菟丝子及南方菟丝子的质量控制研究

目的:研究菟丝子及南方菟丝子的质量评价方法。方法:采用高效液相色谱法,考查菟丝子种间及不同寄主植物对四种黄酮化合物含量的影响。结果:不同寄主植物上的菟丝子及南方菟丝子中均含有槲皮素、山柰酚、异鼠李素、金丝桃苷等4种黄酮化合物。金丝桃苷含量较高,为2.790~6.502 mg/g;槲皮素、山柰酚、异鼠李素的含量范围分别是0.025~0.176 mg/g、0.001~0.213 mg/g及0.001~0.077 mg/g。结论:菟丝子中槲皮素及金丝桃苷的含量高于南方菟丝子;而南方菟丝子中,山柰酚及异鼠李素的含量高于菟丝子。四种黄酮化合物的含量与寄主植物有关。     

不同炮制方法对柿叶成分及止咳祛痰作用的影响

目的:比较柿叶不同炮制品有效成分含量的差异,柿叶蜜炙前后祛痰镇咳功效的影响。方法:运用紫外分光色谱法测定柿叶不同炮制品总黄酮含量,HPLC法测定不同柿叶炮制品芦丁、山柰酚、槲皮素含量;氨水致咳实验比较柿叶生品和蜜炙品止咳作用,测量小鼠气管酚红分泌量,比较柿叶生品和蜜炙品祛痰作用。结果:柿叶炮制品总黄酮、芦丁含量均低于生品,柿叶炒黄、酒炙后槲皮素、山柰酚含量高于生品,其他炮制品均低于生品。柿叶蜜炙品和生品均能止咳祛痰,但蜜炙品祛痰止咳功效优于生品。结论:柿叶炮制前后总黄酮、芦丁、槲皮素、山柰酚含量均发生变化;柿叶蜜炙后止咳祛痰功效增强。     

基于指纹图谱及化学模式识别研究盐制对五子衍宗丸化学成分的影响

目的建立不同炮制品组方五子衍宗丸(Wuzi Yanzong Pills,WYP)的HPLC指纹图谱,研究盐制对WYP化学成分的影响。方法采用HPLC法建立不同炮制品组方WYP的指纹图谱,并进行相似度评价,采用方差分析、聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)与偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)对结果进行评价。结果 WYP全生品组、药典组、盐制组指纹图谱相似度均大于0.9,标定了18个共有峰,利用对照品指认出绿原酸(5号峰)、鞣花酸(10号峰)、金丝桃苷(11号峰)、异槲皮苷(12号峰)、毛蕊花糖苷(13号峰)、紫云英苷(14号峰)、槲皮素(15号峰)、山柰酚(17号峰)、五味子醇甲(18号峰)9个成分,归属性分析表明峰2来源于枸杞子,峰3、5、7、9、11、12、14、15、17来源于菟丝子,峰6、8、10、16来源于覆盆子,峰13来源于车前子,峰18来源于五味子,峰1是覆盆子和五味子共有成分,峰4是枸杞子和覆盆子共有成分。药物炮制后组方WYP未出现色谱峰的增加,但峰面积发生变化。通过CA将WYP全生品组、药典组、盐制组聚为3类,PCA筛选出4个主成分,PLS-DA标记出峰1、13(毛蕊花糖苷)、10(鞣花酸)、7、4、11(金丝桃苷)、12(异槲皮苷)、3、5(绿原酸)共9个差异性成分;绿原酸、鞣花酸、金丝桃苷、异槲皮苷、山柰酚、五味子醇甲及峰1、3、4、7、8共11个成分可能是不同炮制品组方WYP的差异标志物。结论建立的指纹图谱测定方法稳定、可靠,炮制后组方WYP的化学成分发生变化,结果可为WYP中如何选用药物炮制品提供一定的依据。     

