反相高效液相色谱法测定朝鲜大黄中大黄酸的含量

[目的]测定朝鲜大黄中大黄酸的含量.[方法]采用反相高效液相色谱法,色谱柱为VP-ODS色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以1 mL/L甲醇-磷酸(85∶15)为流动相,流动速度为1.0 mL/min,检测波长为254 nm.[结果]大黄酸进样量在0.08~0.80μg范围内,其峰面积积分值与质量浓度之间呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.58%(n=6),RSD为2.85%.药用大黄及朝鲜大黄中大黄酸含量分别为2.562 8,12.088 8 mg/g.[结论]反相高效液相色谱法测定朝鲜大黄中大黄酸含量的方法简便、准确,可用于朝鲜大黄中大黄酸含量的测定;朝鲜大黄中大黄酸含量高于药用大黄.     

高效液相色谱法测定马兰中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的建立马兰药材中大黄酸、大黄素及大黄酚含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法(highperformance liquid chromatography,HPLC)。色谱柱:Kromasil-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液;梯度洗脱;检测波长:254nm;流速:1ml/min;柱温:30℃。结果大黄酸、大黄素、大黄酚浓度分别在0.253～2.530μg/ml(r=0.999 6)、0.249～2.490μg/ml(r=0.999 3)、0.257～2.570μg/ml(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为99.27%(RSD=1.28%)、99.78%(RSD=1.05%)、99.92%(RSD=0.83%)。结论所建立的方法准确、可靠、简便,适合马兰药材中大黄酸、大黄素及大黄酚含量的测定。     

高效液相色谱法测定天麻首乌胶囊中大黄素的含量

目的建立测定天麻首乌胶囊中大黄索含量的方法。方法高效液相色谱法测定天麻首乌胶囊中大黄素的含量。色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-0．1％磷酸（80：20）,检测波长为254nm,柱温为40℃,流速为0．8ml／min。结果大黄素在2．4504μg／mL-12．252μg／mL范围内线性关系良好（r=0．99995）,平均加样回收率为96．82％,RSD值为1．12％。结论本方法快速准确,方法简便,便于操作,可用于该制剂的定量分析方法。     

HPLC法测定大黄微波提取物中大黄酸和番泻苷A的含量

目的建立大黄微波提取物中大黄酸、番泻苷A两种泻下成分的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱：Phenomenex Gemini C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：甲醇-0.1%磷酸（体积比80∶20）,流速：1.0 mL/min,检测波长：254 nm,柱温：25℃。结果测定3批提取物,大黄酸和番泻苷A平均质量分数分别为7.24 mg/g和10.28 mg/g。结论本法简单快捷,结果可靠,可作为大黄提取物中大黄酸和番泻苷A的含量测定方法。     

香黄通便胶囊中大黄素、大黄酚含量测定的研究

目的采用高效液相色谱法,对香黄通便胶囊中大黄素、大黄酚的含量测定进行研究。方法①高效液相色谱法：检测大黄素、大黄酚的含量。参考文献选择合适的固定相,调整流动相组成、配比、流速以及柱温,在最大吸收波长下测定,使指标峰分离完全,理论塔板数符合要求。②线性范围考察：配制系列浓度的对照品溶液,以色谱峰的峰面积为纵坐标,以进样浓度为横坐标,进行线性回归,得回归曲线并考察线性范围。③方法学考察：分别考察测定方法的重复性、中间精密度、重现性、耐用性、稳定性和加样回收率。④样品含量测定：取三批样品分别按上述方法测定指标成分的含量。结果香黄通便胶囊中大黄素、大黄酚色谱条件为：WelchUltimateXB-C18色谱柱,流动相：甲醇-0．1％磷酸（80：20）,流速1mL／min,柱温25℃,检测波长254nm。大黄素、大黄酚分别在1．4～70、19．8～990μg／mL范围内线性关系良好,r分别为0．9999、0．9999。该方法下大黄素、大黄酚重复性、中间精密度、重现性、耐用性、在12h内稳定性和加样回收率的RSD分别为：0．58％、0．15％,1．25％、0．32％,1．48％、0．49％,1．35％、0．43％,1．25％、0．13％,0．62％、0．46％。样品中大黄素、大黄酚总含量不低于3.3mg／粒。结论以较为公认的有效成分作为含量测定指标,采用高效液相色谱法进行检测,准确度高,专属性强,重现性好,能有效控制制剂质量。     

