大孔吸附树脂分离纯化红花黄色素的工艺研究

［摘要］目的研究大孔吸附树脂分离纯化红花黄色素的工艺，确定最佳工艺条件和参数。方法红花水提取液浓缩后上大孔吸附树脂柱,以红花黄色素的含量为考察指标，对影响黄色素分离纯化的工艺参数进行考察。结果AB 8型树脂为红花黄色素最佳分离纯化树脂，其分离纯化红花黄色素的工艺条件：上样浓度25 mg·mL 1,上样液pH值为4，吸附流速1 mL·min 1，每毫升树脂最大吸附量为0.65 g红花饮片，洗脱剂为70%乙醇，洗脱流速为2 mL· min 1，洗脱剂用量为6倍量树脂柱床体积，树脂反复使用次数为4次。结论AB 8型树脂在所确定的工艺条件下能较好地分离纯化红花黄色素，其固形物中红花黄色素的含量＞65%,黄色素的回收率＞85%。该法适用于工业上大规模制备红花黄色素。     

大孔吸附树脂分离纯化柴胡总皂苷工艺研究

目的以柴胡皂苷a含量为指标,考察柴胡总皂苷的最佳分离纯化工艺。方法建立柴胡皂苷a的HPLC测定法,色谱柱为ODS-C18柱(150×4.6mm,5μm),流动相为甲醇:水(70:30),流速为1mL.min-1,检测波长为210nm。以柴胡皂苷a为指标,比较不同型号大孔树脂对于柴胡总皂苷的分离纯化能力,对吸附流速、洗脱溶剂及用量、洗脱流速进行考察。结果柴胡皂苷a在50～250μg.mL-1的范围内,浓度与其峰面积具有良好的线性关系(r=0.9991),平均加样回收率为99.22%,RSD=1.07%(n=6)。确定D101大孔树脂为柴胡总皂苷的纯化材料,其最佳工艺条件是吸附流速为1BV.h-1,洗脱溶剂为70%乙醇,用量为5BV,洗脱流速为2BV.h-1。柴胡总皂苷精制品中柴胡皂苷a含量可达到3%左右。结论该含量测定方法操作简便、重复性好,可用于测定柴胡总皂苷精制品中柴胡皂苷a的含量。D101大孔树脂分离柴胡总皂苷工艺稳定可行,树脂可重复利用,对于柴胡总皂苷的分离精制具有良好的应用前景。     

用大孔树脂纯化川续断中川续断皂苷Ⅵ的工艺研究

目的：研究用AB-8型大孔树脂富集纯化川续断中川续断皂苷Ⅵ的最佳工艺.方法：以川续断皂苷Ⅵ的动、静态吸附量和解吸附率为指标,考察了AB-8型大孔树脂对川续断中川续断皂苷Ⅵ的吸附和解吸附性能.结果：AB-8型大孔树脂纯化川续断皂苷Ⅵ的最佳工艺为：上样溶液的浓度为固含量0.08 g/ml,1g树脂上样量相当于1.2g生药材,先用30％乙醇除杂,再用70％乙醇解吸附,用量皆为3个柱体积,流速200 ml/h.得到富集浸膏的得率为8.93％,浸膏中川续断皂苷Ⅵ的含量为（65.32±1.73）％,转移率为95％.结论：该工艺能有效纯化、富集川续断药材中的川续断皂苷Ⅵ.     

山茱萸总皂苷的大孔吸附树脂分离与纯化研究

［摘要］目的利用大孔吸附树脂实现对山茱萸总皂苷的系统分离与纯化,并筛选出适合于山茱萸总皂苷分离与纯化的大孔吸附树脂型号。方法从静态吸附和动态吸附两个方面对三种型号的大孔吸附树脂HPD 300、AB 8、SA 2型进行综合评价,筛选出效果最佳的型号,并利用它进行山茱萸总皂苷的系统分离与纯化。结果HPD 300型大孔吸附树脂对山茱萸总皂苷的分离效果最佳。得到山茱萸总皂苷的有效部位,并有较好的纯化效果。结论大孔吸附树脂能有效分离与纯化山茱萸总皂苷的有效部位,而其中HPD 300型大孔吸附树脂更适合于山茱萸总皂苷的分离与纯化。     

