化合物1为首次从鼠尾草属植物中分离得到,化合物2~5、7为首次从石见穿中分离得到。     

卷柏化学成分的分离与鉴定

目的研究卷柏属植物卷柏(Selaginella tamariscina(Beauv.)Spring)的化学成分。方法利用各种色谱法对卷柏的化学成分进行分离和纯化,通过理化性质和波谱数据分析进行结构鉴定。结果从卷柏中分离并鉴定了8个化合物,分别为尿苷(uridine,1)、垫状卷柏双黄酮(pulvinatabifla-vone,2)、selaginellin(3)、selaginellin C(4)、熊果苷(arbutin,5)、腺苷(adenosine,6)、β-谷甾醇(β-si-tosterol,7)、胡萝卜苷(daucosterol,8)。结论化合物1为首次从卷柏属植物中分离得到,化合物2~4为首次从卷柏中分离得到。     

枳实化学成分的分离与鉴定

目的研究芸香科柑橘属植物枳实干燥幼果的乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部分,以期更好地开发利用枳实。方法利用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、制备高效液相色谱等手段进行分离纯化,根据理化性质和光谱数据对化合物进行了结构鉴定。结果分离得到9个化合物,分别鉴定为N-benzoyl tyramine methyl ether(1)、2-hydroxybenzoic acid N-2-(4-hydroxyphenyl)ethylamide(2)、N-benzoyl tyramine(3)、N-[2-(4-hydroxyphenyl)ethyl]-3-methylbut-2-enamide(4)、5,7-二羟基色原酮(5,7-dihydroxychromone,5)、桔皮晶(tangeretin,6)、5-降甲基蜜桔黄素(5-demethylnobiletin,7)、isomeranzine(8)和蜜桔黄素(nobiletin,9)。结论化合物1~5为首次从柑橘属植物中分离得到,并首次报道化合物4的核磁共振波谱数据。     

延龄草化学成分的分离与鉴定

目的研究延龄草(Trillium tschonoskii Maxim.)根及根茎的化学成分。方法利用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、ODS(反相C18键合硅胶)柱色谱、高效液相色谱等色谱技术对延龄草的化学成分进行分离和纯化,通过理化性质和NMR等波谱数据分析确定化合物的结构。结果从延龄草根及根茎70%(φ)乙醇提取物中分离得到11个已知成分,分别确定为重楼皂苷Ⅵ(chonglouosideⅥ,1)、偏诺皂苷元-3β-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-[O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(penogenin-3β-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→4)-[O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)]-O-β-D-glu-copyranoside,2)、重楼皂苷Ⅶ(chonglouosideⅦ,3)、偏诺皂苷元-3β-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-[O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(trikamsteroside B,4)、(25S)-27-羟基偏诺皂苷元-3β-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷((25S)-27-hydroxypenogenin-3β-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-O-β-D-glucopyranoside,5)、(25S)-27-羟基偏诺皂苷元-3β-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-[O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-O-β-D-吡喃葡萄糖苷((25S)-27-hydroxypenogenin-3β-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→4)-[O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)]-O-β-D-glucopyranoside,6)、(25S)-27-羟基偏诺皂苷元-3β-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-[O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(polyphyllosideⅢ,7)、(23S,24S,25S)-螺甾-5-烯-1β,3β,21,23,24-五羟基-1β-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→3)-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-[O-β-D-吡喃木糖基-(1→3)]-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(trikamsteroside E,8)、3β-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-O-β-D-glucopyranosylhomo-aro-cholest-5-ene-26-O-β-D-glucopyranoside(parispseudoside B,9)、3β-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→4)-[O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)]-O-β-D-glucopyranosylhomo-aro-cholest-5-ene-26-O-β-D-glucopyranoside(aethioside A,10)、3β-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→4)-O-α-L-rham-nopyranosyl-(1→4)-[O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)]-O-β-D-glucopyranosylhomo-aro-cholest-5-ene-26-O-β-D-glucopyranoside(parispseudoside A,11)。结论化合物9-11为首次从百合科植物中分离得到,7为首次从延龄草属植物中分离得到,4-6、8为首次从延龄草中分离得到。     

