红毛五加皮的HPLC指纹图谱研究

目的 建立红毛五加皮的HPLC指纹图谱.方法 Welchrom C18色谱柱,乙腈-0.3%磷酸二氢钠水溶液梯度洗脱系统(加磷酸调节pH值约为3.5),检测波长207 nm;柱温35℃.结果 对47批红毛五加皮指纹图谱进行评价,确定了17个共有峰,指认了第8、9、13号色谱峰分别对应为绿原酸、刺五加苷B和刺五加苷E,其中刺五加苷E为第一大色谱峰.从峰面积比较,林窗样品总峰面积大于林下样品;两年生茎皮中刺五加苷E峰面积远大于一年生样品.结论 本研究可为红毛五加皮质量控制提供参考.日照有利于红毛五加皮中成分的积累,刺五加苷E在茎皮生长的第二年积累迅速.     

苯酚-硫酸比色法测定红毛五加皮多糖的含量

目的 建立红毛五加皮多糖的含量测定方法,对不同产地样品进行测定.方法 采用苯酚-硫酸比色法.结果 葡萄糖的线性范围为24.05～54.11 μg /ml,平均加样回收率为97.80 %,RSD为1.59%(n=6).红毛五加皮的多糖含量为6.83%～24.50%;木心的多糖含量为5.78%～9.21% .结论 该方法快速、准确,可为红毛五加药材的质量控制提供参考.建议红毛五加皮多糖含量不得低于10.9%,木心具有一定利用价值.     

临床易混用的几种中药五加皮的鉴别

五加皮和香加皮以及红毛五加皮、刺五加都是临床常用的中药饮片,因五加皮各地使用习惯差异较大,特别是历来多数地区均将香加皮作五加皮人药,或者将红毛五加皮作五加皮人药,更有甚者将刺五加与红毛五加皮混为一体,也作五加皮入药,导致目前市售五加皮伪劣混用现象极为严重。为了临床用药安全有效,根据有关资料,结合实践经验,笔者在此对这四种中药进行鉴别比较,供同行参考。     

RP-HPLC测定四川产红毛五加药材茎皮及叶中不同采收期绿原酸的含量

目的:分析四川产红毛五加药材中不同采收期茎皮及叶中绿原酸含量的差异。方法:测定四川产红毛五加茎皮药材及叶中不同采收期绿原酸的含量。色谱条件:KromasilC₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温30℃。流动相乙腈-2‰磷酸水溶液(10∶90),检测波长327nm,流速1mL·min^-1。结果:绿原酸在0.355～3.55μg与峰面积具有良好的线性关系;回归方程为Y=2.11×10⁶X-2.24×10⁵,r=0.9995(n=6);平均回收率为100.1%,RSD为0.9%(n=9)。结果:红毛五加茎皮药材花期(6～7)月绿原酸含量较低,其苗期(3～4月)、果期(8～9月)的含量均保持在比较高的水平;同采收时间的叶中绿原酸高于茎皮。结论:从成分绿原酸的角度考虑,建议川产红毛五加叶可作为绿原酸提取新的源料,茎皮药材不在花期(6～7月)采收。     

红毛五加、刺五加、五加皮及香加皮的区别

红毛五加皮、刺五加、香加皮、五加皮来源性状不同、功能各异.现将四药区别如下.     

测定不同产地藏药材红毛五加中绿原酸的含量

红毛五加Acanthopanax giraldiiHarms为五加科植物。分布于四川、甘肃、青海、宁夏等地,其中四川小金县为该药材的主要产区。茎皮入药,有祛风除湿,强筋壮骨之功效[1]。在研究中发现红毛五加含有绿原酸成分;绿原酸具有较强的生物学活性,在一些制剂中已将其作为质量控制的标准之一[2]。红毛五加药材在民间特别是四川省阿坝地区较广泛使用,药典尚未收载红毛五加药材的质量标准。本实验拟采用RP-HPLC测定藏药红毛五加药材中绿原酸的....     