基于HPLC的罗布麻与白麻不同部位活性成分比较分析

目的：比较罗布麻和混淆品白麻不同部位（叶、花、茎、根）指标成分的含量,对药材进行比较分析。方法：采用高效液相色谱法（HPLC）测定罗布麻和白麻不同部位中指标成分金丝桃苷、异槲皮苷、三叶豆苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、芦丁、白麻苷、新绿原酸、绿原酸等14种黄酮和3种酚酸类成分含量。基于各组分进行聚类、主成分分析及正交偏最小二乘法-判别分析,并比较各组样品。结果：罗布麻和白麻不同部位样品主要活性成分为绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、三叶豆苷等。聚类和主成分分析显示,根中主要成分类似,叶、花中黄酮与酚酸含量均较高;罗布麻和白麻的差异成分主要表现在绿原酸、山柰酚-3-O-芸香糖苷、金丝桃苷、白麻苷、山柰酚、表儿茶素、隐绿原酸、紫云英苷、三叶豆苷、异槲皮苷。结论：罗布麻与白麻主要成分差异显著,研究结果可为评价罗布麻属药材成分差异和罗布麻传统用药提供参考。     

菟丝子不同炮制品中3种黄酮类成分比较

目的探讨不同炮制方法对菟丝子中3种黄酮类成分的影响。方法采用HPLC法同时测定菟丝子生品、盐炙品、炒黄品、制饼品不同溶剂提取后其中金丝桃苷、山柰酚、槲皮素的质量分数。结果盐炙品、炒黄品中金丝桃苷、山柰酚均较生品略有降低,槲皮素升高,但乙醇溶剂中3种成分的溶出量均较生品有所增加;制饼品中3种黄酮类成分均较生品显著降低。结论盐炙、炒黄利于菟丝子中黄酮类成分的溶出。     

一测多评法测定南方菟丝子中7种活性成分的含量

目的建立同时测定南方菟丝子Cuscuta australis中绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、金丝桃苷、异槲皮苷、紫云英苷、山柰酚的一测多评法,验证该方法在南方菟丝子质量分析中应用的科学性及可行性。方法采用高效液相色谱法,以金丝桃苷为内参物,建立该成分与绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异槲皮苷、紫云英苷和山柰酚的相对校正因子,采用相对校正因子来计算各成分的质量分数,同时用外标法测定南方菟丝子及其炮制品中7种活性成分的质量分数,对南方菟丝子一测多评的计算结果与外标法实测值进行比较,评价一测多评法在南方菟丝子中应用的准确性和科学性。结果各相对校正因子重复性良好,一测多评法测定结果与外标法测定结果无显著差异。结论以金丝桃苷为内标同时测定绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异槲皮苷、紫云英苷、山柰酚的一测多评法可用于南方菟丝子的定量分析。     

UPLC同时测定吴茱萸及其炮制品中12种成分含量

目的:利用UPLC法同时测定吴茱萸及其不同炮制品中12种成分的含量。方法:采用Acquity UPLC~? BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为330 nm;柱温为40℃;流速为0.2 mL/min。结果:吴茱萸及其炮制品中新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异鼠李素-3-O-芸香糖苷、去氢吴茱萸碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸卡品碱和二氢吴茱萸卡品碱12种成分线性关系良好,精密度、稳定性、重复性试验的RSD值均小于2.00%,平均加样回收率为98.25%～104.41%。不同年份吴茱萸随陈放时间的增加,12种成分含量均有变化;不同的炮制方法对吴茱萸化学成分含量的影响也有所不同。结论:通过同时测定不同年份吴茱萸及其炮制品中12种成分的含量,可为吴茱萸和不同炮制品的质量研究提供相关参考依据。     

江西大粒车前子不同炮制品HPLC指纹图谱研究

目的:研究不同炮制方法对江西大粒车前子HPLC指纹图谱的影响.方法:采用HPLC法,对江西大粒车前子的微波炮制品、清炒品、盐炙品以及生品的水提液进行指纹图谱研究.结果:不同炮制品之间HPLC指纹图谱相似度和共有峰面积差异显著;微波炮制品指纹图谱总峰面积大于其它三种炮制品,其顺序依次为:微波品＞清炒品＞盐炙品＞生品.表明不同炮制方法对化学成分有较大的影响,其中微波炮制品对化学成分影响最大.结论:不同炮制方法对江西大粒车前子HPLC指纹图谱存在较大的影响,因此,可以利用HPLC指纹图谱对大粒车前子炮制工艺进行控制.     