生地黄化学成分的分离与鉴定

目的对生地黄的化学成分进行研究。方法运用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、制备HPLC等分离手段对生地黄95%乙醇提取物乙酸乙酯萃取层进行化学成分的分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定其结构。结果分离得到10个化合物,分别鉴定为7-羟基异喹啉(7-isoquinoli-nol,1)、5-羟基-2-羟甲基吡啶(5-hydroxy-2-pyridinemethanol,2)、6-甲基-3-吡啶醇(6-methyl-3-pyr-idinol,3)、红景天苷(salidroside,4)、地黄苷C(rehmaionoside C,5)、地黄苷A(rehmaionoside A,6)、腺嘌呤核苷(adenosine,7)、腺嘌呤(adenine,8)、尿嘧啶核苷(uridine,9)及β-谷甾醇(β-sitosterol,10)[1]。结论化合物1-4为首次从地黄属植物中分离得到。     

桑白皮化学成分的分离与鉴定

目的分离和鉴定桑白皮Morus alba L.的脂溶性提取物中的化学成分.方法利用各种色谱进行分离纯化,根据理化性质和光谱数据进行结构鉴定.结果得到9个化合物,分别鉴定为liriodendrin(1)、β-谷甾醇(2)、胡萝卜苷(3)、3-乙酰基-α-香树脂醇(4)、3-乙酰基-β-香树脂醇(5)、齐墩果酸(6)、熊果酸(7)、3-甲氧基-4-羟基-苯甲酸(8)、3-甲氧基-4-羟基-苯甲醛(9).纠正了文献中化合物1的13C-NMR归属错误.结论化合物1为首次从该属植物中分离得到.     

洋紫荆中化学成分的分离与鉴定

目的研究洋紫荆中的化学成分.方法采用硅胶、聚酰胺、Sephedex LH-20柱色谱分离纯化,理化常数和谱学方法鉴定结构.结果 分离得到7个化合物和1个混合物,鉴定为friedelin(1)、24(R)-9,19-cyclolanost-3-one-24,25-diol(2)和24(S)-9,19-cyclolanost-3-one-24,25-diol(3)的混合物、豆甾烷-3-酮(4)、豆甾烷-4-烯-3-酮(5)、豆甾烷-3β-醇-6-酮(6)、豆甾烷-5-烯-3β-醇-7-酮(7)、β-谷甾醇(8)、大黄素甲醚(9).结论 化合物2和3的混合物、5、7、9为首次从该属植物中分离得到.     

沙棘果实化学成分的分离与鉴定

目的对中药沙棘果实的化学成分进行分离与鉴定。方法用硅胶柱、Sephadex LH-20和HPLC柱色谱方法进行分离纯化,通过理化性质和核磁共振的氢谱和碳谱数据确定化合物的结构。结果得到9个化合物,分别鉴定为4-羟基苯甲酸(1)、苹果酸甲酯(2)、γ-N-(2-呋喃基-甲基-)丁胺酸(3)、5-羟甲基糠醛(4)、齐墩果酸(5)、3,4-二羟基苯甲酸(6)、β-谷甾醇(7)、豆甾醇(8)、胡萝卜苷(9)。结论化合物1-3为首次从沙棘属中分离得到。     

角果藜化学成分的分离与鉴定

目的研究角果藜(Ceratocarpus arenarius L.)的化学成分。方法利用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、聚酰胺柱色谱及反复重结晶等技术进行分离纯化,并通过理化性质与光谱分析法鉴定化合物的结构。结果从角果藜体积分数70%乙醇提取物中分离鉴定11个化合物,分别为5,7,4′-三羟基-3′,5′-二甲氧基黄酮(5,7,4′-trihydroxy-3′,5′-dimethoxyflavone,tricin,1)、5,7,3′,4′-四羟基-5′-甲氧基黄酮(5,7,3′,4′-tetrahydroxy-5′-methoxyflavone,selagin,2)、N-反式阿魏酸酪酰胺(N-transferuloyltyramine,3)、尿囊素(allation,4)、尿嘧啶(uracil,5)、3-羟基-4-甲氧基苯甲酸(3-hydroxy-4-methoxybenzoic acid,6)、水杨酸(salicylic acid,7)、11,12,15-三羟基-13-烯-十八碳酸(11,12,15-trihydroxy-13-en-octadecenoic acid,8)、蜕皮甾酮(ecdysone,9)、1-O-β-D-glucopyranosyl-(2S,3S,4 R,8 E)-2-[(2′R)-2′-hydroxypalmitoylamino]-8-octadecene-1,3,4-triol(10)、胡萝卜苷(daucosterol,11)。结论化合物1¹1为首次从角果藜属植物角果藜中分离得到。     

