硫氰酸钾比色法测定尿碘

微量碘的测定目前国内广泛应用硫酸铈催化比色法。近年来笔者根据有关资料[邓知其,等。微量碘简捷比色法。中华预防医学杂志1988;(1):32]介绍,用硫氰酸钾与碘的接触反应测定微量碘的原理,进行了尿中微量碘测定条件的选择试验,制定了尿中微量碘的比色法,其测定范围0～0.08μg碘。一、原理在含有碘的尿液与碳酸钠、氯化钾烘干灰化后,于酸性条件下,硫氰酸钾和过剩的Fe~(3+)生成橙色的铁     

铁在肿瘤促发预防和治疗中的作用

几乎所有生物的细胞内都含有一定量的铁。通常它们主要以Fe~(2+)和Fe~(3+)的形式存在于含铁酶中。在细胞内,由铁催化的反应主要包括:DNA合成、ATP生成、某些无机及有机物的氧化、分子氧的歧化及活化以及在细胞氧化还原反应中电子的转移等。在细胞发育不同阶段,细胞对铁的摄入受到严格控制,以防止铁在细胞内蓄积。在有氧条件下,Fe~(3+)可通过Fe~(3+)与Fe~(2+)的氧化—还原,生成具有很强活性的羟自由基(OH),导致对生物膜的脂质     

应用表面活性剂消除铁在饮用水硬度测定中的干扰

硬度是饮用水水质检验的常规项目,所采用的EDTA滴定法。当有Fe~(3+)存在时,指示剂铬黑T便被封闭,不能指示终点,文献介绍的消除铁干扰的方法,仅适用于含铁量较低的饮用水。水中铁含量较高时,不论是Fe~(3+)还是Fe~(2+)离子形式,在络合滴定的碱性条件下(pH10),均会产生大量沉淀使滴定终点模糊而必须进行手续繁琐的沉淀分离操作。 根据均匀沉淀的原理,本文使用硫代乙     

大量Fe~(3+)存在下分光光度法测定Fe~(2+)

本文介绍了一种在Fe~(3+)存在下精确地测定Fe~(2+)的方法。它是根据在pH 2.0～2.4范围内,Fe~(3+)与氟化物形成络合物,被掩蔽。Fe~(2+)与2,4,6-三(2′-吡啶基)-1,3,5-三嗪络合,呈紫色,在595 nm波长处有最大吸收,其吸     

pH值对Fe~(2+)和二氮杂菲络合影响探讨

用Fe~(2+)溶液的不同pH条件下与二氮杂菲络合显色的实验,揭示了Fe~(2+)与二氮杂菲络合的关系。 1.pH值对Fe~(2+)溶度积的影响的实验,Fe~(2+)完全溶于稀酸中,取此酸性条件的Fe~(2+)1mg/10mL,逐滴加入6N氨水,当pH2.5时即出现微小浊度,说明Fe~(2+)的络合反应在pH2.5以下进行为佳。 2.络合与显色的不同pH条件:Fe~(2+)在1M盐酸的酸性条件即能与二氮杂菲络合,但开     

离子交换树脂比色法测定Fe~(2+)强化奶粉中Fe~(2+)

离子交换树脂比色法测定Fe~(2+),是以邻菲绕啉为显色剂,在pH4.6的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液中,用柠檬酸-氨水混合液(pH5.0)作掩蔽剂,可准确、快速测定强化奶粉中的Fe~(2+),利用该法测定了全脂奶粉、麦乳精、强化京果粉、乐口福、桂园晶中的Fe~(2+)。     

用碘离子和结晶紫吸光光度法测定铜

本文根据铜在过量I~-的硫酸酸性溶液中,I~-被氧化成三碘离子(I_3~-),I_3~-与结晶紫(CV~+)反应生成离子络合物而被有机溶剂萃取的原理,研究出高灵敏度吸光光度法测定铜(Ⅱ)的简便方法,摩尔吸收系数高达1.7×10~5/mol·cm。试剂铜(Ⅱ)标准溶液:硫酸铜(CuSO_4·5H_2O)用水溶解(用硫酸调至pH1)成10~(-2)M溶液,用EDTA滴定法进行标定。用时再稀释。     