基于HPLC指纹图谱的葶苈大枣泻肺汤相关评价

目的 建立葶苈大枣泻肺汤物质基准的高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱和6个指标成分的含量测定方法。方法 采用反相高效液相色谱梯度洗脱法,借助“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2012A版）建立14批葶苈大枣泻肺汤的HPLC特征指纹图谱,同时测定槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷、芦丁、异槲皮苷、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷、槲皮素和异鼠李素6个指标成分的含量。结果 葶苈大枣泻肺汤的HPLC特征指纹图谱共标定了27个共有峰,6个特征峰分别为5号峰（槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷）、18号峰（芦丁）、19号峰（异槲皮苷）、21号峰（异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖）、24号峰（槲皮素）和27号峰（异鼠李素）。对14批葶苈大枣泻肺汤进行含量测定,槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷、芦丁、异槲皮苷、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷、槲皮素和异鼠李素质量浓度分别为111.33~118.71、9.16~9.36、16.51~17.26、12.23~12.62、3.10~3.36、3.51~3.62 μg·mL^–1,方法精密度、稳定性、重复性均良好。结论 建立的HPLC指纹图谱和多指标成分含量测定方法稳定可靠,可为葶苈大枣泻肺汤的质量标准研究提供参考。     

沙棘果肉黄酮与沙棘籽黄酮之槲皮素、山奈酚和异鼠李素含量的比较

目的:比较沙棘果不同部位提取的2种沙棘黄酮中槲皮素、山奈酚和异鼠李素3种黄酮苷元的含量分布特点。方法:采用高效液相色谱法测定了沙棘果肉黄酮和沙棘籽黄酮中3种黄酮苷元的含量,并采用紫外分光光度法测定了2种沙棘黄酮中总黄酮的含量。结果:沙棘果肉黄酮中槲皮素、山奈酚和异鼠李素分别占总黄酮的21.49%、5.05%、54.12%;沙棘籽黄酮中3种黄酮苷元分别占总黄酮的4.17%、31.50%、6.50%。结论:从沙棘果不同部位提取的2种沙棘黄酮中3种黄酮苷元的含量分布呈现不同特点,沙棘果肉黄酮以异鼠李素为主,沙棘籽黄酮则以山奈酚为主。     

基于HPLC指纹图谱的沙棘叶黄酮类功效成分研究

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)建立不同产地沙棘叶指纹图谱,对其中异鼠李素、槲皮素和山柰酚含量进行测定,并对不同产地的沙棘叶品质进行综合评价。方法:指纹图谱采用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^(-1),柱温为30℃,进样量为10μL,检测波长为280 nm;采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012版)软件进行指纹图谱相似度评价。含量测定采用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液(58∶42)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃,进样量为10μL,检测波长为370 nm。结果:建立了不同产地沙棘叶HPLC指纹图谱,相似度为0.647~0.910。通过和对照品比对,对26个共有峰进行峰指认,其中9个共有峰鉴定为英国栎鞣花酸、沙棘宁B、木麻黄鞣宁、表儿茶素、水仙苷、表没食子儿茶素、芦丁、异槲皮苷和山柰酚-3-O-芸香糖苷;对不同产地沙棘叶中异鼠李素、槲皮素、山柰酚进行HPLC定量分析,结果表明,槲皮素、山柰酚、异鼠李素的质量分数分别为0.12%~0.33%、0.07%~0.32%、0.10%~0.49%。山西忻州沙棘叶槲皮素质量分数最高,为0.33%;内蒙古鄂尔多斯沙棘叶山柰酚质量分数最高,为0.32%;新疆塔城沙棘叶异鼠李素质量分数最高,为0.49%。结论:该方法精密度、稳定性、重复性良好,可有效评价沙棘叶品质。不同产地沙棘叶黄酮类功效成分含量差异较大。     

