阿苯达唑中杂质的检测

用液相色谱法检测阿苯达唑粗品和精品,发现精品中多一个杂质。用制备色谱法分离该杂质,并经质谱和核磁共振氢谱确证,该杂质是用乙醇重结晶精制时发生酯交换生成的(5-丙硫基-1H-苯并咪唑-2-基)氨基甲酸乙酯。     

毛细管气相色谱法测定伏立康唑中有机溶剂的残留量

目的 建立伏立康唑中有机溶剂(甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、丙酮、乙腈、石油醚)残留量的测定方法.方法 采用毛细管气相色谱法,8种有机溶剂分成两组,第一组的色谱柱为SPBTM-5毛细管柱(30 m×0.53 mm,1.5μm),载气为氮气,以程序升温方式使甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃达到完全分离;第二组的色谱柱为Supelcowax~(TM)-10毛细管柱(30 m×0.53 mm,1.0 μm),载气为氮气,以程序升温方式使丙酮、乙腈、石油醚达到完全分离.结果 在两种色谱条件下,8种溶剂的线性关系、精密度、准确度、灵敏度均达到要求,在伏立康唑原料药中检出了乙醇.结论 所用方法快速准确,可用于伏立康唑原料药中8种有机残留溶剂的检查.     

阿苯达唑的合成

阿苯达唑(albendazole,1),化学名为5(6)-丙硫基苯并咪唑-2-氨基甲酸甲酯,是美国Smith Kline公司1977年上市的一种广谱、高效、低毒的驱虫药。据文献报道,1的合成路线达7种以上。目前,国内工业化生产多用邻硝基苯胺路线。但这一路线所用的主要原料有毒性,且单耗也大。现介绍一种以农药多菌灵为起始原料,二步合成1的简捷方法。多菌灵价廉易得,质     

阿苯达唑的不良反应

阿苯达唑（albendazole,商品名：肠虫清）是一种高效广谱驱虫新药。较常见的不良反应有头晕、头痛、发热等。但有关该药新的不良反应时有报道,现综述如下：1过敏性紫席多畸,多满祥［‘j报道1女患儿,12岁,服用阿苯达硅片0．4g,sh后出现过敏性紫盛。2白细胞和血小板减少温浩,姚秉礼,邹培范［’j报道用该药治疗包虫病时出现白细胞减少。国外学者也报道了该药引起白细胞减少的病例。Davis报道服用该药治疗包虫病时有血小板减少病例发生。3恶性脱发刘光汉,李建元［”报道用该药治疗脑囊虫病时,有2例病人出现恶性脱发。Davis亦报道治疗…     

阿苯达唑的不良反应

阿苯达唑的不良反应０５６０００河北医科大学附属第二医院药剂科苏春平，杨香爱，崔晓红，王川平石家庄市第二医院苏春晓阿苯达唑（丙硫咪唑，肠虫清，Ａｌｂｅｎｄａｚｏｌｅ，Ｚｅｎｔｅｌ），由美国ＳｍｉｔｈＫｌｉｎ，厂商开发，并于１９７７年首次上市，属高效低毒...     

阿苯达唑的不良反应

阿苯达唑的不良反应陆运龙（广西玉林地区卫生防疫站５３７０００）阿苯达唑（Ａｌｂｅｎｄａｚｏｌｅ），又名丙硫咪唑、肠虫清，是一种苯并咪唑衍生物，为一种广谱、高效、低毒的驱虫新药，近年来我国已广泛应用于临床。该药用于驱治肠道蠕虫的常见副反应为头晕、头痛、...     

反相高效液相色谱法测定阿苯达唑片中阿苯达唑含量

目的建立阿苯达唑片中阿苯达唑的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱（RP—HPLC）法，以十八烷基键合硅胶柱为色谱柱，流动相为磷酸二氢钾溶液（磷酸二氢钾6．8g加水至l000mL，用磷酸调节pH值至3．4）-乙腈（60：40），检测波长为295nm。结果理论塔板数按阿苯达唑峰计算大于4000，阿苯达唑进样量在0．012～0．69μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，平均加样回收率为99．66％，RSD为0．18％。结论该方法准确可靠，重现性好，可用于阿苯达唑片的质量控制。     

气相色谱法测定阿立哌唑原料药中4种有机溶剂残留量

目的 建立阿立哌唑原料药中残留有机溶剂乙醇、乙腈、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法 .方法 采用AC-1毛细管色谱柱(30m×0.53mm×1.0μm);氮气为载气;初始柱温为40℃,保持3min后以40℃/min的速率升至160℃,保持2min;氢火焰离子化检测器温度为200℃;进样口温度为160℃;进样量为1μL.结果 阿立哌唑原料药中的4种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内均具有良好的线性关系,加样回收率在98.1%~99.0%范围内.3批阿立哌唑样品中均未检出4种有机溶剂.结论 该方法 准确、灵敏度高,适用于阿立哌唑原料药中有机溶剂残留量的测定.     

