大黄的炮制及不同炮制品番泻苷A和番泻苷B含量测定方法的建立

目的建立反相高效液相色谱法测定大黄不同炮制品中番泻苷A和番泻苷B的含量。比较其含量差异,揭示中药炮制前后物质基础的变化规律。方法建立采用HPLC法,色谱柱为Inertsil 0DS-3 C_(18)柱(4.60 mm×250 mm, 5μm),流动相∶甲醇-0.1%磷酸(28∶72),检测波长329 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL,梯度洗脱。结果反相高效液相色谱法测定番泻苷A和番泻苷B,线性方程为:番泻苷A:Y=836.27X-12.551,番泻苷B:Y=668.74X-12.965,分别在0.120 5-1.205(R~2=0.999 7)、0.116-1.160(R~2=0.999 1)的线性范围内呈良好线性关系,大黄不同炮制品中番泻背A和番泻背B的含量差异显著,或增或减,说明炮制工艺对中药大黄各成分影响不同。结论:建立了高效液相色谱法测定大黄不同炮制品中番泻苷A和番泻苷B的含量,该方法可作为大黄及其不同炮制品的质量控制研究的方法。     

HPLC法测定不同产地连翘药材中连翘苷的含量

目的:建立连翘药材中连翘苷的含量测定方法,比较不同产地连翘中连翘苷的含量。方法:采用反相高效液相色谱法测定不同产地连翘药材中连翘苷的含量,流动相为乙腈-水(25∶75),流速为1.0mL.min-1,检测波长为277nm,进样量为10μL,柱温为30℃。结果:在选定色谱条件下,连翘苷分离度良好,线性范围为0.4348～4.348μgr,=0.9999,平均回收率98.9%,RSD=0.68%(n=6);不同产地连翘药材中连翘苷含量差异较大,其中陕西洛南,湖北邵县以及四川成都的连翘药材中连翘苷含量相对高于其它产地。结论:该方法测定连翘中连翘苷的含量,简单、灵敏、准确、重现性好,连翘苷在各产地连翘间差异较大。     

唐古特大黄中番泻苷A提取工艺的研究

目的优化唐古特大黄中番泻苷A的提取工艺。方法在单因素实验的基础上,以番泻苷A含量为依据,选取Na HCO3溶液浓度、Na HCO3溶液用量、超声提取时间等3个主要因素进行了响应曲面试验设计,优化了唐古特大黄中番泻苷A的提取工艺。结果番泻苷A提取的最佳工艺条件为:称取0.25g大黄粉末,溶解于40.8ml、0.15%的Na HCO3溶液中,超声提取40.5min,过滤,利用HPLC法测得番泻苷A可达到0.38%。结论该工艺稳定,番泻苷A的较高,为唐古特大黄中番泻苷A的工业化生产奠定基础。     

基于DNA条形码—高效液相色谱联用的巴西草药SENE(番泻叶)的品种鉴定

目的对巴西草药番泻叶SENE进行品种鉴别,进而研究其中番泻苷A和番泻苷B的含量并与中国番泻叶番泻苷A、B的比较,为其品种整理、临床使用及资源开发提供参考。方法利用DNA条形码—产地—形态分析联用技术鉴定巴西草药番泻叶SENE的基原,高效液相色谱技术测定番泻苷A和番泻苷B的含量。结果品种鉴定结果为番泻叶,其中番泻苷A和番泻苷B两者的平均总含量为巴西番泻叶(1.56%)中国番泻叶(1.52%)2010年版《中华人民共和国药典》(一部)的含量要求(1.10%)。结论巴西草药番泻叶来源于番泻叶Senna alexandrina Mill.,其番泻苷A和番泻苷B的含量与中国番泻叶差异不显著,且能达到药典要求。     

