HPLC测定密蒙花配方颗粒中蒙花苷含量

目的: 建立密蒙花配方颗粒中蒙花苷的含量测定方法。方法: 采用Inertsil ODS3 C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.1%磷酸(55:45),流速1.0 mL·min^-1,柱温20℃,检测波长327 nm,进样量10 μL。结果: 蒙花苷进样量在0.104 8~1.048 μg呈良好线性关系(r=0.999 6),平均加样回收率102.2%(RSD 1.9%)。结论: 该方法操作简便、结果准确、重复性良好,可作为密蒙花配方颗粒中蒙花苷的含量测定方法。     

RP-HPLC测定地黄饮子配方颗粒中马钱苷的含量

目的:建立地黄饮子配方颗粒中马钱苷的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法测定含量。色谱柱为Hypersil GOLD C₁₈(5μm,4.6mm×250mm);流动相为乙腈-水(11∶89);检测波长236nm;流速1.0mL·min-1;进样体积10μL;柱温为25℃。结果:马钱苷的检测浓度线性范围为0.0806～1.6120μg(r=0.9999,n=5);平均加样回收率为100.36%(RSD=1.52%,n=6)。结论:该法简便、快速、准确、灵敏、重现性好,可用于地黄饮子配方颗粒的含量测定。     

蒿秦风湿胶囊的质量研究

目的:制定复方蒿秦风湿胶囊质量标准。方法:采用薄层色谱法对制剂中的青蒿、秦艽、地黄进行TLC鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中的青蒿素含量。结果:青蒿素的回归方程Y=-0.876X+1606.24,r=0.9999,平均回收率97.4%,重复性RSD为2.44%。结论:青蒿、秦艽、地黄的TLC鉴别具有专属性;青蒿素的测定方法稳定,重复性好,可作为蒿秦风湿胶囊质量控制方法。     

滋阴生发颗粒质量标准

目的: 建立滋阴生发颗粒的质量标准。 方法: 采用薄层色谱(TLC)法对方中制何首乌、枸杞子、丹参进行定性鉴别,采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)对方中二苯乙烯苷进行含量测定。 结果: 在TLC中能检出制何首乌、枸杞子、丹参的特征斑点,阴性样品无干扰。二苯乙烯苷在0.190 5~1.143 2 μg与峰面积积分呈良好线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为98.60%,RSD 2.28%(n=9)。 结论: 方法简单、快速、精密度高、重复性好,所建标准可用于滋阴生发颗粒质量控制。     

HPLC法同时测定热淋清制剂中没食子酸和槲皮素的含量

目的:采用HPLC法同时测定热淋清制剂中没食子酸和槲皮素的含量。方法:采用KromosilC_{18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1mL·min^-1,检测波长为254nm。结果:没食子酸在0.204～1.22μg(r=0.9997),槲皮素在0.058～0.35μg(r=0.9995)范围内呈良好的线性关系;没食子酸回收率为98.5%,RSD为1.4%,槲皮素回收率为97.8%,RSD为1.6%。结论:HPLC法简便可行、重复性好,适用于热淋清制剂两种有效成分的同时测定,可用于热淋清制剂的质量控制。}     

高效液相色谱法测定穿心莲内酯掩味树脂复合物的含量

目的:建立HPLC法测定穿心莲内酯树脂复合物中穿心莲内酯含量的方法。方法:HypersilC₁₈柱,以甲醇-水(55∶45)为流动相,检测波长225nm。结果:穿心莲内酯进样量在(0.0956～0.956)μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=230.4X+47.264,r=0.9994(n=6),平均加样回收率为99.99%(n=9),RSD为0.88%。结论:该方法准确、可靠、重复性好,可作为穿心莲内酯树脂复合物中穿心莲内酯的含量测定方法。     

洽克库特颗粒的质量标准

目的: 建立洽克库特颗粒的质量标准. 方法: 采用薄层色谱法(TLC)定性鉴别洽克库特颗粒中的王不留行及关黄柏;采用高效液相色谱法测定制剂中王不留行黄酮苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀及甘草酸的含量. 结果: 王不留行、关黄柏的TLC图谱斑点清晰、重复性好、专属性强、方法简便,阴性对照均无干扰.王不留行黄酮苷在7.204 0~108.059 3 mg·L^-1(r=0.999 5)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.95%,RSD 2.2%;盐酸小檗碱在20.432 7~408.654 4 mg·L^-1 (r=0.999 6)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为101.83%,RSD 1.6%;盐酸巴马汀在12.109 1~242.182 1 mg·L^-1(r=0.999 5)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.24%,RSD 1.1%;甘草酸铵进样浓度在0.061 08~0.407 2 g·L^-1 (r=0.999 5)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.10%,RSD 0.8%;4个指标测定的精密度、重复性、稳定性、中间精密度试验RSD均<2%. 结论: 所建标准可用于洽克库特颗粒的质量控制.     