气相色谱法测定伊曲康唑传递体有机溶剂残留量

目的建立测定伊曲康唑传递体中有机溶剂残留量的气相色谱法。方法采用气相色谱法,FID检测器,DB-624(30 m×0.32 mm,1.8μm),载气为氮气,程序升温,进样口温度200℃,检测器温度260℃,以二甲亚砜为溶剂配制对照溶液及供试品溶液。结果两种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性关系,乙醇、三氯甲烷的检测限分别为1.58和2.968μg.mL-1,精密度RSD均<1.0%。平均回收率98%～101%。结论该方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于伊曲康唑传递体原料药中有机溶剂残留量检测。     

阿苯达唑不良反应的文献分析

目的了解阿苯达唑的不良反应尤其是常见严重不良反应,为指导临床和广大公众安全用药提供参考。方法分别检索中国期刊全文数据库、美国国立生物技术信息中心数据库中阿苯达唑不良反应文献资料,并进行整理、归纳、统计和分析。结果阿苯达唑不良反应主要累及消化系统、皮肤及其附件害、神经系统、血液系统等。常见严重不良反应主要包括:脑炎/脱髓鞘脑病、肝脏损害、贫血、白细胞减少。结论阿苯达唑治疗寄生虫病临床疗效肯定,但应重视其不良反应的发生,促进安全合理用药。     

顶空毛细管气相色谱法测定苯扎贝特中有机溶剂残留量

OBJECTIVE To develop a method for determination of three residual organic solvent in bezafibrate.METHODS The residual organic solvent in bezafibrate are chloroform,ethyl acetate,acetone which were quantitatively determined by headspace Gas Chromatography     

顶空毛细管气相色谱法测定苯扎贝特中有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法测定苯扎贝特中有机溶剂氯仿、丙酮、乙酸乙酯残留量的方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,应用DB-624毛细管柱(30m×0.32mm×1.8μm);氢火焰离子化检测器,以DMF为溶剂,程序升温,外标法测定苯扎贝特中有机溶剂氯仿、丙酮、乙酸乙酯残留量。结果三种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内线性良好,r在0.9996~1之间,氯仿、丙酮、乙酸乙酯的平均回收率分别97.05%、96.18%、98.92%,精密度和重复性RSD均小于10%,氯仿、丙酮、乙酸乙酯的检测限分别为3.0,0.2,0.2μg/mL。结论本法快速、灵敏、准确,可用于原料药苯扎贝特中残留溶剂的检测。     

毛细管气相色谱法检测生长抑素中有机溶剂残留量

目的：建立生长抑素中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法：采用直接进样毛细管气相色谱法，程序升温，色谱柱为DB-624毛细管柱，载气为氮气，FID检测器，双蒸水为溶解介质，检测了生长抑素原料药中乙腈、哌啶、醋酸、Ⅳ，Ⅳ-二甲基甲酰胺的残留量。结果：4种有机溶剂完全分离，在所考察的浓度范围内具有良好线性，r为0．9997—1．000，乙腈、哌啶、醋酸、Ⅳ，Ⅳ-二甲基甲酰胺的检测限分别为0．3，2．2，1．3，0．4ng，精密度RSD均小于5％，平均回收率为103．3％-105．6％。结论：本试验建立的方法简便灵敏，结果准确可靠，适用于生长抑素中有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定硝唑尼特中的残留溶剂

目的:建立项空气相色谱测定药物硝唑尼特中残留溶剂的方法.方法:采用DM-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.5 μm);柱温采取程序升温;进样口温度为200℃;FID检测器,检测器温度为250℃;顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂测定硝唑尼特原料药中丙酮、二氯甲烷的残留量.结果:在本文的色谱条件下,各有机溶剂均能得到有效分离,丙酮、二氯甲烷的浓度分别在250～750 μg·ml-1(r=0.9991)、30～90 μg· ml-1(r=0.9991)范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.15％、99.18％,RSD分别为2.17％、2.97％(n=9).结论:本方法简便、快速、准确,可有效检测硝唑尼特中的残留溶剂.     