新疆管花肉苁蓉不同炮制方法对甜菜碱含量的影响

目的：测定新疆管花肉苁蓉不同炮制品中甜菜碱的含量。方法：采用比色法含量测定。结果：新疆管花肉苁蓉不同炮制品中甜菜碱的含量差异很大,含量依次为生品6．394g／100g,盐制1．270g／100g,酒制1．380g／100g,蒸制1．530g／100g。结论：该方法简单、精确、重现性好,可用于新疆管花肉苁蓉药材及其制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测黄楂降脂胶囊中大黄素、大黄酚的含量

目的建立高效液相色谱法测定黄楂降脂胶囊中大黄素,大黄酚的含量的方法。方法采用ZORBAXSB-C18色谱柱（4．6～150mm）,甲醇-0．1％磷酸溶液（85．15）为流动相,检测波长为254nm,流速1．0mL／min,柱温=20℃。结果大黄素在1．002～30．6μg（r=0．9998）,大黄酚在1．034～31．02μg（r=0．9998）范围内呈良好线性关系,加样平均回收率大黄素为99．2％,RSD为2．87％,大黄酚为95．9％,RSD为2．66％。结论高效液相色谱（HPLC）法用于本制剂的含量测定控制,方法简便,结果准确,重现性好,可用于测定黄楂降脂胶囊中大黄素、大黄酚的含量。     

反相高效液相色谱法测定茵栀黄口服液中栀子苷的含量

目的：测定茵栀黄口服液中栀子苷的含量。方法：采用反相高效液相色谱法,C18-ODS柱为色谱柱,甲醇-水(20：80)为流动相,流速为1．0ml／min,检测波长：230nm。结果：线性范围为0．6228～1．557μg／ml(r=0．9998),平均回收率为100．15％,RSD为1．63％(n=5)。结论：本法操作简便,准确可靠。     

炮制对不同采收季节何首乌有效成分含量的影响

目的：探讨炮制对不同采收季节何首乌有效成分蒽醌类衍生物及总磷含量的影响。方法：以蒽醌类衍生物及总磷的含量为指标,选择蒸制时间、蒸制温度、蒸制压力3个因素,按L9（3^4）进行正交设计,炮制成不同的样品进行试验,于510nm处测定吸收度,绘制浓度一吸收度曲线,回归方程为：C（μg／ml）=16．15A-0．22,r=0．98。测定蒽醌类衍生物的含量;按比色法测定,计算卵磷脂的含量。结果：秋季产制何首乌（10月份）其中蒽醌类衍生物含量比春季产制何首乌（4月份）含量高;结合蒽醌的含量各炮制品均较低,游离葸醌相对较高,各品种之间有微小差别,卵磷脂含量豆制何首乌明显高于传统清蒸法制何首乌。结论：炮制对不同季节何首乌蒽醌类衍生物及总磷的含量有显著影响。     

何首乌生品及炮制品的大鼠血药指纹图谱比较研究

目的研究何首乌炮制前后的药物成分在血液中的差异和变化。方法采用大鼠灌胃的方法,分别建立生首乌与制首乌灌胃大鼠血清的高效液相图谱,比较研究何首乌生品和炮制品血药含量的变化。结果炮制前后何首乌药液灌胃的大鼠及空白大鼠的血药含量图谱有显著不同,空白大鼠的13、14号峰在灌胃大鼠血液中并未检出,而灌胃大鼠在35min、37.5min时出现了空白大鼠所不具备的峰,炮制品灌胃大鼠在37.5min峰面积变化持续时间比生品灌胃大鼠持续时间长。结论何首乌炮制品与生品对灌胃大鼠的药物吸收及作用不同。     