大孔吸附树脂分离纯化赤雹根总皂苷的工艺研究

目的:考察大孔吸附树脂分离纯化赤雹根总皂苷(TSTR)的工艺。方法:采用紫外-可见分光光度法测定TSTR含量。通过比较不同型号(AB-8、D101、DM130、HPD100、HPD300、HPD450、HPD600、HPD826、NKA-9)大孔吸附树脂的静态吸附、解吸性能,筛选大孔吸附树脂型号;以TSTR含量为指标,考察大孔吸附树脂对TSTR吸附的影响因素(树脂径高比、药液质量浓度、吸附体积流量、饱和吸附量)、解吸的影响因素(解吸溶剂体积分数、解吸溶剂体积流量、解吸溶剂体积),筛选最优工艺条件并进行验证及TSTR的纯化制备。结果:以HPD100型大孔吸附树脂对TSTR的吸附和解吸性能较佳;吸附的最优工艺条件为树脂柱径高比1∶5、药液质量浓度1 g/m L、吸附体积流量1 BV/h、饱和吸附量为1.25 g生药/1 g HPD100树脂;解吸的最优工艺条件为解吸溶剂乙醇体积分数75%、解吸体积流量3 BV/h、解吸溶剂体积5 BV;验证工艺中TSTR的平均解吸保留率为77.96%(RSD=0.46%,n=3),最终所制备的TSTR干膏中TSTR的纯度为52.47%(RSD=1.53%,n=3)。结论:该优选纯化工艺稳定可行,可用于TSTR的分离纯化。     

五鹤续断的研究概况

五鹤续断为川续断科植物川续断Dipsacus asper,多年生草本,药用部位为其干燥根[1].因其产地以湖北鹤峰县、五峰县为主,并且是川续断中的优质品,资源极其丰富,故在商贸中出现了“五鹤续断”的冠名[2].五鹤续断经过加工后具有根条粗无头尾、质柔软、墨绿色（俗称乌梅色）、菊花心、气微、味微苦和微甜而涩的品质特色,尤其是“乌梅花心”的特征享誉国内外.传统商品规格等级分为正旦、正提、副提、副副提、统装5个等级.     

大孔吸附树脂纯化酸枣仁总皂苷工艺研究

目的:研究大孔吸附树脂纯化酸枣仁总皂苷的工艺条件及参数。方法:以酸枣仁总皂苷的洗脱率、精制度等为指标,用蒸馏水、30%乙醇、70%乙醇各3BV(柱床沉降体积)依次洗脱,考察大孔吸附树脂对酸枣仁总皂苷的吸附性能和洗脱参数。结果:12·7ml酸枣仁总皂苷样品液上大孔吸附树脂柱,酸枣仁总皂苷富集于70%乙醇洗脱液部位,洗脱率为85·2%,精制度为208·4%。结论:通过大孔吸附树脂富集与纯化,可较好地纯化酸枣仁总皂苷。     

五鹤续断抗炎镇痛作用的实验研究

目的:探讨五鹤续断的抗炎镇痛作用。方法:抗炎实验采用二甲苯致小鼠耳廓肿胀等常规抗炎模型;镇痛实验采用热板法和醋酸扭体法。结果:五鹤续断提取物可明显抑制二甲苯致小鼠耳廊肿胀及蛋清引起的大鼠足跖肿胀,能显著抑制大鼠棉球肉芽肿的增重及醋酸致小鼠扭体反应,可明显延长热板引起小鼠疼痛反应的痛阈值。结论:富硒五鹤续断有明显的抗炎镇痛作用。     