胃和冲剂Ⅰ号质量标准的研究

目的:建立胃和冲剂Ⅰ号的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对胃和冲剂Ⅰ号中的半夏、黄芪、白芍、党参进行鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中芍药苷含量。结果:薄层色谱斑点清晰,分离良好,阴性对照无干扰。芍药苷在(0.05848～0.6433)μg之间呈良好的线性关系。平均加样回收率为103.56%(n=6),RSD=0.70%。结论:该方法灵敏、简便、准确和重复性好,可作为胃和冲剂Ⅰ号的质量控制标准。     

平哮颗粒质量标准

目的: 建立平哮颗粒的质量标准。方法: 采用TLC对平哮颗粒中麻黄、白芍、蛇床子进行定性鉴别;采用HPLC测定盐酸麻黄碱含量,色谱条件为Hedera ODS2色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%磷酸溶液(3:97),流速1.0 mL·min^-1,检测波长207 nm,柱温30℃。结果: 平哮颗粒中麻黄、白芍、蛇床子的薄层色谱斑点清晰,盐酸麻黄碱线性范围0.069 6~0.417 6 μg(r=0.999 0),加样回收率99.35%(RSD 1.84%),3批样品中盐酸麻黄碱质量分数量分别为0.202 2,0.209,0.207 2 mg·g^-1,暂拟定本品每1 g含盐酸麻黄碱不得少于0.17 mg。结论: 建立的方法操作简便、专属性强、灵敏度高、重复性好,可作为该颗粒的质量控制标准。     

复方羊连胶囊质量标准研究

 目的建立复方羊连胶囊的质量标准。方法采用TLC定性鉴别复方羊连胶囊中的黄连、丹参,采用RP-HPLC定量检测淫羊藿苷的含量。结果在TLC中分别检出黄连、丹参,斑点清晰可见,重现性好。利用RP-HPLC得到的淫羊藿苷的线性范围为4.4×10^-2～4.4×10^-1μg,r=0.9999;平均回收率为99.7%,RSD=1.05%(n=6)。结论定性定量方法简便、专属、准确,能有效地控制复方羊连胶囊的质量。     

HPLC-DAD法同时测定八味沉香散中的6种成分

目的 建立同时测定八味沉香散中没食子酸、原儿茶酸、木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚、11-羰基-β-乙酰乳香酸6种成分的HPLC-DAD方法.方法 采用RP-HPLC法,Waters XBridge-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0 μm),甲醇-乙腈(50:50,A)和甲醇-0.1%乙酸水溶液(10:90,B)为流动相,体积流量0.8 mL/min,梯度洗脱;柱温35 ℃;进样量10 μL.分别对线性关系、精密度、重复性、稳定性及加样回收率进行考察.结果 被测定的6种指标成分没食子酸在1.5～30.0 mg/L(r=0.999 0)、原儿茶酸在1.0～20.0 mg/L(r=0.999 2)、木香烃内酯在2.0～40.0 mg/L(r=0.999 1)、去氢木香内酯在2.0～40.0 mg/L(r=0.999 3)、去氢二异丁香酚在0.2～4.0 mg/L(r=0.999 4)、11-羰基-β-乙酰乳香酸在3.5～70.0 mg/L(r=0.999 1)线性关系良好;精密度、重复性良好,RSD均小于2.0%;在室温条件下24 h内稳定;平均加样回收率在98.49%～101.55%(RSD≤2.0%).结论 该方法简便、准确,重复性好,为八味沉香散的质量控制提供实验依据.     

康乐鼻炎胶囊质量标准研究

目的:建立康乐鼻炎胶囊的质量标准。方法:采用TLC法对制剂中的白芷、麻黄、穿心莲、牡丹皮进行定性鉴别,采用HPLC法对制剂中的黄芩苷,马来酸氯苯那敏进行含量测定。结果:TLC法可检出白芷、麻黄、穿心莲、牡丹皮,黄芩苷在0.0488～1.2200μg范围内线性关系良好,相关系数为r=0.9999,平均回收率为100.91%,RSD=1.24%,马来酸氯苯那敏在0.0165～0.4120μg范围内线性关系良好,相关系数为r=0.9996,平均回收率为98.95%,RSD=1.61%。结论:本法简便,快速,重复性好,可作为本品的质量控制指标。     