红毛五加叶的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立红毛五加叶的HPLC指纹图谱.方法 迪马钻石C18色谱柱;乙腈-0.05％磷酸水溶液梯度洗脱系统,检测波长:203 nm;柱温:25℃;流速:0.8 ml·min-1.结果 对18批红毛五加叶指纹图谱进行评价,确定了14个共有峰,指认了第8号色谱峰为绿原酸,其中第13号色谱峰为第1大色谱峰,根据光谱图推测,为咖啡酰类物质.结论 该研究可为红毛五加叶质量控制提供参考.     

不同产地五加皮药材UPLC指纹图谱分析

目的:利用UPLC建立五加皮药材的指纹图谱,为五加皮的质量控制和评价提供参考。方法:选用Waters BEH C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm),检测波长282 nm,流动相乙腈-0. 1%冰乙酸水溶液梯度洗脱,流速0. 3 m L·min~(-1),柱温25℃,进样量2μL。以紫丁香苷峰为参照峰,在相同的色谱条件下测定20批不同产地五加皮药材,运用软件《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》对20批五加皮进行相关分析,并应用SPSS 21. 0软件进行聚类分析。结果:建立了五加皮药材的UPLC指纹图谱,20批五加皮药材中7批相似度0. 800,其余药材相似度在0. 800～0. 924,标定了12个共有指纹峰,4个已确认成分,分别为原儿茶酸(1号峰),绿原酸(3号峰),紫丁香苷(4号峰),4-甲氧基水杨醛(12号峰)。聚类结果显示,20批五加皮样品被分为4类,S1,S3,S9,S13,S20聚为一类,S11单独为一类,S14单独为一类,其余样品聚为一类。结论:该方法具有良好的精密度、重复性、稳定性,分析时间短,专属性强,为五加皮的质量评价与控制提供科学依据。     

HS-SPME-GC-MS法分析五加皮、香加皮和地骨皮中挥发性成分

目的:分析五加皮、香加皮和地骨皮中的挥发性成分。方法:采用HS-SPME结合GC-MS法对五加皮、香加皮和地骨皮中的挥发性成分进行分析。结果:从五加皮、香加皮和地骨皮中分离鉴定出34、19和22种化学成分,占各自挥发性成分总量的89.65%、93.93%和87.37%。结论:五加皮、香加皮和地骨皮挥发性成分在种类和含量上差异很大,为快速鉴定五加皮、香加皮和地骨皮提供参考依据。     

反相高效液相色谱法测定藏药材红毛五加中金丝桃苷的含量

目的 建立藏药材红毛五加药材中金丝桃苷的含量测定方法并比较其不同药用部位及不同产地、不同采收期的红毛五加皮中金丝桃苷的含量.方法 Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温30℃,流动相甲醇(A)-0.5 %磷酸水溶液(B),梯度洗脱,程序为:基线(A∶B=30∶70),0～5 min(A∶B=35∶65),5～15 min(A∶B=40∶60),15～30 min(A∶B=50∶50);检测波长 358 nm,流速1 ml·min-1.结果 金丝桃苷在2.90×10-3～0.58 μg范围内峰面积与进样量具有良好的线性关系,回归方程 Y =4×106X-14 065,r=0.999 9(n=9),平均回收率为100.6 %,RSD为0.96 %(n=6).结论 该法简便、准确、重复性好,有助于红毛五加质量控制方法的研究.     

大孔树脂富集纯化红毛五加中总苷类成分的研究

目的 建立大孔树脂富集、纯化红毛五加中总苷类成分的工艺条件及参数。方法 建立RP-HPLC测定红毛五加总苷类成分含量的方法,并以指标性成分(紫丁香苷和齐墩果酸)的洗脱率为指标,考察10 种不同型号大孔树脂富集、纯化总苷类成分的吸附性能和洗脱参数。结果RP-HPLC测定方法学考察结果良好。工艺筛选最终确定X-5型大孔树脂,红毛五加总苷提取液0.30 g生药/mL,调节药液的pH=10,药液上样量为5 BV(树脂床体积),静止吸附8 h,用4 BV的8O %的乙醇洗脱。结论 实验数据准确、重复性好,X-5型大孔树脂能很好地用于富集、纯化红毛五加总苷类成分。     