菟丝子雌激素样作用质量标志物的筛选及含量测定

目的初步筛选黑龙江产小粒菟丝子雌激素样作用的质量标志物,为后续实验研究及质量控制提供参考依据。方法采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOFMS/MS)技术对菟丝子提取物进行定性分析,并建立菟丝子不同极性部位的指纹图谱。以小鼠子宫系数、子宫内膜厚度和血清雌激素水平评价不同极性部位的雌激素样活性,通过双变量相关分析和灰色关联度分析构建化学物质组与雌激素效应的组-效相关性,筛选质量标志物,并建立其中5个质量标志物的含量测定方法。结果在正、负离子扫描模式下共发现10个与菟丝子雌激素样作用相关的指标成分,分别为金丝桃苷、紫云英苷、豆甾醇、新菟丝子苷C、芹菜素、山柰酚、6-O-反式-对香豆酰基-呋喃果糖-(2→1)-吡喃葡萄糖苷、槲皮素、异鼠李素和2,6-十八碳二炔酸。对其中5个质量标志物进行了含量测定,质量分数分别为金丝桃苷(2.753±0.097)mg/g、槲皮素(1.139±0.107)mg/g、芹菜素(1.104±0.047)mg/g、山柰酚(1.144±0.079)mg/g、异鼠李素(0.697±0.074)mg/g。结论基于组-效关联思路可初步发现黑龙江产小粒菟...     

基于HPLC指纹图谱及化学模式识别对比研究曲花紫堇及同属药材

目的 建立曲花紫堇Corydalis curviflora的HPLC指纹图谱,并通过所建立的指纹图谱方法对紫堇属其他14种药材进行对比研究。方法 HPLC-DAD指纹图谱条件：Agilent ZORBAX Extend C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长289 nm;柱温30℃。结合聚类分析（combine cluster analysis,HCA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）及正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least square discriminant analysis,OPLS-DA）区分与其极易混淆的暗绿紫堇。结果 首次建立了曲花紫堇HPLC指纹图谱,相似度为0.853～0.996,标定18个共有峰,通过对照品比对指认出新绿原酸、绿原酸、原阿片碱、紫堇灵、乙酰紫堇灵、芦丁、紫云英苷、烟花苷、槲皮素、山柰酚10个共有峰;14种同属药材与曲花紫堇对照指纹图谱相似度在0.078～0.686。通过化学模式...     

樟帮特色黄连水炒吴茱萸炮制工艺研究

目的采用L9(34)正交设计法优选黄连水炒吴茱萸的最佳炮制工艺。方法以黄连用量、炒制温度和炒制时间为考察因素,吴茱萸中酚酸类(新绿原酸、绿原酸、咖啡酸和隐绿原酸)、黄酮类(芦丁、金丝桃苷和异鼠李素-3-O-芸香糖苷)、生物碱类(去氢吴茱萸碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸卡品碱和二氢吴茱萸卡品碱)和挥发油类成分为评价指标,优选最佳炮制工艺。结果黄连水炒吴茱萸的最佳炮制工艺为吴茱萸-黄连(10∶1);炒制温度150℃;炒制时间8 min。结论同时以4类成分含量为指标,用以优选黄连水炒吴茱萸最佳炮制工艺的方法稳定可靠、切实可行。     

HPLC测定烈香杜鹃中6种黄酮成分的含量及主成分分析

目的: 建立HPLC测定烈香杜鹃中芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、槲皮素、山柰酚和异鼠李素6种黄酮成分的方法,同时应用主成分分析评价其质量。方法: 样品经75%甲醇超声,采用C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-0.2%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长365 nm。结果: 芦丁,金丝桃苷,槲皮苷,槲皮素,山柰酚,异鼠李素在0.009 7～0.194 9,0.007 1～0.141 6,0.188 0～3.752,0.027 1～0.434 0,0.010 8～0.216 0,0.005 8～0.116 6 μg线性范围良好,加样回收率均在100%～105%,RSD都 < 3%。结论: HPLC操作简便、重复性好、结果准确。根据不同化学指标,采用主成分分析可以进行烈香杜鹃质量评价。     

