顶空气相色谱法测定氢化可的松琥珀酸钠中N，N-二甲基甲酰胺的残留量

目的建立测定氢化可的松琥珀酸钠中有机溶剂N，N-二甲基甲酰胺（DMF）残留量的方法。方法采用顶空气相色谱法，色谱柱为DB-624毛细管色谱柱（30m×0．32mm，1．8μm），载气为氮气，分流比为10：1，以二甲基亚砜（DMSO）为溶剂，柱温85℃，保持10min，然后以35℃／min的速率升温至200℃，保持6min，进样口温度为220℃，氢火焰离子化检测器（FID）温度为250℃。结果DMF质量浓度在0．0567～0．5090mg／mL范围内与峰面积线性关系良好，r=0．99998（n=7），平均加样回收率为101．4％，DMF的最低检出限为0．0028％。结论顶空气相色谱法可用于测定氢化可的松琥珀酸钠中有机溶剂DMF的残留量。     

顶空气相色谱法测定氟哌啶醇中有机溶剂残留量

目的建立测定氟哌啶醇中有机溶剂残留量的顶空气相色谱法。方法采用顶空气相色谱法,FID检测器,在毛细管色谱柱HP-Innowax毛细管柱（30m×0．32mm,0．50μm）上程序升温,载气为氮气,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果甲苯和乙醇分离良好,在所考察的质量浓度范围内具有良好线性关系,最低检出质量浓度分剐为0．2222μg／mL和0．1973μg／mL,精密度的RSD分别为2．2％和2．0％（n=5）,平均回收率分别为101．8％和100．6％,RSD分别为2．2％和1．2％（n=6）。结论该方法简便灵敏、结果准确可靠,适用于氟哌啶醇原料药中有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定反式帕罗醇中6种有机溶剂残留量

目的建立测定反式帕罗醇中6种有机溶剂残留量的方法。方法采用项空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱（30m×530μm,3．0μm）,载气为氯气,分流比为5：1,以二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂,程序升温,初始柱温为40℃,保持12min,然后以10℃／min的速率升温至160℃,保持3min,进样口温度为220℃,氢火焰离子化检测器（FID）温度为250℃。结果丙酮、异丙醇、石油醚、乙酸乙酯、甲苯和四氢呋喃6种有机溶剂均得到有效分离,回收率及线性关系皆良好。结论该方法灵敏度、准确性均达到有机溶荆残留量的检测要求,可用于测定反式帕罗醇中有机溶剂的残留量。     

顶空气相色谱法测定更昔洛韦中残留溶剂

目的：建立气相色谱法测定更昔洛韦中甲醇、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺3种有机溶剂残留量的方法。方法：采用Elite-5毛细管柱（30m×0．25mm,0．25μm）,程序升温,FID检测器,检测器温度为300℃,进样口温度为120℃,顶空平衡温度为90℃,顶空平衡时间为20min,以二甲亚砜为溶剂。结果：3种有机溶剂完全分离,且线性关系良好,平均回收率为98．8％～100．3％。结论：本方法操作简便,重复性好,准确可靠。     

顶空气相色谱法同时测定药品包装复合膜中9种残留溶剂

目的：建立一种用于测定药品包装复合膜中常见的9种残留溶剂含量的顶空气相色谱方法。方法：选用TR—WAX（30mm×0．53mm,1．0μm）毛细管色谱柱,载气（氮气）流速为2．0ml／min,采用程序升温：初始温度为50℃（保持0min）,以20℃／min的速率升温至70℃（保持4min）,再以40℃／min的速率升温至160℃（保持14min）,FID检测器温度为230℃,进样口温度为230℃。结果：9种有机溶剂在20min内能很好的分离,9种残留溶剂线性关系良好,相关系数均大于0．998,加标回收率在90．8％～98．3％,相对标准偏差RSD（n=6）在2．63％～6．13％,检出限范围为0．004～0．008mg／m^2。结论：该法快速、准确、灵敏度高,适用于药品包装复合膜中溶剂残留量的同时测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定马来酸桂哌齐特中的残留溶剂

目的 建立顶空气相色谱法测定马来酸桂哌齐特中二氯甲烷、乙腈、甲苯、吡啶4种有机溶剂残留量的方法。方法色谱柱为HP—FFAP石英毛细管柱,柱温130℃,检测器为FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,以水为溶剂。结果二氯甲烷、乙腈、甲苯、吡啶检测浓度的线性范围分别为0．012～0．60（r=0．9999）、0．0082～0．41（r=0．9995）、0．0178—0．89（r=0．9998）、0．004—0．20mg／mL（r=0．9996）;平均回收率为96．6％～99．0％（RSD=1．1％～2．5％）;最低检出限为0．84～9．85μg／mL;3批样品中4种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论该方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定甘氨双唑钠中有机溶剂残留量

