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目的:建立HPLC法测定艾司奥美拉唑钠中潜在基因毒性杂质E、杂质I、2-氯甲基-3,5二甲基-4-甲氧基吡啶。方法:杂质E色谱条件:YMC-Triart C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相A为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为302 nm,柱温为30℃;杂质I色谱条件:Agilent Microspher C18色谱柱(100 mm×4.6 mm, 3μm),流动相A为水-磷酸盐缓冲液(pH 7.6)-乙腈(80∶10∶10),流动相B为乙腈-磷酸盐缓冲液(pH 7.6)-水(80∶1∶19),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为302 nm,柱温为30℃;2-氯甲基-3,5二甲基-4-甲氧基吡啶色谱条件:GL Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相A为0.01 mol·L-1磷酸氢二钠溶液(pH... 相似文献
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目的 比较并讨论美国药典 (USP)和中国药典 (ChP)中盐酸克林霉素有关物质及含量测定方法。方法 HPLC ,色谱柱 :AgilentAnalyticalExtend C18(4.6mm× 2 5 0mm ,5 μ)。USP中流动相为磷酸盐缓冲液 (pH7.5 ) 乙腈 (5 5∶4 5 ) ,检测波长2 10nm ;ChP中流动相为磷酸盐缓冲液 (pH3.0 ) 甲醇 (2 10∶30 0 ) ,检测波长 2 14nm .结果 美国药典方法对三个杂质进行了定性 ,对杂质限度要求严格 ,峰形柱效较理想。中国药典方法对系统要求较低 ,适用性试验较易通过。通过调整中国药典方法流动相组成及样品浓度 ,发现有杂质未被分离。结论 中国药典方法易于普及 ,而美国药典方法分离效果好 ,准确度与灵敏度较高 相似文献
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HPLC法测定丙谷胺片中丙谷胺含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立测定丙谷胺片含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为HypersilOSD C18(250×4.0mm,5μm),流动相为乙腈∶pH 7.2的磷酸盐缓冲液(30∶70),测定波长224nm。结果线性范围12.64~63.20μg.mL-1,r=1;平均加样回收率为99.9%,RSD=0.5%(n=6)。结论方法简便、重现性好,准确可靠。 相似文献
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目的建立青霉素钠(钾)中有关物质检查的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用C18柱,以磷酸盐缓冲液(0.1mol/L磷酸二氢钾溶液用磷酸调pH至2.5)-乙腈(80:20)为流动相A,以磷酸盐缓冲液(0.1mol/L磷酸二氢钾溶液用磷酸调pH至2.5)-乙腈(75:25)为流动相B,采用线性梯度洗脱,流速1.0mg/mL,检测波长225nm。结果在所建立的色谱条件下,各色谱峰峰形正常,保留时间适中,主成分峰与各杂质峰分离良好。结论所建立的HPLC法简便、准确、灵敏,可同时对产品中的有关物质进行准确监控。 相似文献
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高效液相色谱法测定染色黄芩中金胺的含量 总被引:4,自引:0,他引:4
目的 探讨以高效液相色谱(HPLC)法测定染色黄芩中化工染料金胺的含量.方法 采用Luna C18柱(250mm ×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为0.025 mol/L磷酸盐缓冲液(磷酸二氢钾3.402 g,加水至1 000 mL,内加0.2%三乙胺,并用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(65∶35),流速为1.0 mL/min,检测波长为432 nm.结果 金胺质量浓度线性范围为5~300 μg/mL,r=0.999 9(n=10),平均回收率为99.39%(n=9),RSD=0.23%.结论 HPLC法简便、快速、准确. 相似文献