藏羌药材红毛五加水分、灰分和浸出物的含量测定

目的测定藏羌药材红毛五加水分、浸出物和灰分的含量,为控制红毛五加药材的质量提供实验依据。方法按照2005年版《中国药典》附录IXH中水分测定法中的第一法、附录IXK灰分测定法和附录XA浸出物测定法测定。结果红毛五加药材水分含量在9.74%~10.88%;药材的总灰分测定结果在21.91%~35.00%之间,药材的酸不溶性灰分测定结果在2.46%~2.89%之间;水溶性浸出物测定结果在13.28%~19.87%之间,醇溶性浸出物测定结果在9.10%~13.68%之间;醚溶性浸出物测定结果在0.75%~2.55%之间。结论该方法简单、准确、重复性好,可作为控制红毛五加药材质量的检测指标之一。     

金氏肾炎丸质量标准研究

目的建立金氏肾炎丸的质量控制方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对金银花、黄柏进行定性鉴别,采用高效液相色谱(HPLC)法测定金氏肾炎丸中绿原酸、盐酸小檗碱的含量。结果薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。绿原酸的流动相:乙腈-0.4%磷酸(10∶90);检测波长:327 nm;绿原酸进样量在0.08～0.40μg之间线性关系良好,r=0.999 2(n=5),平均回收率为99.3%,RSD=1.41%(n=6)。盐酸小檗碱的流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(40∶60,每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1 g);检测波长:265 nm;盐酸小檗碱进样量在0.065 2～0.326 0μg之间线性关系良好,r=0.999 2(n=5),平均回收率为100.5%,RSD=1.19%(n=6)。结论本研究建立的TLC和HPLC方法专属性强、重复性好,可用于金氏肾炎丸的质量控制。     

一测多评法结合指纹图谱对杜仲质量控制的研究

目的:建立杜仲多指标HPLC指纹图谱,并应用一测多评法对药材中松脂醇二葡萄糖苷(PDG)、绿原酸(CA)、京尼平苷酸(PA)的含量同时进行测定.方法:采用WelchromTMC18110A(4.6 mm×250 mm,5.μm)色谱柱,以甲醇-0.3％冰醋酸进行梯度洗脱,柱温20℃,流速1 mL· min-1,检测波长238 nm,以松脂醇二葡萄糖苷、绿原酸、京尼平苷酸和京尼平苷(GP)为指标性成分建立杜仲药材的指纹图谱.以绿原酸为参照内标,通过相对校正因子对松脂醇二葡萄糖苷、绿原酸、京尼平苷酸进行含量测定.结果:建立了杜仲多指标HPLC指纹图谱,标定了12个共有指纹峰.对杜仲中3个成分用一测多评法进行了测定,其计算值与外标法实测值之间没有明显差异.结论:建立了杜仲药材多指标HPLC指纹图谱和一测多评法对松脂醇二葡萄糖苷、绿原酸、京尼平甘酸进行同时测定的方法,该方法简便可行,为更全面合理科学地对杜仲药材质量的评价提供了技术支撑.     

RP—HPLC同时测定野菊花中绿原酸、木犀草苷和蒙花苷的含量

目的：建立同时测定野菊花中绿原酸、木犀草苷和蒙花苷3个主要活性成分含量的方法。方法：采用RP—HPLC法,选用Kromasil—C,8（250mm×4．6mm,5μm,）色谱柱;以乙腈-0．05％磷酸溶液为流动相（梯度洗脱）;流速为1．0mL·min-1;检测波长为334nm;柱温为30℃。结果：绿原酸、木犀苷和蒙花苷分别在40．44—647．04ng（r=0．9998）、19．50—311．92ng（r=0．9997）和253．62～4057．82ng（r=0．9999）范围内线性关系良好;平均回收率分别为100．96％、99．99％和98．94％,RSD均〈2．0％。22批野菊花药材中绿原酸含量为0．108％～0．545％,木犀苷含量为0．029％-0．393％,蒙花苷含量为0．028％～3．518％。结论：本方法简便准确、稳定可靠,可以用于野菊花药材的含量测定。     

HPLC法测定忍冬果实中绿原酸的含量

目的：建立以高效液相色谱法测定忍冬果实中绿原酸含量的方法。方法：色谱柱为Kromasil C18反相柱（150mm×3.8mm,5μm）,流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液=12：88,检测波长为326nm,流速为0.8mL.min-1。结果：峰面积与浓度在30~150μg.mL-1范围内呈良好线性关系,线性回归方程为Y=21370X-303866（r=0.999）,平均加样回收率为98.80%,RSD=1.21%（n=9）,样品中的绿原酸含量为0.856%。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于忍冬果实中的绿原酸的含量测定。     