目的：建立测定甘氨双唑钠中Ⅳ,Ⅳ-二甲基甲酰胺及乙醇残留量的毛细管气相色谱法。方法：采用HP．FFAP毛细管色谱柱（30m×0．32mm×0．25岬）,氢火焰离子化检测器,二甲基亚砜为溶剂,氮气为载气;程序升温：初始温度为40qC,保持5min,以每分钟8℃的升温速率升至110℃,保持2min,再以每分钟30℃的升温速率升至230℃,保持2min。结果：样品中未检出N,Ⅳ-二甲基甲酰胺,但有乙醇残留,按内标法计算得3批样品中乙醇残留量分别为0．44％、0．46％和0．46％。结论：该方法灵敏、准确、重复性好,可用于甘氨双唑钠中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定枸橼酸他莫昔芬原料药中有机溶剂的残留量

目的：建立毛细管气相色谱法测定枸橼酸他莫昔芬原料药中有机溶剂残留量的方法。方法：色谱柱：DB-624（30m×0．53mm×3μm）弹性石英毛细管柱；柱温采用程序升温：起始40℃，保持13min，20℃／min升至230℃，保持15min；氢火焰离子化检测器，载气：氮气，流速：3．0ml·min-1，进样口温度：140℃；检测器温度：250℃；分流比为5：1。结果：甲醇、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃及甲苯浓度的线性均在各自浓度范围内，线性关系良好。平均回收率为：95．1％～98．1％。结论：方法操作简便、结果准确可靠，可以用于枸橼酸他莫昔芬原料药中有机溶剂残留的测定。     

顶空气相色谱法测定新药五味子乙素中有机溶剂的残留量

目的建立顶空气相色谱法,测定新药五味子乙素中正己烷、甲醇、丙酮、乙醇、乙酸乙酯的残留量。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱（30 m ×0．53 mm ×3μm）,N ,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶解介质,FID检测器;进样口温度210℃,检测器温度260℃,高纯氮为载气;柱温为程序升温,初始温度40℃,保持5 min ,以15℃· min-1上升至180℃,保持5 min。结果该法线性关系良好,r在0．9997～0．9999之间;平均回收率为82．06％～91．59％;RSD均小于5％。结论该方法操作简便快速,准确度高,可作为新药五味子乙素有机溶剂残留物的测定方法。     

顶空毛细管气相色谱法测定尼美舒利原料药的溶剂残留量

目的：建立尼美舒利原料药中8种有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱测定法。方法使用Agilent DB-WAX毛细管柱（30 m ×0．32 mm ×0．5μm）,氢火焰离子检测器,进样口温度230℃,检测器温度250℃。程序升温,初温50℃,保持5 min,然后以15℃＆#183; min-1的速率升至120℃,再以30℃·min-1的速率升至240℃,保持5 min。顶空进样,平衡温度95℃,平衡时间30 min。结果在上述条件下,正己烷,丙酮,甲醇,二氯甲烷,乙醇,甲苯,吡啶,正丁醇分离度均在2．0以上,线性关系良好（r分别为0．9997,0．9992,0．9976,0．9987,0．9988,0．9993,0．9988,0．9988）,平均回收率（n＝6）均在97％以上。结论该法简单、准确,灵敏度高,重复性好,适用于尼美舒利原料药中有机溶剂残留量的测定。     

盐酸替罗非班中残留溶剂的测定

目的建立盐酸替罗非班中残留溶剂的分离测定方法。方法采用气相色谱法,Agilent DB-624柱（30m×0．32mm,1．80μm）,氢火焰离子化检测器,以氮气为载气,进样口温度为200,检测器温度为300℃;起始温度为40℃,保持20min,以每分钟20℃的速率升温至220℃,保持10min。结果被测溶剂均能得到良好的分离,每个溶剂的峰面积与浓度在一定的范围内能够呈现良好的线性关系。结论该方法能够准确测定盐酸替罗非班中的残留溶剂,可用于盐酸替罗非班原料药有机溶剂的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定加替沙星中的残留溶剂

目的建立顶空毛细管气相色谱方法测定加替沙星中的残留溶剂。方法采用气相色谱法，色谱柱为DB-624（6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷固定液）石英毛细管柱（30.0m×0．53mm，3．0μm），载气为氮气，进样口温度为200℃，FID检测器温度为250℃；枉温为60℃，保持4min，以20℃／min的升温速率升到200℃，保持2min；顶空进样，平衡温度为105℃，平衡时间为30min，分流比为1：1；溶剂为二甲基甲酰胺。结果被测物均能得到很好的分离，峰面积与质量浓度线性关系良好，精密度和回收率良好。结论顶空毛细管气相色谱法可用于加替沙星原料药中残留溶剂的检测。     