催化分光光度法测定水中超微量铁

在水环境调查和生物学研究中需要测定超微量的铁。目前使用的方法有1,10-菲咯啉比色法,电感耦合等离子体原子发射光谱法等。这些方法的样品前处理都比较麻烦,需要预浓缩、分离等操作,故需用大量样品。本文介绍一种催化分光光度法测定水中超微量铁,它是根据N,N-二甲基苯二胺(DPD)在Fe~(3+)催化下可以被H_2O_2氧化生成DPD的两种红色半醌衍生物(DPDQ),反应式如下:     

用无焰原子吸光法定量水中微量锑

本文提出用无焰原子吸光法测定水中微量锑的方法。首先在盐酸和硫酸酸性条件下,用硫酸铈将Sb(Ⅲ)氧化成Sb(V),再将溶液做成强盐酸酸性,用异丙醚萃取Sb(V),并用无焰原子吸光光度计测定其含量。方法及实验结果如下。 1.前处理加入检水100 ml于烧杯中,加热蒸发浓缩至近干。冷却后加盐酸(1+3)20 ml,硫酸3 ml,加热溶解。冷却后,移入分液漏斗中,用5 ml水洗烧杯一次。加3%硫酸铈溶液[Ce(SO_4)_2·4H_2O 3.6 g溶于6 ml硫酸(1+     

尿中氟的离子选择电极测定方法的研究

本文探索了尿中氟的离子选择电极测定条件。尿样与总离子强度缓冲溶液(简称TISAB)1+1混和,以标准曲线法或标准加入法进行测定,10~(-6)～10~(-1)mol/LF~-浓度范围内符合能斯特方程。其变异系数0.5～3.7%,回收率96.5～102.5%,能有效地控制OH~-、H~+、Fe~(3+)、Al~(3+)、Ca~(2+)等离子的干扰,本法可满意地测定尿中氟的含量。     

间接光度法测定果蔬,饮料中维生素C

维生素C是广泛存在于新鲜果蔬中的一种人体必需的营养物质,其测定方法一般采用2,6-二氯靛酚滴定法,但该法试剂稳定性差,受Fe~(2+)、Gu~(2+)等离子干扰,且对红色果蔬不     

亚铁氰化钾阻抑光度法测定药剂中抗坏血酸

目的建立亚铁氰化钾阻抑光度法测定药剂中抗坏血酸的新方法。方法在醋酸介质中,Fe~(3+)与K_4[Fe(CN)_6]反应生成可溶性普鲁士蓝,抗坏血酸具有还原性,能将Fe~(3+)定量还原为Fe~(2+),有效阻止普鲁士蓝的生成,根据Fe~(3+)与K_4[Fe(CN)_6]反应生成可溶性普鲁士蓝的吸光度下降值(△A)与还原性药物浓度之间的定量关系,间接测定出抗坏血酸的含量。结果选定条件下,抗坏血酸在0.45μg/ml~16μg/ml时在特定波长处与吸光度下降值(△A)呈线性关系,相关系数(r)=0.998 4,检出限为0.15μg/ml,相对标准偏差(RSD)分别为1.02%、1.97%(n=6)。结论该方法操作简便、快速准确、重现性好,用于药物中抗坏血酸含量的测定,结果令人满意。     

用绿粉茶作吸着剂富集分离水中各类重金属的方法

本文探讨了以绿茶富集分离水中各类重金属的方法及其有效性的问题。在稀硫酸溶液中用甲醛处理绿粉条,然后取0.5g经甲醛处理过的茶添加到100ml含有Ag~+、Cd~(2+)、Co~(2+)、Cu~(2+)、Fe~(3+)、Mn~(2+)、Ni~(2+)、Pb~(2+)和Zn~(2+)等九     

β修正──铬天青S新光度法测定水和食品中铁

在pH4缓冲溶液中，铁（Fe~(3+)）与铬天青S（CAS）作用，显色液由黄色变蓝色。β修正新光度法测定痕量铁能够消除过量铬天青S干扰，使修正吸光度A_β与铁浓度（x）呈线性关系，从而提高分析灵敏度。实验表明，相对标准偏差RSD≤3.8％，回收率91.3%～109％。铁最低测定浓度0.015mg／L。该方法适合于水和食品中铁测定。     