五鹤续断中熊果酸的含量测定

目的建立五鹤续断中熊果酸的含量测定方法,并以此作为五鹤续断质量控制指标之一。方法采用高效液相色谱法,Reliasil C18柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）;流动相为甲醇 水 三乙胺（90：10：0.03,冰乙酸调节pH为6.0）;检测波长210 nm;柱温 23 ℃。结果熊果酸保留时间为12.35 min,进样浓度在23.8～714.0 μg•mL 1线性关系良好（r = 0.999 9）,样品平均回收率为98.73 %,RSD=0.51%。结论该方法简便易行、灵敏、准确,可用于五鹤续断中熊果酸的含量测定。     

大孔吸附树脂对黄芪总皂苷分离纯化的研究

目的寻找较好的黄芪总皂甙分离纯化方法。方法采用大孔吸附树脂AB-8和HPD400进行吸附、解吸,用比色法进行含量测定。结果 AB-8树脂的收率和纯度为47.64％和74.79％,HPD400树脂的收率纯度为50.83％和75.62％。结论 HPD400树脂的黄芪总皂苷有较好的纯化效果     

大孔吸附树脂富集纯化三七花总皂苷工艺研究

目的:研究D101大孔吸附树脂富集纯化三七花总皂苷的工艺条件及参数。方法:采用单因素试验,优选大孔吸附树脂型号、上样浓度、吸附平衡时间和洗脱溶剂;采用正交试验优选上样量、流速和洗脱溶剂量。以三七花总皂苷的转移率和纯度的平均值为指标,优选树脂富集三七花总皂苷的最佳工艺。结果:优选的工艺为选择D101型大孔吸附树脂50mL(相当于4.515g干树脂),树脂径高比为1:20,上样浓度为总皂苷含量25.01mg·mL-1(即0.6g(生药)/mL),上样药液15mL,静置2h,用0.1mol·L-1NaOH溶液200mL(4倍柱体积)淋洗后用水洗至中性(pH=7),再用70%乙醇以每小时3倍柱体积的流速洗脱,收集洗脱液200mL(1.5倍柱体积)。结论:所选方法可较好地富集三七花总皂苷。     

AB-8型大孔吸附树脂分离纯化绿萼梅总黄酮

目的 考察AB-8型大孔吸附树脂分离纯化绿萼梅总黄酮的工艺条件.方法 采用静态和动态吸附两种方法,以绿萼梅总黄酮含量为指标,优选出纯化绿萼梅总黄酮的最佳工艺参数.结果 AB-8型大孔吸附树脂分离纯化绿萼梅总黄酮的工艺条件为:绿萼梅总黄酮提取液调节pH为4.0,吸附液料比20∶1,上柱,静置吸附90min,洗脱液为95%乙醇,洗脱料液比1∶27.5.结论 在上述工艺条件下,AB-8型大孔吸附树脂分离纯化绿萼梅总黄酮效果良好,方法简便可靠.     

木瓜总黄酮大孔树脂纯化工艺的优选

目的：优选大孔树脂分离木瓜中总黄酮的工艺条件。方法：以木瓜中总黄酮含量为指标,通过单因素试验考察树脂型号、上样液质量浓度、树脂柱径高比、吸附流速、洗脱剂种类及用量、除杂溶媒种类及用量、洗脱流速等工艺参数对纯化工艺的影响。结果：采用D-140型大孔树脂,优选的纯化工艺为上样液质量浓度为0.1 g·ml-1,上样量为2 BV,径高比1∶9,用3 BV水洗除杂,3 BV10%乙醇洗脱,3 BV50%乙醇以2 BV·h-1洗脱,收集50%乙醇洗脱液,总黄酮质量分数达52%。结论：优选的工艺条件可较好的分离、纯化木瓜中总黄酮。     

绵马贯众中绵马贯众素大孔树脂纯化工艺研究

目的：考察大孔吸附树脂对绵马贯众中绵马贯众素的吸附分离性能。方法：采用HPLC测定绵马贯众素含量，静态吸附分离法确定适合的大孔吸附树脂，动态吸附分离法确定分离条件。结果：DM130大孔吸附树脂对绵马贯众素有良好的吸附分离性能，其分离工艺条件为：绵马贯众素上样质量浓度为0．683mg·ml^-1，最大上样量为6．147mg·ml^-1树脂，5BV水及30％乙醇先后洗去杂质，5BV95％乙醇洗脱。结论：DM130树脂交换吸附绵马贯众中绵马贯众素的纯化方法可取，具有良好的应用前景。     