白蔹炮制前后指纹图谱的建立和比较研究北大核心CSCD

目的比较白蔹炮制前后成分含量的变化,建立白蔹炮制前后指纹图谱质量控制方法。方法采用HPLC法,在检测波长290 nm,流速1.0 m L·min^(-1)的条件下,以乙腈-0.2%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,建立不同批次白蔹炮制前后的HPLC指纹图谱,并运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行数据分析;同时用HPLC法测定白蔹生品和炮制品中没食子酸、原儿茶酸、原儿茶醛、白藜芦醇的含量。结果以不同批次的白蔹炮制前后获得的8个共有峰为特征峰,建立白蔹药材的指纹图谱。含量测定结果显示,白蔹炮制品中的原儿茶酸、没食子酸的含量明显高于生品,原儿茶醛、白藜芦醇的含量略低于生品。结论白蔹样品指纹图谱及指标成分含量测定可用于控制白蔹药材的质量。     

白蔹炮制前后指纹图谱的建立和比较研究

目的比较白蔹炮制前后成分含量的变化,建立白蔹炮制前后指纹图谱质量控制方法。方法采用HPLC法,在检测波长290 nm,流速1.0 m L·min~(-1)的条件下,以乙腈-0.2%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,建立不同批次白蔹炮制前后的HPLC指纹图谱,并运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行数据分析;同时用HPLC法测定白蔹生品和炮制品中没食子酸、原儿茶酸、原儿茶醛、白藜芦醇的含量。结果以不同批次的白蔹炮制前后获得的8个共有峰为特征峰,建立白蔹药材的指纹图谱。含量测定结果显示,白蔹炮制品中的原儿茶酸、没食子酸的含量明显高于生品,原儿茶醛、白藜芦醇的含量略低于生品。结论白蔹样品指纹图谱及指标成分含量测定可用于控制白蔹药材的质量。     

南方菟丝子黄酮类成分的研究

自南方菟丝子中分得6种黄酮成分,其中4种分别鉴定为山奈酚、槲皮素、紫云英甙及金丝桃甙。同正品菟丝子中的化学成分比较,菟丝子中主要含槲皮素及山奈酚甙类,南方菟丝子中主要含山奈酚及槲皮素甙类,提示黄酮类成分可以用于鉴别这两种菟丝子药材。     

炉甘石生品及炮制品X射线衍射指纹图谱分析

目的建立炉甘石生品及炮制品的X射线衍射(XRD)指纹图谱;比较不同炮制方法对药材主要成分的影响;测定炮制品中ZnO含量。方法采用XRD法对10批炉甘石生品及炮制品进行分析,分别建立了生品及炮制品的指纹图谱;对6种不同炮制方法进行比较;运用K值法测定了炮制品中ZnO的含量。结果分别建立了炉甘石生品和炮制品的XRD指纹图谱,其中生品XRD指纹图谱有23个共有峰,炮制品XRD指纹图谱有10个共有峰,经煅烧炮制之后生品的ZnCO_3特征峰转变为ZnO的特征峰;煅烧炮制品中ZnO的含量均超过56%。结论 XRD指纹图谱可用于炉甘石生品及炮制品的鉴定与分析,为炉甘石生品及炮制品的质量评价提供了新的可靠方法。     

白蔹炮制前后指纹图谱的建立和抗菌作用的研究

目的 比较白蔹炮制前后成分含量及抗菌作用的变化,为建立“指纹图谱与药效关联”的中药质量控制模式提供理论依据和数据支持。方法 采用HPLC法,在检测波长290nm,流速1.0mL/min的条件下,以乙腈-0.2%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,建立不同批次白蔹炮制前后的HPLC指纹图谱,并运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行数据分析。同时对白蔹生品和炮制品中的没食子酸、原儿茶酸、原儿茶醛、白藜芦醇进行HPLC含量测定,并采用纸片法抑菌试验探讨白蔹炮制前后抗菌作用的变化。结果 以不同批次的白蔹炮制前后获得的8个共有峰为特征峰,建立白蔹药材的指纹图谱。含量测定结果显示,白蔹炮制品中的原儿茶酸、没食子酸的含量明显高于生品,原儿茶荃、白藜芦醇的含量略低于生品。炮制前后白蔹对不同细菌均有抗菌活性,且炮制后的白蔹体外抗菌效果强于未炮制白蔹的抗菌作用。结论 白蔹样品指纹图谱及指标成分含量测定可用于控制白蔹药材的质量,炮制品的抗菌作用强于生品。