高效液相色谱法同时测定大黄中14种成分的含量

建立高效液相色谱法同时测定大黄中大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚、番泻苷A、番泻苷B、没食子酸、儿茶素、(-)-表儿茶素-3-没食子酸酯、异莲花掌苷、4-4'-羟基苯基-2-丁酮、莲花掌苷、4'-羟基苯基-2-丁酮-4'-O-β-D-(2″-O-桂皮酰基-6″-O-没食子酰基)-葡萄糖苷14个成分含量的方法。采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),采用0.05%的磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,柱温40℃,检测波长268 nm。结果表明在线性范围内14个成分线性良好(r0.999 9);日内精密度和日间精密度均小于3.1%;平均回收率在91.80%~104.1%。同时,对收集到的10个掌叶大黄和10个唐古特大黄合格样品进行定量测定,发现掌叶大黄中含量比较高的成分是芦荟大黄素,唐古特大黄中含量比较高的是4-4'-羟基苯基-2-丁酮,各样品中所有化合物的含量差异都比较大。所建立的含量测定方法能同时测定大黄中14个成分的含量,为大黄药材多成分含量测定和质量控制提供一种简便的方法。     

甘肃产秦艽类药材中龙胆苦苷的含量测定

目的 测定甘肃不同产地、不同品种秦艽类药材中活性成分龙胆苦苷的含量.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱:Waters C18色谱柱;流动相:甲醇-水(3:7);流速:1.0 mL/min;检测波长:254 nm;柱温:室温.结果 龙胆苦苷在1.7352～17.352 0μg范围内具有良好线性关系,平均回收率为97.06%(RSD=2.5%).结论 甘肃产秦艽类药材中龙胆苦苷含量均高于中国药典标准,有一定的开发利用价值.     

不同厂家通窍鼻炎片中黄芪甲苷含量比较

目的:比较不同厂家通窍鼻炎片中黄芪甲苷的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件:Agilent C18色谱柱,流动相为乙腈-水(30∶70),检测器为蒸发光检测器,流速为1.0 m L/min,进样量为10μL,柱温为35℃。结果:4个厂家生产的通窍鼻炎片中黄芪甲苷含量分别为0.260、0.221、0.275、0.241 mg/g。北京健都药业有限公司的通窍鼻炎片中黄芪甲苷含量最高。结论:可能由于不同厂家采用的制备工艺、原药材的产地等不同,导致了黄芪甲苷含量有所差异。     

HPLC测定不同产地陈皮橙皮苷的含量

目的:对8批不同产地陈皮药材中橙皮苷的含量进行测定,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex C18色谱柱(250mm×4.60mm,5μm);流动相:甲醇-冰醋酸-水(35∶4∶61);检测波长为283nm;流速:1.0mL·min-1;柱温:室温;进样量:5μL.结果:橙皮苷在0.102～0.812mg·mL-1呈良好的线性关系,r=0.999 6,平均回收率为98.20%(n=6),RSD=1.22%.不同产地陈皮药材中橙皮苷含量存在差异.结论:该方法简便、快速、准确、重复性好,适用于不同产地陈皮的评价及橙皮苷的含量测定.     

UPLC-MS/MS测定不同产地吊石苣苔中苯乙醇苷类成分含量

目的:建立超高效液相色谱三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定不同产地吊石苣苔中4个苯乙醇苷类成分的方法,分析比较不同产地吊石苣苔中苯乙醇苷含量差异。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);以0.1%甲酸-水(A)-0.1%甲酸-乙腈(B)溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.5 mL·min~(-1);柱温为40℃,采用电喷雾离子源,负离子检测方式,得到相应的提取离子流图。结果:不同产地吊石苣苔中4个苯乙醇苷含量有明显差异,结论:该方法操作简便、准确、重复性好,对寻找高含量苯乙醇苷的资源植物及产地具有重要的理论指导意义。     

不同产地何首乌有效成分的含量研究

目的:利用高效液相色谱法对不同产地何首乌中二苯乙烯苷进行含量测定,从而比较不同产地何首乌的质量.方法 采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 x 250 mm,5μm),检测波长:320nm,流动相:乙睛-水(15:75),流速:1.0 mL/min,柱温:20℃...     