AB-8大孔树脂分离纯化柿叶总黄酮的研究

目的 考察AB-8大孔树脂分离纯化柿叶总黄酮的工艺条件及其参数.方法 以总黄酮回收率为指标,采用单因素试验及正交试验,对大孔树脂分离纯化柿叶总黄酮的工艺进行优化,并对比分离前后总黄酮的纯度.结果 优化的工艺条件,上样量为150 mg,上样质量浓度为3.75g/L,上样药液pH为5～6,乙醇洗脱浓度为80％,乙醇洗脱速率为1 BV/h.平均总黄酮回收率达到89.54％,分离后纯度提高到43.38％.结论 用该工艺条件对柿叶总黄酮进行分离纯化,成本较低,分离效果好,可为工业生产提供参考.     

大孔树脂分离纯化青钱柳总黄酮的工艺研究

用收率和纯度为指标,比较6种大孔树脂对青钱柳中总黄酮的分离纯化,以D101型大孔树脂最佳,用其处理总黄酮纯度可达75.1%。     

大孔吸附树脂纯化藤梨根中总黄酮工艺优选

目的 筛选大孔吸附树脂纯化藤梨根中总黄酮的工艺条件. 方法 通过动态吸附和解吸的方法,以总黄酮的吸附率、解吸率为评价指标确定树脂型号; 通过最佳上样量、上样速度、水洗用量、乙醇洗脱流速、乙醇解析浓度选择、乙醇解析用量等的筛选实验,确定纯化工艺条件. 结果 AB-8型大孔吸附树脂分离纯化藤梨根中总黄酮效果最好,其吸附率为84.76%,解析率为95.51%. 其最佳工艺条件为:30 mL藤梨根提取液以3 BV.h^-1的流速通过树脂柱,先用水8 BV洗涤,洗脱流速为4 BV.h^-1,再用70%乙醇4 BV解析,洗脱流速为3 BV.h^-1. 结论 AB-8型大孔树脂在所确定的优化工艺条件下,可较好地吸附分离藤梨根中总黄酮.     

利用大孔树脂从葛根中分离纯化总黄酮

目的筛选分离葛根总黄酮的最佳树脂,并对影响分离的各种因素进行系统的研究,使纯化工艺达到最优。方法采用静态与动态的吸附-解吸两种方法,利用紫外可见分光光度计测量葛根总黄酮的含量,研究不同大孔吸附树脂及其不同的工艺条件对总黄酮分离纯化的影响。结果 SP70分离效果最好,其最佳工艺为药液浓度0.5 g·mL-1(相当于原生药)、pH为5 -6、以2 BV·h-1速率进行上样,上样量为60 BV,以5 BV的70%乙醇、2 BV·h-1的流速进行洗脱,效果最佳。经SP70处理后的葛根总黄酮的含量可达80%以上。结论大孔吸附树脂SP70分离纯化总黄酮效果较好,适合工业生产。     

大孔吸附树脂纯化鬼针草总黄酮的工艺优选

目的优选大孔树脂纯化鬼针草总黄酮的工艺条件。方法以鬼针草总黄酮的吸附率和洗脱率为指标,通过静态吸附试验比较不同种大孔树脂对鬼针草总黄酮的吸附能力,筛选出合适的大孔树脂型号;通过单因素试验优选鬼针草总黄酮的纯化工艺参数。结果HPD400型大孔树脂纯化效果最好,其最佳工艺参数为药液中质量浓度0．5mg／mL,pH=4．0,吸附速率2BV／h,用9BV60％乙醇洗脱,洗脱速率3BV／h,经大孔树脂纯化后鬼针草提取液中总黄酮纯度由原来的24．47％提高至58．41％。结论HPD400型大孔树脂适用于鬼针草总黄酮的纯化,优选的纯化工艺稳定可行。