反相高效液相色谱法测定牡丹皮中2种活性成分

目的:建立HPLC测定牡丹皮中2种活性成分丹皮酚和没食子酸的含量。方法:采用AlltimaC₁₈色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以水-四氢呋喃-甲醇-冰醋酸(60:20:20:0.5)为流动相,流速0.8mL·min^-1,检测波长274nm。结果:丹皮酚、没食子酸的线性范围分别为0.16-2.58μg(r=0.9999,n=3),0.06-1.0μg(r=0.9999,n=3),平均回收率(n=9)分别为98.2%(RSD2.5%),98.6%(RSD3.0%)。提取方法为甲醇冷浸24h。结论:本方法准确、简捷,可为评价不同产地的牡丹皮质量提供依据。     

痔炎消胶囊质量标准研究

目的:建立痔炎消胶囊的质量标准。方法:采用TLC法对方中槐花、金银花、地榆、三七、白芍进行薄层鉴别,并采用HPLC法对制剂中槐花所含芦丁进行了含量测定。结果:槐花、金银花、地榆、三七、白芍的TLC结果好,阴性无干扰。芦丁在0.22～1.08μg范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.9999,平均加样回收率100.22%,RSD为1.49%(n=5)。结论:所建立的方法可准确地进行定性、定量测定,可用于该制剂的质量控制。     

藏药十味诃子丸的质量控制

目的：建立藏药十味诃子丸的质量控制方法。方法：采用显微鉴别和薄层色谱法进行定性鉴别,采用HPLC法测定羟基红花黄色素A和没食子酸的含量。结果：通过显微可鉴别出红花和诃子;TLC法可鉴别出诃子、红花、山矾叶、紫草茸、獐牙菜和藏茜草及其活性成分的特征斑点;羟基红花黄色素A回归方程为Y=2.526 3×10⁶X-1.1957×10⁴（r=0.999 7）线性范围0.013 6~0.271 7 μg;没食子酸方程Y=3.052 9×10⁶X-9.392×10³（r=0.999 7）,线性范围0.157 9~0.947 5 μg;平均回收率分别为99.9%,99.1%;RSD分别为2.2%,1.6%（n=6）。结论：建立的方法可全面控制十味诃子丸的质量,鉴别方法专属性强,定量方法准确,可有效控制该制剂的质量。     

RP-HPLC法同时测定筋骨草药材中哈巴苷和乙酰哈巴苷含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定筋骨草药材中哈巴苷和乙酰哈巴苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,KromasilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相A-乙腈,B-水,梯度洗脱;流速1.0mL·min^-1,检测波长202nm。结果:哈巴苷和乙酰哈巴苷在0.44～4.40μg(r=0.9994),0.1～10μg,(r=0.9998)范围内线性关系良好,加样回收率哈巴苷为100.93%,乙酰哈巴苷为99.81%,RSD值分别为1.93%,1.62%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为该药材的质量控制方法。     

HPLC 法测定明目颗粒中丹参素的含量

目的 :建立明目颗粒中丹参素的HPLC含量测定方法。方法 :以Alltima-C₁₈,4.6mm×150mm ,5μm的柱为固定相 ,甲醇-水-二甲基甲酰胺 冰醋酸 (2∶95∶2∶1)为流动相 ,检测波长为 280nm。结果 :丹参素在 0.42～2.10 μg呈良好线性关系 ,r =0 .99999(n =5 )。平均加样回收率为 97.8% ,RSD=0.56% (n=6)。 结论 :该方法简便 ,准确 ,重现性好 ,可排除其他成分的干扰。     

RP-HPLC法测定独一味颗粒中木犀草素的含量

目的:建立独一味颗粒中木犀草素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,用C₁₈柱,以甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50)为流动相,检测波长为350nm。结果:木犀草素在0.02184～0.17420μg进样量范围内线性关系良好,r=0.9994,平均回收率为102.00%,RSD为0.95%。结论:该方法简单,重复性好,可用于本制剂的质量控制。     

速效心痛喷雾剂质量标准研究

目的:建立速效心痛喷雾剂的质量 标准。方法:采用TLC法对处方中的川芎、牡丹皮、冰片进行定性鉴别;采用HPLC法测定丹皮酚的含量。色谱柱为迪马C₁₈色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(60∶40);流速为1.0mL·min^-1;检测波长274nm。结果:进样浓度在9.576～38.304μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率100.3%,RSD为0.93%(n=5)。结论:该方法操作简单,准确可靠,重复性好,可作为速效心痛喷雾剂的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定中耳炎颗粒中连翘苷的含量

目的:建立中耳炎颗粒中连翘苷含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定中耳炎颗粒连翘苷的含量。结果:连翘苷含量在0.0475～1.52μg范围内,线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.18%,RSD为0.90%(n=5)。结论:所用方法专属性强、重复性好,可用于中耳炎颗粒的质量控制。