HPLC测定牛黄解毒丸中番泻苷A和番泻苷B的含量

目的:建立测定牛黄解毒丸中番泻苷A和番泻苷B含量的方法.方法:Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水,流速1 mL·min~(-1),检测波长280 nm.结果:番泻苷A和番泻苷B的分离度良好(R>1.5),2条标准曲线在检测范围内均呈良好线性(r>0.999 9),番泻苷A和番泻苷B的检测限均低于2.40 ng、定量限均低于6.40ng,高、中、低3个水平日内和日问精密度的RSD均小于3.2%,加样回收率分别高于为93.5%和92.6%.应用所建立的方法测定了10批购自不同地区的牛黄解毒丸中以上番泻苷A和番泻苷B的含量,其结果差别较大.结论:本研究所建立的牛黄解毒丸中番泻苷A和番泻苷B同时定量的方法准确、可靠,可作为牛黄解毒丸中番泻苷A与番泻苷B的含量测定方法,为该药的全面质量评价提供参考.     

HPLC测定不同产地天麻中巴利森苷C的含量

目的:建立高效液相色谱法测定天麻中巴利森苷C的含量。方法:色谱柱为Agilent Eclipse XDBC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(22∶78),检测波长为220 nm,柱温为25℃,流速为1.0 ml/min。结果:巴利森苷C在0.276~4.426μg范围内线性关系良好(r=0.9995);平均加样回收率为99.72%,RSD为1.15%(n=6)。不同产地天麻中巴利森苷C的含量相差较大。结论:该方法简便快速,准确可靠,可为天麻药材质量标准提供新依据。     

海南大叶冬青中2种活性成分的含量研究

目的建立同时测定海南大叶冬青叶中苦丁苷A、D含量的高效液相色谱法。方法色谱柱:Dikma Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(36:64);流速:1.0mL.min-1;测定波长苦丁苷A为228nm,苦丁苷D为261nm,柱温40℃。结果线性范围苦丁苷A为0.190～5.80μg(r=0.9999);苦丁苷D为0.236～7.100μg(r=0.9999);平均回收率(n=6)分别为99.3%(RSD=1.6%)和99.2%(RSD=1.3%)。结论该法稳定,重现性好,操作简单,是测定大叶冬青中苦丁苷A和D的较理想方法。     

高效液相色谱法测定不同产地葛根中葛根素、大豆苷元的含量

目的:建立采用高效液相色谱法测定不同产地葛根中葛根素、大豆苷元含量的方法,为控制药材治疗提供参考。方法:采用Hypersil ODS2 C18色谱柱,流动相为水-甲醇,梯度洗脱,流速:1 mL/min;检测波长为250 nm,柱温为室温。结果:葛根素在0.02010.1μg/μL的浓度范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为99.8%,相对标准偏差（RSD）为3.25%;大豆苷元在0.0136.56μg/μL的浓度范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为98.9%,RSD为2.43%。结论:该方法可用于不同产地葛根药材中葛根素、大豆苷元的含量测定,且具有简便、快捷、重复性好等特点,可为不同产地葛根质量的控制提供依据。     

金盏银盘指纹图谱的建立及其活性成分的研究

目的:建立不同产地金盏银盘药材的高效液相色谱指纹图谱,并同时测定金丝桃苷、异槲皮苷、鬼针聚炔苷和紫云英苷4种主要成分的含量。方法:采用反相高效液相色谱法,选用Hypersil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-3%冰醋酸为流动相梯度洗脱,采用药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A)评价图谱的相似性,同时测定药材中4种主要成分的含量。结果:建立了不同产地金盏银盘药材的HPLC指纹图谱,方法学符合指纹图谱要求,不同产地药材相似度差异不大,但4种主要成分含量差异较大。结论:该方法稳定、准确、可靠,指纹图谱结合含量测定为金盏银盘药材质控标准的制定提供了科学依据。     

HPLC法测定蒙药甘露解毒丸中连翘酯苷A的含量研究

目的:建立高效液相色谱法测定蒙药甘露解毒丸中连翘酯苷A的含量。方法:色谱柱为SHISEIDO CAPCELL PAK C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈-0.4%冰醋酸(15∶85,V/V)为流动相,流速为0.8 mL/min,检测波长330nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:连翘酯苷A在0.1～1.4μg范围内呈现良好线性关系,线性方程为Y=2302379X+2377(r=0.9999,n=6);专属性良好;精密度和稳定性的RSD分别为0.40%和0.80%。平均加样回收率为94.34%,RSD为1.26%(n=9)。测定两批甘露解毒丸样品,平均含量为0.7772 mg/g, RSD为0.71%。结论:高效液相色谱法测定连翘酯苷A的含量操作简便,重现性好,灵敏度较高,适用于甘露解毒丸中连翘酯苷A的含量测定。     