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目的对复方醋酸甲地孕酮片溶出过程进行评价。方法采用桨法,转速75r·min-1,以pH 1.2盐酸溶液、pH 4.0醋酸盐缓冲液、pH 6.8磷酸盐缓冲液和0.5%十二烷基硫酸钠溶液为溶出介质;采用HPLC法测定,Agela Venusil XBP C18(L)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水(57∶43),流速:1.0mL·min-1,柱温:30℃,进样量:100μL。醋酸甲地孕酮采用紫外检测器,检测波长:288nm;炔雌醇采用荧光检测器,激发波长:285nm,发射波长:310nm。结果与结论3批次制剂中低组分炔雌醇溶出曲线与参比制剂不相似,醋酸甲地孕酮溶出曲线相似。 相似文献
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目的建立HPLC法测定异福酰胺片中已知杂质醌式利福平、N-氧化利福平、3-甲酰利福霉素SV、利福霉素SV、异烟酸、异烟腙和其他未知杂质的含量。方法采用DiamonsilC18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相A为磷酸盐缓冲液(10 mmol.L-1磷酸氢二钠溶液,用磷酸调节pH值至6.8)-乙腈(体积比96∶4),流动相B为磷酸盐缓冲液(10 mmol.L-1磷酸氢二钠溶液,用磷酸调节pH值至6.8)-乙腈(体积比55∶45),梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为238 nm,柱温为30℃。已知杂质和未知杂质均采用外标法计算含量。结果各杂质与利福平、异烟肼和吡嗪酰胺分离度良好,样品中醌式利福平、N-氧化利福平、3-甲酰利福霉素SV、利福霉素SV、异烟酸和异烟腙按外标法以峰面积计算其含量分别小于1.5%、1.0%、0.5%、0.5%、1.0%和0.5%,其他未知杂质峰面积的和小于对照溶液中利福平峰面积的3.0%。结论 HPLC法准确、简便、快速,适于测定异福酰胺片中有关物质的含量。 相似文献
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目的:建立以高效液相色谱法测定人血清中甲氨蝶呤浓度的方法。方法:色谱柱为WatersC18,流动相为乙腈-pH7.2的磷酸盐缓冲液(12∶88),柱温为30℃,流速为1.0mL.min-1,检测波长为303nm。结果:甲氨蝶呤血药浓度在0.5~80μg.mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9994);方法回收率均>90%,日内、日间RSD分别为3.03%~3.52%、2.57%~4.05%。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏,适用于甲氨蝶呤体内血药浓度测定和药动学研究。 相似文献
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目的建立高效液相色谱法测定亚胺培南的有关物质。方法采用主成分自身对照法,色谱柱为SHISEDOC18 AQ柱(4.6mm×250mrn,5μm);以磷酸盐缓冲液(pH7.3)-乙腈(99.3:0.7)为流动相A,磷酸盐缓冲液(pH7.3)-乙腈(75:25)为流动相B,梯度洗脱;检测波长210nm。结果亚胺培南主峰与各杂质峰分离完全,最低检测限为0.5ng。结论该法专属性强,准确,灵敏,可用于亚胺培南有关物质的检查。 相似文献
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目的:建立高效液相色谱测定人血浆中甲氨蝶呤(MTX)浓度的方法。方法:以茶碱(Theophyline)为内标,色谱柱为Nova-pak C18柱(150 mm×3.9 mm,4μm),流动相:乙腈-甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液pH 6.5(6:2:92),流速:1.0 ml·min-1,检测波长303 nm及254 nm,柱温25℃。结果:甲氨蝶呤浓度在0.05~10.0 mg·L-1范围内线性良好,r=0.999 6。绝对回收率为66.72%,相对回收率为98.35%,日内、日间RSD均<10%。结论:该法快速,简便,灵敏度高,适用于临床常规血药浓度监测。 相似文献
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目的 建立以高效液相色谱法测定奥沙利铂的相关杂质左旋异构体.方法 采用Chiralcel-OC-H手性色谱柱,以甲醇-乙醇(70:30)为流动相,流速为0.3 mL/min,柱温为40 ℃,检测波长为254 nm,进样量为20 μL.结果 奥沙利铂左旋异构体质量浓度在0.24 ~0.72μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 2),平均回收率为94.47%,RSD为2.75%(n=9);奥沙利铂峰和左旋异构体(杂质D)峰的分离度、理论板数及检出灵敏度均达到要求.结论 该方法准确、简便、快速,可用于检测注射用奥沙利铂左旋异构体的含量. 相似文献