杠板归化学成分的分离与鉴定

目的对杠板归(Polygonum perfoliatumL.)的化学成分进行分离与鉴定。方法对杠板归体积分数为70%的乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部分和正丁醇萃取部分进行分离,通过理化性质和波谱分析鉴定化合物的结构。结果得到7个化合物,分别鉴定为山萘酚(kaempferol,1)、槲皮素(quercetin,2)、蓄苷(avicularin,3)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯(quercetin-3-O-β-D-glu-curonide 6-″methyl ester,4)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸正丁酯(quercetin-3-O-β-D-glucuronide 6″-butyl ester,5)、山萘酚-3-O-芸香糖苷(kaempferol-3-O-rutinoside,6)、芦丁(rutin,7)。结论化合物5为首次从该属植物分离得到;化合物3、67、为首次从该植物中分离得到。     

千金子中非萜类化学成分的分离与鉴定

目的研究大戟科有毒中药千金子的化学成分。方法采用开放硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、ODS等方法分离化合物,运用现代波谱技术确定化合物的结构。结果从千金子乙醇提取物的氯仿萃取部分分离纯化得到9个化合物,分别鉴定为1-hydroxyl-3,5,8-trimethoxyxanthone(1)、1,5-dihydroxyl-3,8-dimethoxyxanthone(2)、秦皮啶(fraxidine,3)、6,7-二羟基香豆素(esculetin,4)、6-甲氧基-7羟基香豆素(scopoletin,5)、邻羟基苯甲酸(salicylic acid,6)、乌苏酸(ursolic,7)、金色酰胺醇酯(aurantiamide acetate,8)、(E)-8-oxooctadec-9-ennoic acid(9)。结论化合物1-3,9为首次从大戟属植物中得到,化合物6-7为首次从续随子植物中得到。     

新疆罗勒化学成分的分离鉴定

目的 研究新疆罗勒Ocimum bacilicum L.全草的化学成分. 方法用硅胶、凝胶柱色谱法分离化合物,用波谱法鉴定其结构. 结果从罗勒全草中分离鉴定了4个甾体类化合物即β-谷甾醇(Ⅰ)、胡萝卜苷(Ⅱ)、豆甾醇(Ⅲ)、豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ)和3个黄酮类化合物即芦丁(Ⅴ)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅵ)、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅶ).结论 化合物Ⅰ～Ⅶ均为首次从该植物中分得.     

反相高效液相色谱法研究大黄配伍附子后化学成分含量的变化

目的建立反相高效液相色谱法同时测定大黄-附子药对中5个蒽醌成分——大黄酚、大黄素、大黄酸、芦荟大黄素和大黄素甲醚的含量,探讨在不同配伍比例下大黄中化学成分的总体变化。方法采用反相高效液相色谱法,DiamonsibC18色谱柱（4．6mm×200mm,5μm）,流动相：甲醇-水（含1．0％醋酸）梯度洗脱,流速1．0mL·min^-1,检测波长：430nm。结果大黄酚、大黄素、大黄酸、芦荟大黄素和大黄素甲醚的线性范围分别为0．0106～0．2120、0．00272～0．0544、0．002520～0．05040、0．002560～0．05120、0．002760～0．05520mg·mL^-1,井日关系数分别为0．9995、0．9993、0．9996、0．9997、0．9993。平均加样回收率（n=5）分别为：（101．1％±1．8％）、（102．8％±2．6％）、（96．7％±1．5％）、（100．9％±2．1％）、（99．6％±2．4％）。通过欧式距离（又称二阶Minkowski）比较,大黄附子配伍比例1：1时与单味大黄的化学成分含量总体差异最大。结论该方法快速、准确、重复性好,为研究大黄配伍附子增效减毒提供实验基础。     

大黄多糖的提取及含量测定

目的从掌叶大黄中提取多糖并测定其含量。方法用水提醇沉法提取大黄多糖，用苯酚-硫酸比色法测定多糖含量。结果大黄中多糖含量为6．54％，方法平均回收率为98.8％，RSD=0.73％（n=6）。结论所用方法简便可行。