HPLC法测定维吾尔药通滞埃提勒菲力沙那片中番泻苷A、B的含量

目的:建立维吾尔药通滞埃提勒菲力沙那片中番泻苷A、B的含量测定方法。方法:采用HPLC法对通滞埃提勒菲力沙那片中番泻苷A、B的含量进行测定,Thermo Acclaim TM120-C18(4.6mm×250mm 5μm),流动相为乙腈-5mmol·L~(-1)四庚基溴化铵的乙酸-乙酸钠缓冲液(p H5.0)(1→10)(37:63),流速为1.0m L·min~(-1),柱温为40℃,检测波长为340nm。结果:番泻苷A在1.792~179.2μg·L~(-1)范围内,有良好的线性关系(r2=0.9999);平均回收率为96.3%(n=9,RSD%=1.78%);番泻苷B在1.883~188.3μg·L~(-1)范围内,有良好的线性关系(r2=1.0000);平均回收率为105.2%(n=9,RSD%=2.06%)。结论:该方法简便、准确、重现性好,适用于该制剂中番泻苷A、B的含量测定。     

浙产女贞子中红景天苷含量动态变化及区域差异性研究

目的采用高效液相色谱法测定不同生长期、不同区域浙产女贞子中的红景天苷含量,为更合理、有效地从女贞子中提取红景天苷提供依据。方法色谱柱:Kromasil C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-水(10∶90);流速:1.0 m L/min;检测波长:220 nm;柱温:室温;进样量:20μL。结果红景天苷在0.71~3.55μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 4);加样回收率在95.6%~98.6%之间,平均加样回收率为96.88%,RSD=1.32%(n=5)。结论红景天苷在女贞子中的含量随生长期延长逐渐下降,不同区域、不同采收期女贞子中红景天苷的含量不同。     

HPLC-PDA同时测定不同品种及产地蜈蚣中8种核苷类成分

目的:建立同时检测不同品种、不同产地蜈蚣样品中8种核苷类成分(胞嘧啶,胞苷,次黄嘌呤,黄嘌呤,尿苷,胸腺嘧啶,2'-脱氧肌苷和胸苷)含量的高效液相色谱法。方法:不同品种及产地蜈蚣提取物的分析选用Hedera ODS-2 C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),柱温30℃,检测波长254 nm,进样量5μL。结果:8种核苷类成分分离良好;在一定质量浓度内线性关系良好(r0.999 9);加样回收率在95.73%~102.6%;11个批次蜈蚣样品中均含有8种核苷类成分,但含量存在差异。不同品种、不同产地的蜈蚣中核苷成分总量墨江蜈蚣含量最高,多棘蜈蚣其次,少棘巨蜈蚣和黑头蜈蚣中核苷类总成分比较接近。蜈蚣中次黄嘌呤和黄嘌呤明显高于其他核苷成分,少棘巨蜈蚣中次黄嘌呤的含量要高于其他品种。结论:该文所建立的方法快速简便,重复性、准确度良好,为蜈蚣的质量控制提供依据。     

新疆不同产地红花中羟基红花黄色素A的含量测定

目的:建立HPLC法检测新疆地区不同产地的红花中羟基红花黄色素A含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱hypersilgold C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm);进样量为10μL;流动相为乙腈-甲醇-0.7%磷酸溶液(2∶26∶72);流速1.0mL/min;检测波长403nm。结果:羟基红花黄色素A的线性范围0.613～6.13μg,样品质量与峰面积的线性关系良好(r=0.9998);加样回收率为100.76%±1.41%,RSD为1.56%(n=6),12批不同产地红花中羟基红花黄色素A含量为1.85%～2.70%。结论:12个不同产地红花样品中羟基红花黄色素A含量均符合2015版《中国药典》,其中新疆昌吉地区的红花药材中羟基红花黄色素A含量较高。红花作为临床常用中药材,检测不同产地该药材中羟基红花黄色素A含量,可为从新疆地区筛选优质的红花药材产地与实施红花GAP奠定基础。