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目的:制备杆菌肽脂质体,并采用HPLC法测定杆菌肽脂质体中杆菌肽含量和包封率。方法用薄膜分散法将杆菌肽制备成杆菌肽脂质体;色谱条件:色谱柱为Diamonsil-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为pH 6.0的磷酸盐缓冲液-甲醇(60∶40);柱温为25℃;检测波长为254nm;流速为1mL/min。采用低温离心法分离杆菌肽脂质体中的游离药物。结果所制备的杆菌肽脂质体的平均包封率为87.94%(RSD 1.12%, n=5);在本色谱条件下,杆菌肽在0.061~1.83μg范围内与峰面积积分值的线性关系良好(R2=0.9997),平均回收率为99.68%~101.38%。结论本HPLC法简单,准确可靠,可用于杆菌肽脂质体中杆菌肽含量及其包封率的测定。 相似文献
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目的:建立以限进介质-高效液相色谱(RAM—HPLC)法测定患者血浆中卡马西平(CBZ)浓度的方法,并与荧光偏振免疫(FPIA)法测定结果进行比较。方法:血浆样品离心后,静脉血浆用FPIA法和RAM—HPLC法测定,指端血浆仅用RAM—HPLC法测定。其中,色谱柱为Hisep shielded hydrophobic phase分析柱,流动相为醋酸铵缓冲液-乙腈(88:12),流速为1.5mL·min^-1,检测波长为280nm,进样量为20μL,柱温为室温。结果:FPIA法测定静脉血浆CBZ的结果与RAM—HPLC法分别测定静脉和指端血浆CBZ的结果有良好的相关性(r分别为0.989、0.995),但有显著性差异(P〈0.05);RAM—HPLC法测定静脉和指端血浆CBZ的结果亦有良好相关性(r=0.998),但无显著性差异(P〉0.05)。结论:RAM—HPLC法和FPIA法均可测定CBZ浓度,FPIA法更适合常规监测,RAM—HPLC法更适合相关研究和特殊病例监测。2种测定方法均不需样品前处理,有良好的重现性。 相似文献
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目的:建立测定头孢地尼胶囊中高分子杂质的方法。方法:采用分子排阻色谱法。色谱柱为依利特SephadexG-10,以0.025mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH7.0)为流动相A(供试品测定),以水为流动相B(对照品测定),流速为1.5mL·min-1,检测波长为254nm。结果:头孢地尼与高分子杂质分离度良好,头孢地尼检测浓度线性范围为3.95~11.85μg·mL-1(r=0.9995),精密度试验RSD=1.67%,检测限为9.9ng。结论:该方法简单、快速、准确、重复性好,可用于头孢地尼胶囊中高分子杂质的检测。 相似文献
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目的:建立以高效液相色谱法测定注射用头孢拉定中L-精氨酸含量的方法。方法:色谱柱为LiChrospher Diol,流动相为0.01mol.L-1磷酸二氢铵溶液(以磷酸调节pH值至2.0±0.1)-乙腈(25∶75),流速为1.0mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为206nm,进样量为20μL。结果:L-精氨酸检测浓度的线性范围为51.2~307.2μg.mL-1(r=0.9999);平均回收率为100.7%,RSD=0.6%。结论:本方法快速、准确、简便,可用于该制剂中L-精氨酸的含量测定。 相似文献
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目的:采用超高效液相色谱法(UPLC)与高效液相色谱法(HPLC)测定加替沙星微球的有关物质,并进行微球的光稳定性评价。方法:UPLC法、HPLC法的色谱柱分别为Waters ACQUITY uplc HSS T3、Diamosil C18(2),流速分别为0.6、1.0mL·min-1,进样量分别为5、50μL,流动相均为三乙胺磷酸溶液(pH4.3)-乙腈(88:12),检测波长均为293nm;另取微球和原料药在温度为25℃、湿度为60%、光照强度为6600lx下放置5、10d后,采用UPLC法考察杂质谱变化情况。结果:UPLC法和HPLC法检测加替沙星的最低检测限分别为0.001、4.1ng,最低定量限分别为0.002、15.3ng,检测时间分别为8、40min左右;微球和原料药经光照后杂质谱相似,但原料药中的部分杂质含量明显增加。结论:在拟定的色谱条件下,与HPLC法比较,UPLC法更快速、灵敏度更高;加替沙星制成微球后对光的稳定性增加。 相似文献