何首乌清蒸工艺的探讨

目的：研究何首乌不同蒸制时间糖类成分的含量变化。方法：用硫酸一苯酚法测定何首乌及其炮制品中还原性糖．水溶性糖和多糖的含量。结果：何首乌炮制后均较生品含糖量高，其中蒸制35h，100℃干燥，还原性糖和水溶性糖含量最高。结论：清蒸何首乌最佳条件为蒸制35h，100℃干燥。     

制何首乌多糖对老年性痴呆模型小鼠的影响

目的：观察制何首乌多糖对老年性痴呆小鼠的作用。方法：应用D-半乳糖复制小鼠老年性痴呆模型,灌胃给服制何首乌多糖溶液,观察其对模型小鼠的作用。结果：制何首乌多糖能够提高模型小鼠学习记忆能力,降低模型小鼠脑内脂褐质含量,降低实验动物脑内单胺氧化酶的含量,提高模型动物海马部位一氧化氮合酶活性,明显提高实验动物的超氧化物歧化酶、过氧化氢酶活力。结论：制何首乌多糖具有抗实验性老年性痴呆作用。     

不同炮制方法对北柴胡中柴胡皂苷a、d的含量影响

目的 研究北柴胡不同炮制方法(净制、醋炙、酒炙、麸炒、鳖血炙)与有效成分柴胡皂苷a、d的相关性,为阐明炮制机理和炮制品的不同功效奠定基础. 方法 采用高效液相色谱法进行测定,Hypersil ODS C18 色谱柱 (4.6 mm×200 mm, 5 μm),乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,测定波长210 nm,进样量20 μL. 结果 不同柴胡炮制品之间柴胡皂苷a和d的含量差异较大,柴胡皂苷a的含量依次为:麸炒柴胡>生柴胡>醋柴胡>酒柴胡>鳖血柴胡,柴胡皂苷d的含量依次为: 生柴胡>麸炒柴胡>醋柴胡>酒柴胡>鳖血柴胡. 结论 不同炮制方法对柴胡有效成分柴胡皂苷a、d有一定影响.     

炮制对不同产地马钱子中马钱子碱含量的影响

目的:比较不同产地马钱子不同炮制品中马钱子碱的含量。方法:采用高效液相色谱法对不同产地马钱子不同炮制品马钱子碱含量进行测定。色谱条件:色谱柱Alltima C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸-三乙胺系统,流速为1.0 m L·min~(-1),最长吸收波长为254 nm,柱温为30℃。结果:按照马钱子炮制品中马钱子碱含量从高到低顺序排列,分别为油炸品、砂烫品、醋煮品、樟帮尿泡品、醋煮砂炒品、醋浸品、醋浸砂炒品。按照不同产地马钱子中马钱子碱含量从高到低顺序排列,分别为越南、广西、印度、云南、缅甸、四川、湖北、海南。结论:中药马钱子中马钱子碱含量与产地和炮制方法密切相关,为临床安全用药提供理论依据。     

柴胡醋制前后柴胡皂苷a、b2、c、d的LC-MS/MS法测定及比较

采用LC-MS/MS法对醋制前后柴胡中的Ⅰ型柴胡皂苷a、c、d与Ⅱ型柴胡皂苷b2进行含量测定,色谱柱为KinetexTMC18(50 mm×4.6 mm,2.6μm),流动相为水-乙腈-甲醇三元梯度洗脱;检测系统为电喷雾离子源(ESI)-三重四级杆质谱仪,ESI负离子模式检测,待测成分与内标均采用负离子加合物作为选择性反应监测(SRM)的前体离子,以[M+HCOO]-/[M-H]-作为SRM检测离子对。方法学验证结果显示,所建立的方法灵敏度高、专属性好,可作为柴胡生品及醋炙品的质量控制方法。含量测定结果表明,醋制过程引发了由Ⅰ型柴胡皂苷向Ⅱ型的转化,醋制后柴胡皂苷b2的含量明显增加,对柴胡醋炙品的质量控制应同时考虑对Ⅰ、Ⅱ型柴胡皂苷柴胡皂苷进行测定。     

