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不同产地延胡索及其易混品夏天无指纹图谱鉴别 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:以延胡索乙素和原阿片碱对照品为参照,建立延胡索真伪品的指纹图谱,提供一种鉴别延胡索与夏天无药材的质控方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil—C18柱(250mm×4.6mm,5um),流动相A:乙腈、B:0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH6.5),线性梯度洗脱,检测波长为280nm。结果:不同来源的正品延胡索HPLC指纹图谱十分相似,而与易混品相比则显示出完全不同的指纹图谱特征。结论:方法简便,准确,可用于延胡索与夏天无药材的鉴另1依据。 相似文献
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延胡索鲜品及炮制品的指纹图谱研究 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:比较不同产地延胡索药材的鲜品、水煮品、醋煮品和酒炙品的高效液相指纹图谱,探索延胡索鲜品及其炮制品间的区别。方法:将各产地的延胡索鲜品进行水煮、醋煮和酒炙后,进行甲醇加热回流提取,采用RP-HPLC定量分析法,Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH 6.0)梯度洗脱,流速1 ml/min,检测波长280 nm,柱温30℃。数据处理采用中药色谱指纹图谱相似度系统软件,国家药典委员会2004A版。结果:各产地的鲜品及炮制品间的相似度均在0.9~1之间。鲜品炮制后多数成分的含量均有所升高,东阳药材炮制后增加了一个色谱峰。计算5种已知有效成分在18批鲜品药材及炮制品中的含量范围。结论:鲜品炮制前后峰的数量变化不大,只是成分的含量有增减;采用指纹图谱测定已知成分的含量范围的方法可以在延胡索药材内在质量的研究与控制中广泛应用。 相似文献
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目的:建立延胡索饮片非水毛细管电泳(NACE)指纹图谱分析方法,评价不同批次延胡索饮片的质量。方法:选择非水毛细管电泳分离模式,以40 mmol.L-1乙酸钠-60 mmol.L-1乙酸铵-无水甲醇缓冲液(pH 6.0)为运行缓冲液,分离电压为25 kV,检测波长270 nm,以延胡索乙素为参照物(IS),测定其指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价。结果:初步建立了以7个共有峰为特征指纹信息的NACE指纹图谱;发现少数批次延胡索饮片的指纹图谱有一定差异,生品与其炮制品的指纹谱中共有峰相对峰面积差异显著。结论:方法准确可靠,重现性好,可作为延胡索饮片质量评价的依据。 相似文献
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目的对市售延胡索颗粒和醋延胡索颗粒质量进行考察。方法对延胡索颗粒和醋延胡索颗粒中主要有效成分延胡索乙素含量进行测定,对饮片的性状、水分、醇溶性浸出物进行考察。结果市售延胡索颗粒和醋延胡索颗粒质量差异较大。结论延胡索颗粒和醋延胡索颗粒规范化炮制工艺和质量标准亟待建立。 相似文献
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岩黄连注射液的高效液相色谱质谱联用指纹图谱研究 总被引:11,自引:2,他引:11
目的建立岩黄连注射液的指纹图谱。方法色谱部分采用高效液相色谱梯度洗脱法,色谱柱为Kromasil 100-10C18柱(250 mm×4.6 mm ID,5 μm);流动相为乙腈和水;流速为0.5 mL·min-1;在254 nm波长下进行分析。质谱部分采用电喷雾离子阱质谱分析,正离子扫描方式。结果通过LC/MS对其中的11种主要成分进行了指认,LC/UV对其中的2种成分进行了定量评价。结论所建指纹图谱能体现岩黄连注射液的特点,相似度评价和方法学考察结果良好,可用于质量控制及定量测定。 相似文献
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广西各地岩黄连药材中脱氢卡维丁含量考察 总被引:1,自引:0,他引:1
目的考察广西10个县产岩黄连中脱氢卡维丁的含量,为控制岩黄连药材的质量提供参考。方法将岩黄连药材全草粉碎,加入无水乙醇,经索氏提取至无色,取药液过滤、稀释,采用高效液相色谱(HPLC)法测定脱氢卡维丁含量。色谱柱为Platisil—ODS柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾(80:20,V/V),流速为0.5mL/min,检测波长347nm。结果脱氢卡维丁质量浓度在2.50~20.96μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.99995),最低检测质量浓度为0.25μg/mL(以S/N〉4计)。平均加样回收率为98.63%,RSD=0.89%(n=6)。广西各县产的岩黄连药材含脱氢卡维丁有差异,其中乐业、靖西、东兰、都安、环江等县的药材含量较高。结论HPLC法测定脱氢卡维丁含量简便可行,可用于控制岩黄连药材质量。 相似文献
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目的建立元胡药材中脱氢延胡索碱含量测定方法。方法色谱柱使用Diamonsil C-18(250×4.6mm,5μm);乙腈-0.2%醋酸(18:82)为流动相;检测波长为340nm;流速1mL·min^-1。结果盐酸脱氢延胡索碱在进样量0.1630~1.6304μg范围内线性关系良好,回归方程为:y=1553.5x+1.3061,r=0.9999;平均回收率为97.9%,RSD为1.38%,n=9。结论本方法简便,灵敏,准确,重现性好,可用于元胡药材的含量测定和质量控制。 相似文献
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摘 要 目的:通过优化黄曲霉毒素提取与净化方法来建立延胡索中黄曲霉毒素的测定方法。 方法: 采用免疫亲和柱净化 HPLC法测定,样品经超声提取后通过免疫亲合柱,用1%吐温 20的PBS溶液去除杂质,采用柱后光化学衍生荧光检测器检测,并对超出现行药典规定限度的样品用高效液相色谱 串联质谱(HPLC-MS/MS)法验证。 结果: 23批样品中有10批检出黄曲霉毒素,其中4批超出药典规定限度,超限样品与HPLC-MS/MS验证结果一致。 结论: 该方法能有效去除样品中的杂质,排除测定干扰,可作为延胡索中黄曲霉毒素定量分析的检测方法。10批样品均检出黄曲霉毒素,显现出黄曲霉毒素污染方面的安全问题,建议增加延胡索中黄曲霉毒素检查项,以确保药材质量的安全性、有效性。 相似文献