藏药材猪殃殃质量标准研究

目的：建立猪殃殃药材中绿原酸的薄层色谱鉴别与含量测定方法。方法：采用TIE法对猪殃殃进行鉴别;采用HPLC法测定绿原酸含量,色谱条件为：色谱柱：Phenomenex Luna C18（4．6mm×150mm,5μm）;流动相：乙腈-0．4％磷酸溶液（10：90）;检测波长：327nm;流速：1．0ml/min;柱温：35℃。结果：各批猪殃殃药材TLC色谱中均能检出绿原酸;绿原酸眦色谱峰与其它色谱峰分离良好,进样量在0．0892-0．4460μg范围内,呈良好线性关系（r=0．9997）,平均回收率为96．99％,RSD=1．17％（n=6）。结论：本法简便快捷,结果可靠．为控制猪殃殃药材的质量提供参考。     

杜仲不同炮制品化学成分研究

根据2010年版《中国药典》制备生杜仲、盐杜仲、杜仲炭3个规格炮制品,按照2010年版《中国药典》标准对各炮制品进行各项指标检测,均符合药典要求。运用HPLC-DAD对生杜仲、盐杜仲、杜仲炭及杜仲叶中化学成分进行比较分析,结果显示:1杜仲皮主要含有木脂素类化合物松脂醇二葡萄糖及环烯醚萜类化合物京尼平、京尼平苷、京尼平苷酸,而杜仲叶主要含有黄酮类化合物槲皮素和酚酸类化合物绿原酸;2杜仲皮中松脂醇二葡萄糖含量约是杜仲叶中含量的18倍,盐炙和炒炭后松脂醇二葡萄糖质量分数约分别下降30%,85%;3杜仲皮中京尼平、京尼平苷和京尼平甘酸含量约为杜仲叶中京尼平、京尼平苷和京尼平甘酸含量的3,23,28倍,盐炙后京尼平、京尼平苷和京尼平甘酸质量分数分别降低25%,40%,40%,炒炭后京尼平、京尼平苷和京尼平甘酸质量分数分别降低98%,70%,70%;4杜仲皮中咖啡酸含量约是杜仲叶中咖啡酸含量的3倍,盐炙后咖啡酸质量分数约下降50%,炒炭后咖啡酸质量分数下降约75%;杜仲皮中绿原酸含量约为杜仲叶中绿原酸含量的1/6,盐炙和炒炭后绿原酸质量分数分别下降40%,75%;杜仲皮中槲皮素含量仅为杜仲叶中1/40,盐炙和炒炭后槲皮素质量分数分别降低60%,50%。     

不同采收方法和加工方法劐杭菊质量的影响

目的：比较不同采收方法和加工方法对杭菊质量的影响。方法：以绿原酸含量为主要指标,挥发油含量为参考指标,对不同采收方法和加工方法的杭菊进行比较分析。结果：采收时间对绿原酸含量的影响较明显,但对挥发油含量的影响不明显,11月中旬前采收,绿原酸含量差异比较小,11月中旬后绿原酸含量有所下降;胎菊中绿原酸含量为最高,达到0．619％;杀青回潮烘干法杭菊中绿原酸含量为最高,达到0．426％,挥发油含量也为最高,达到0．005mL·g^-1。结论：杭菊应适时采收,11月中旬前采收的鲜花品质较好,采收时花朵开放程度以胎菊比较好;加工方法采用杀青回潮烘干法比较好。     

RP—HPLC法测定蒙药材通经草（吉斯一额布新）中绿原酸的含量

目的：建立以RP—HOLC法检测蒙药材通经草中绿原酸的含量测定。方法：色谱柱：Alltima-C18流动相为乙腈-O．2％甲酸溶液（6：94）,检测波长：325nm。结果：绿原酸线性范围118．28～1892．48／μg,r=0．9999,平均回收率97．9l％,RSD：1．56％．结论：本测定方法简便、准确、重现性好,为通经草质量评价提供了可靠的依据。