顶空气相色谱法测定拉米夫定中有机溶剂残留量

目的 建立顶空气相色谱法测定拉米夫定中有机溶剂残留量的方法.方法 色谱柱为HP-5毛细管柱(5% phenyl methyl siloxane,30 m×320 μm),柱温采取程序升温,检测器温度为200 ℃,载气为氮气,流速7.8 mL·min-1,分流比5∶1.结果 四种残留溶剂在8 min内能很好地分离;日内精密度<8.3%;最低检测限为0.4～4.0 μg·mL-1.供试样品中残留有机溶剂含量符合药典规定.结论 该方法可用于拉米夫定中有机溶剂残留量的测定.     

顶空气相色谱法测定紫杉醇中多种残留溶剂

目的建立紫杉醇原料药中有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法，HP-INNOWax毛细管柱（30m×0，32mm，0．25μm），以氮气为载气，用FID检测器测定紫杉醇原料药中石油醚（60～90℃）、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、甲苯和吡啶的残留量（按外标法计算）。结果8种有机溶剂完全分离，质量浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系，r为0．9990～0，9998，平均回收率为93.9％～102.6％，精密度RSD均小于10％，最低检出限为0，02～1．06μg／mL。结论顶空气相色谱法快速、灵敏、准确，可用于紫杉醇中8种有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定氟马西尼中有机溶剂残留量

目的建立测定氟马西尼原料药中乙醇、叔丁醇、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲亚砜(DMSO)残留量的毛细管气相色谱法。方法采用直接进样法,以甲醇为溶剂。色谱柱为HP-5柱(0.53 mm×30 m,5.0μm);载气为氮气;分流进样,分流比为8∶1;进样口温度为250℃;检测器为氢火焰离子检测器(FID),温度为280℃;采用程序升温:柱温起始为45℃,保持5 min,然后以20℃.min-1的升温速率升温至200℃。结果五种有机溶剂在6~128μg.mL-1浓度范围内线性关系良好,平均回收率在98%~104%之间。结论本法能快速准确地对氟马西尼中5种有机残留溶剂进行检测,满足了对氟马西尼生产工艺中的溶剂残留的的控制要求。     

顶空气相色谱法测定西维来司钠中的残留溶剂

目的：建立了测定西维来司钠中甲醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺残留有机溶剂含量的顶空气相色谱法。方法：采用顶空气相色谱法,FID检测器,以二甲基亚砜为溶媒,乙醇为内标,顶空预热温度为85℃,预热时间为30min,进样口温度为180℃,检测器温度为250℃,以氮气为载气,在CIPSIL5CB的60m×0．32mm．i．d,膜厚为1¨m的交联毛细管柱上,应用程序升温,实现了各组份的基线分离。结果：在甲醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、吡啶、Ⅳ,Ⅳ．二甲基甲酰胺各自对应的浓度范围内,线性关系良好;各组分最低检测限分别为1．0,0．1,0．8,1．0,0．8,10,100mg·L-1。加样回收率（n,=5）分别为97．8％（RSD=0．82％）、96．4％（RSD：1．1％）、98．1％（RSD=0．93％）、96．7％（RSD=1．8％）、101．5％（RSD=1．3％）、96．3％（RSD：1．9％）、95．2％（RSD=2．4％）,精密度较好。结论：经方法学验证,该方法灵敏、准确、可靠,适用于西维来司钠中甲醇、正已烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺等残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定枸橼酸喷托维林中有机溶剂残留量

目的建立测定枸橼酸喷托维林中有机溶剂残留量的顶空气相色谱法。方法采用FID检测器,色谱柱为HP-INNOWax毛细管柱（30m×0.53mm,1.0μm）,进样口温度180℃,柱温90℃,检测器温度250℃。结果在该试验条件下,乙醇和环氧乙烷质量浓度与峰面积线性关系良好,并可同时测定。结论顶空气相色谱法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定盐酸雷诺嗪中的有机溶剂残留物

建立测定盐酸雷诺嗪中有机溶剂残留的顶空毛细管气相色谱法。方法：DB-624柱（固定液：6％氰丙基苯基-94％二甲基聚氧硅烷）（30m×0．32mm×1．8μm）;氢火焰离子化检测器（FID）,程序升温。结果：7种溶剂甲醇、乙醇、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、1,4-二氧六环、甲苯在此条件下能有效分离,且线性关系良好。平均回收率为98．1％-105．5％,RSD为1．1-3．7％（n=6）。结论：方法简单,准确,灵敏,适用于盐酸雷诺嗪中有机溶剂残留物的测定。