不同炮制方法对熟地黄中7种化学成分含量的影响

目的通过建立熟地黄中梓醇、益母草苷、地黄苷A、地黄苷D、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和5-羟甲基糠醛（5-HMF）7种化学成分同时分析的方法,测定清蒸熟地黄、酒炖熟地黄、九蒸九晒熟地黄3种不同炮制品中7种化学成分的含量,探讨不同炮制方法对熟地黄中化学成分的影响。方法采用超声提取法处理熟地黄3种不同炮制品,赛默飞C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相:0.1%磷酸（A）-乙腈（B）,梯度洗脱,程序为:0~8 min,1% B;8~9 min,1%~4% B;9~25 min,4% B;25~35 min,4%~20% B;35~50 min,20% B;50~50.01 min,20%~1% B;50.01~55 min,1% B。柱温:30℃,检测波长:203 nm、332 nm,测定3种样品中7种化学成分的含量。结果生地黄中未检出5-HMF。清蒸熟地黄和酒炖熟地黄中,环烯醚萜单糖苷梓醇和益母草苷几乎全部降解;环烯醚萜双糖苷地黄苷A、地黄苷D和苯丙素苷毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷的含量较生地黄中含量降低;可以检测到5-HMF。九蒸九晒熟地黄中环烯醚萜单糖苷梓醇和益母草苷、环烯醚萜双糖苷地黄苷A、地黄苷D和苯丙素苷毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷几乎全部降解;可以检测到5-HMF。结论不同炮制方法对熟地黄成分的影响较大,该方法可用于熟地黄不同炮制品的质量控制。     

乌杞蝎精酒对失血性血虚动物的补血作用

乌杞蝎精酒对急性失血模型小鼠及慢性失血模型大鼠均具有明显的改善作用，可加速动物RBC及Hb的恢复，并可有效地刺激网织红细胞的生成。     

血脂宁口服液中各药材的薄层色谱法鉴别

目的按照中国药典关于中药质量标准分析方法制订的原则 ,研究血脂宁口服液中各药材的鉴别方法。方法采用薄层色谱法 ,对血脂宁口服液中制首乌、泽泻、决明子、荷叶 4味药材进行鉴别。结果 4味药采用相应的薄层鉴别方法展开后 ,均显示与对照药材或对照品在相同的位置有相同颜色的特异性斑点。结论薄层色谱法分离度好 ,特异性强 ,重现性好 ,斑点适中 ,可作为血脂宁口服液各药材的鉴别方法。     

解郁汤配合心理干预治疗郁病的临床观察

目的观察解郁汤配合心理干预治疗郁病的临床疗效。方法将在本院中医心理门诊就诊的郁病患者66例按照就诊顺序随机分为两组,对照组33例采用认知疗法中的合理情绪疗法,分心理诊断、领悟、修通和再教育4个阶段进行治疗,每次50 min,每周1次;治疗组33例在对照组治疗基础上加服解郁汤,药物组成：柴胡10 g,当归15 g,白芍15 g,茯苓15 g,白术15 g,薄荷6 g,莲子心15 g,枳壳10 g,香附9 g,炒枣仁30 g,夜交藤30 g,陈皮9 g,炙甘草9 g。每日1剂,加水600 mL,煎药汁至200 mL,分早晚温服。两组均以4周为1个疗程,治疗1个疗程。结果治疗组痊愈12例,显著进步17例,进步3例,无效1例,有效率为96.97%。对照组痊愈5例,显著进步10例,进步10例,无效8例,有效率为75.76%。两组临床疗效比较,差异有统计学意义（P〈0.01）。结论解郁汤配合心理干预治疗郁病有显著疗效。