毛细管气相色谱法测定多西他赛中的残留溶剂

目的：建立气相色谱法测定多西他赛原料药中残留溶剂的方法。方法：采用DB—FFAP弹性石英毛细管柱（30m×0．32mm×0．25μm）;FID检测器;色谱条件：柱温40℃保持5．5min,以20℃·min。的速率升温至220℃,保持5min;进样口温度为220℃;检测器温度为250℃;分流进样,分流比为1：加。结果：7种残留溶剂均呈现较好的线性关系（r=0．9973～0．9996）;平均回收率为94．3％-111．7％。结论：本测定方法简便、准确,可用于多西他赛原料药溶剂残留量的控制。     

顶空毛细管气相色谱法测定阿折地平中的溶剂残留

摘 要 目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定阿折地平中有机溶剂残留量的方法。方法: 采用CP-624毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,8 μm）;载气为氮气,进样口温度为200℃;FID检测器,检测器温度为250℃;柱温采取程序升温,起始温度 55℃,保持8 min,然后以10℃·min^-1的升至195℃,持续10 min。顶空进样,平衡温度为90℃,平衡时间为30 min;以二甲亚砜为溶剂,测定阿折地平原料药中乙醇、乙腈、乙酸乙酯和甲苯的残留量。结果:在本文的色谱条件下,各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r=0.997 0～0.999 0,平均回收率为95.4%～98.7%。结论:本方法灵敏、准确、可靠,可用于阿折地平中残留溶剂的检测。     

毛细管气相色谱法测定联苯双酯有机溶剂的残留量

目的建立气相色谱法测定联苯双酯中3种有机溶剂的残留量的方法。方法采用DB-624毛细管色谱柱（30.0m×0.53mm×3μm）;进样口温度为200℃;FID检测器温度为260℃;柱温：程序升温,60℃保持5min,然后以20℃/min的速率升温220℃,保持5min;以氮气为载气,恒压模式,载气压力为2.4psi;直接进样,进样量为1μL;以二甲基亚砜为溶解介质,测定了联苯双酯中乙醇、二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量。结果乙醇、二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺及溶剂峰彼此均能良好分离,线性范围分别为0.90～401.72μg·mL-1（r=0.9999）,2.51～50.20μg·mL-1（r=0.9999）,1.43～75.36μg·mL-1（r=0.9998）;方法重复性良好,回收率也符合规定。结论该法适用于联苯双酯中这3种有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定马来酸曲美布汀中溶剂残留量

目的建立原料药马来酸曲美布汀中乙醇、异丙醇、正己烷、四氢呋喃、甲苯等6种有机溶剂的分离测定方法。方法色谱柱采用AgilentDB-624柱（30m×0．32mm,1．8汕m）;柱温为初始温度40℃,保持5min,以10℃／min速度升温至180℃,保持5min;进样口温度200℃;检测器温度250℃;载气为Nz;栽气流速为2mL／min;分流比为1：5;顶空条件为平衡温度60℃,平衡时间30rain,进样体积1mL。结果被测组分均能得到有效分离,上述溶剂在所考察的质量浓度范围内线性关系良好（r=0．9997～0．9999）,回收率为99．7％～101．5％。结论该方法灵敏、准确、重复性好,可用于马来酸曲关布汀原料药中残留溶剂的测定。     

GC测定盐酸普拉克索中三乙胺残留量

目的 建立盐酸普拉克索原料中三乙胺残留量测定方法。方法 采用顶空气相色谱法,FID检测器,以100%二甲基聚硅氧烷为固定液的Agilent DB-1毛细管柱（30 m×0.530 mm,3.00μm）,载气为氮气,流速：4.0 mL.min 1,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,柱温采用程序升温,初始温度为50℃,保持5 min,然后以10℃.min 1升至150℃再以40℃.min 1升至220℃,保持5 min;顶空条件为80℃平衡30 min,以20%氢氧化钠溶液为溶剂配制对照品溶液及样品溶液,采用外标法定量。结果 三乙胺浓度在0.317∽12.68μg.mL 1内有良好的线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为97.9%（n=9）,RSD为4.18%（n=9）。结论 本方法准确、可靠、灵敏度高,适用于盐酸普拉克索中三乙胺的残留量检测。同时该方法为测定盐酸、醋酸盐类药物中的三乙胺残留提供了一个思路。     

GC顶空进样测定注射用葛根素中残留溶剂乙醇

目的建立Gc法检查葛根素中残留溶剂乙醇的方法。方法采用GC法测定,色谱条件为：采用DB-624毛细管柱为色谱柱（30m×0．32mm,0．25μm）,柱温40℃保持10min,20℃／min升至180℃;检测器为氢火焰离子化检测器（FID）,检测器温度为300℃;进样口温度为220℃。结果乙醇的检测限为9．3508μg·mL^-1。结论本法简便、准确、灵敏度高,适用于葛根素中乙醇的测定。