二阶导数分光光度法测定痕量铁

本文报道了一种选择性强、灵敏度高的测定铁的方法。其原理是根据亚铁(Fe~(2+))在pH=5的水溶液中与1,10-菲绕啉、高氯酸钠形成离子缔合物,萃取到异丙叉丙酮(Mesityl Oxide)中,其二阶导数与铁离子浓度呈线性关系。试剂:所用试剂均为分析纯级。用标准电导水配制溶液。0.01 M铁(Fe~(3+))标准溶液:用1+1盐酸溶解1.597g的Fe_2O_3并稀释到1升,酸最终浓度应为1M,再通过适当稀释制成铁标准工作液。     

离子交换/原子吸收法分别测定工业废水中Cr~(3+)和Cr~(6+)

铬是变价的过渡元素之一,测定工业废水中不同价态的铬,对于研究环境化学、环境生物学有着重要的意义。利用201阴离子交换树脂交换Cr~(6+)后,用空气-乙炔火焰测定溶液中的Cr~(3+),同时直接测定水样中总铬,利用差减法得到Cr~(6+)的含量。测定时加入硫酸氢钾作为干扰抑制剂,可消除多种共存离子的干扰。此方法最低检出限为0.34μg/mL。样品中Cr~(3+)含量为0.71μg/mL时的相对标准偏差为1.9％。样品Cr~(3+)回收率为87～104％,Cr~(6+)回收率为86～106％。     

小麦纤维素中植酸含量测定方法的改进研究

目的对小麦纤维素进口注册标准中植酸的提取条件进行优化。方法测铁分光光度法,其原理是在样品中加入过量已知浓度的硫酸铁铵溶液,样品中的植酸先与Fe~(3+)络合形成植酸铁,过量的Fe~(3+)与加入的SCN-络合呈血红色,植酸含量与显色程度成反比。结果验证实验表明植酸含量在0~0.2μmol范围内与吸光度呈现良好的线性关系,相关系数达到0.9 983;方法重复性RSD为2.35%;加标回收率在96.74%~103.54%之间。结论 30 min内待测溶液稳定性好,该方法准确可靠、环境友好。     

快速测定天然水中微量铁的新分光光度法

本文介绍了一种用来测定天然水中铁(Ⅱ)的新试剂:4-(2-噻唑基偶氮)-6-氯-间苯二酚(TACR),其原理是:该试剂能灵敏地与二价铁起反应生成水溶性棕色络合物,它在741nm处有最大吸收。该法的特点是:简单、快速、灵敏、选择性强,测定1.0ppm Fe~(2+)时,水中共存的下列物质不干扰:Ca~(2+) 、Mg~(2+)、Sr~(2+)、Ba~(2+)、Hg~(2+)、As~(5+)、Mo~(6+)、Se~(4+)、Tl~(3+)、Li~+、     

无机锌对肠吸收两价铁的影响

作者对16名健康男性志愿者进行了无机锌对肠吸收两价铁影响的实验。第一次将9名志愿者分为两期,1期口服液含842μmol(约47mg)铁;另1期除铁外加服344μmol(约22mg)锌,Fe/Zn摩尔比为2.45:1,每种溶液都含有370kBq~(59)Fe~(2+)及570μmol抗坏血酸。肠道铁吸收用3小时、6小时血清Fe增加曲线所达面积(AUC_3、     

电感耦合等离子体质谱法与硫酸铈催化法测定水碘的方法比较

目的探讨电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)与硫酸铈催化法测定水碘的方法比较。方法用ICP-MS方法直接测定水中碘,以铟(~(115)In)作为内标元素电感耦合等离子体质谱法测定,标准曲线法定量;硫酸铈催化分光光度法测定水中碘化物含量,利用碘的质量浓度与相应吸光度的对数值的线性关系进行定量;同时用水中碘成分分析标准物质(GBW09113、GBW09114)作为质控样。结果经t检验,2种方法检测结果差异无统计学意义(P0.05)。结论硫酸铈催化法测定时需要根据不同浓度的样品配制相应的测定曲线,线性范围窄,操作比较繁琐。用ICP-MS测定水中碘含量线性范围宽、抗干扰能力强、测定周期短,完全满足分析的要求,适用于日常样品的检测。